Stoffaustausch iibertragen werden. In der Beziehung nach GI. (23) ist lediglich Pr durch Sc und Prtur durch Sctur zu ersetzen. Eine experimentelle Bestiitigung dieses Tatbestan- des steht jedoch noch aus.

11 SchluBbemerkungen

Die Probleme, den turbulenten Wiirme- und Stoffaustausch mit Hilfe von halbempirischen Turbulenzmodellen zu erfas- sen, liegen ganz entscheidend auf der experimentellen Seite. Es ist bedeutend einfacher, Korrelationen von Geschwindig- keitsschwankungen wie die Turbulenzenergie k oder die Reynolds-Schubspannung >i7 zu messen als Korrelationen von anderen SchwankungsgroIJen. Von daher sind die zahlreichen Versuche zu verstehen, den turbulenten Wiirme- und Stoffaustausch auf den (vergleichs- weise dazu recht zuverliissig erfaBbaren) turbulenten Impuls- austausch zuriickzufiihren. Es werden eine turbulente Prandtl- und Schmidt-Zahl in Analogie zu den entsprechen- den molekularen Kennzahlen eingefiihrt. Erstere sind jedoch stets vom Stromungsfeld abhangige StromungsgroIJen, deren Beschreibung bisher nur auf halbempirischem Wege moglich ist. Der Wert und die Zuverlassigkeit derartiger halbempiri- scher Ansatze hiingt weitgehend von der Giite der vorhande- nen Experimente ab. Dies muB man bei samtlichen Modellie- rungsvorschlagen stets vor Augen haben. Trotz gewisser Erfolge bei der Modellierung werden wegen der geschilderten Schwierigkeiten in der Praxis meist rein empirische Zusammenhange der Form Nu(Re,Pr) fur den turbulenten Warmeaustausch bzw. Sh (Re,Sc) fur den turbu- lenten Stoffaustausch verwendet. Es ist das Ziel dieses Beitrages, die Grundgedanken und Fortschritte bei der Modellierung zu verdeutlichen. Beziiglich weiterfiihrender Studien und erganzender Literatur sei z. B. auf das Buch des Verfassers [l] verwiesen.

Eingegangen am 25. Oktober 1982 [B 50721

[I] Jischa, M . : Konvektiver Impuls-, Warme- und Stoffaustausch, Vieweg, Braunschweig - Wiesbaden 1982.

Formelzeichen

A Flache

cp D Diffusionskoeffizient

c Massenkonzentration in einem Binargemisch spezifische Warmekapazitat bei konstantem Druck

Allgemeines Verfahren zur Berechnung der Trennwirkung von Fullkorperkolonnen fur die Rektifikation*

Reinhard Billet und Jerzy MaCkowiak**

Der Einsatzbereich von Fiillkorperkolonnen bei der Rektifikation ist auch heute noch auf verhaltnismaBig kleine Durchmesser be- schrankt. Die Ursachen dafiir liegen in der Unsicherheit bei der Berechnung der Trennwirkung, insbesondere bei groI3eren Kolon- nendurchmessern. Grundsatzlich ist die Trennwirkung einer Fiill- korperkolonne sowohl von den Betriebsbedingungen, wie Arbeits- druck und Belastung, als auch vom System abhangig, wiees in Abb. 1

D El / i k I 4, 1, I , L N u P Pe Pr

Y

R R sc SCtur Sh St

T [ I , I‘, \\

“T

1’1 x, 4’. 7

Phur

I’

r

2

1:

C,

CD

Cq

1.

1.

A P e T T

Rohrdurchniesser eindimensionales Energiespektruiii Frequenz Massendiffiisionsstroni Turbulenzenergie turbulenter Mischungsweg diffusiver Mischungsweg thermischer Mischungsweg hydrodynamischer Mischungsweg turbulentes LlngenniaB NuBelt-Zahl Druck Peclet-Zahl Prandtl-Zahl turbulente Prandtl-Zahl WIrmestrom radiale Koordinate Ro hrradius Korrelationskoeffizient Schmidt-Zahl turbulente Schmidt-Zahl Sherwood-Zahl Stanton-Zahl Zeit Temperatur Geschwindigkeitskonipoiieiiten in dcr .x-. J- und r-liichtung Schubspannungsgeschwindigkeit Geschwindigkeits-Vektor rechtwinklige kartesische Koordinaten Orts-Vektor Wiirmeii bergangskoeffizient t urbtilente Dissipation turbulente lmpulsaustauschgriil~e turbulente WlrmeaustatischgriilJe turbulente StoffaustauschgriiRe Warmeleit fsihigkeit Widerstandszahl integrale Korrelationsliinge dynamische Viskositiit Dichte Schubspannung Zeit

I n d i c e s

m Mittelwert max Maximalwert mol molekularer Anteil res tur turbulenter Anteil W Wand

Summe aus molekulareni und turbulentem Anteil

zeitlicher Mittelwert Schwankungswert

am Beispiel der metallischen 50-nim-Pall-Ringe gezeigt wird [ l ] . Die Bestimmung der Trennleistung erfolgte bislang au f expcriiiientelleni Wege meist mit groBem Aufwand. Im vorliegenden Beitrag wird gezeigt. do0 es miiglich 1st. die Wirksamkeit einer Fiillkorperkolonne lediglich durch Versuche mit einem einzigen System *zu ermitteln, dic dann rechnerisch auf beliebige Systeme ubertragen werden kann.

* Auszug des Vortrages von R. Billrr auf dem Jahrestreffeii der Verfdhrens-Ingenieure, 29. Sept. bis 1. Okt. 1982 in Basel.

** Prof. Dr.-Ing. R. Billet und Dr.-lng. J . Mar:korc.icik. Institut fiir Thermo- und Fluiddynamik ~ Lehrstuhl fur Thermische Stoff- trennverfahren, Ruhr-Universitiit Bochum. UniversitiitsstraRe 150, IB 5/151.4630 Bochum.

Chem.-1ng.-Tech. 55 (1983) Nr. 3, S. 211 -213 0 Verlag Chemie GmbH, D-6940 Weinheim 1983 0009-286></8 3/0303-02 1 1 S02.50/0

21 1

1 Theoretische Grundlagen

Nach Abb. I nimmt mit zunehmendem Kopfdruck pT der Druckver- lust ApiHeiner berieselten Schiittungund dainit auch inder Regel die Trennwirkung n,/H zu. Bei bekannten Druckverlusten Ap/H pro Einheit der Hohe und Ap/n, pro theoretische Stufe IiiBt sich die Trennwirkung aufgrund des Zusammenhanges [l]"

berechnen. Die Hauptschwierigkeit bei der Anwendung dieser Beziehung liegt in der Ermittlung des spezifischen Druckverlustes Ap/n,, der fur eine bestimmte Fullkorperschuttung im allgemeinen vom System abhiingt.

5 h m Poll Ring,Metali. L I V - I , ds=0 .5m p, [mborl .. . . . . . . . . . 1.2 ~ Propylengiykol /Ethylenglykol 13.3

trons - Oekolin /cis - Oekolin 13.3 Ethylbenzol /Styrol 66.7 Ethylbenzol IStyrol 133

-- _--_- l - Methonol/Ethonol 1000

l@l

Z @ -. w - 2 =

r E Y ; 40 b-,

Q 20

0

60

> E 40 d E ? 1 a c 20

ga

5 E 60

- -

N O

m 08 1 1 2 I 4 1 6 18 20 22 2 4 2 6 28 3 32 31

111 111 1 ,m,, Oomptbelaslungstaktor F y - u y 6 I m kg s I

Abb I EinfluB des Systems auf die Trennwirkung n, /H, den Druckverlust Ap/H und den spezifischen Druckverlust Ap/n,, gultig fur metallische 50-mm-Pall-Ringe [I]

1.1 Zusammenhang zwischen den spezifischen Druckverlusten Ap/n, und Ap/NTUov

Als Ausgangsbasis zur Beschreibungdes Stoffaustausches in Fullkor- perkolonnen eignet sich das HTU NTU-Modell nach Chilton und Colhurn [2]. Es ist mit dem n,-Verfahren, dem Stufenzahl-Modell, durch die Beziehung

verknupft, welche die Umrechnungder Hohe einer Ubertragungsein- heit HTUOV der Dampfphase mit Hilfe des Stripping-Faktors i erlaubt [3]. Weil nun fur den spezifischen Druckverlust je Uber- gangseinheit Ap/NTUOv der Zusammenhang mit der Hohe einer Ubergangseinheit HTU,,

besteht, folgt aus GI. (2) die Beziehung

zur Umrechnung der spezifischen Druckverluste Ap/n, bzw.

1 ) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am SchluR des Beitrages.

Ap/NTUov. Zwischen beiden besteht Gleichwertigheit. wenii i = 1 1st. Mit i wird die Abhiingigkeit voin System und voin Phaseiiverhiilt- nis erfant .

1.2 Zusammenhang zwischen dem spezifischen Druckverlust Ap/NTUov und den Betriebsparametern sowie den Diffusionseigenschaften des Systems

Langs der differenziellen Schuttungshiihe dh betriigt der Druckvei-- lust in der Dampfphase d p . Er ist bei konstanter E'liissigkeitsbcla- stung dem Dampfbelastungsfaktor /': proportional und hetriist somit

d p = CFT dh . l' I

wobei auf die unendlich kleine Hohe der Schuttung

dh = HTU,,,dNTU,,, ( 6 )

die unendlich kleine Zahl dNTU,, an 0 bertraguiigseinheiteii entfillt. Aus den Gln. ( 5 ) und (6) folgt dann fur den speifischen Druckverlust dp'dNTU,, die Beziehung

d p d NTU,, = C , FY H TU,,, (71

Da aber die Hohe HTU,, bekanntlich von der Reynolds-/;ihl dei- Dampfphase und damit auch vom Dampfbelastungsfahtoi- /', i i n J

auRerdem bei turbulenter Dampfstromung von der Schmidt-%ah1 Sc t3 abhiingt, erhiilt man nach Substitution in GI. ( 7 ) fiir die Schuttungshohe H die Beziehung

( 8 )

C, und Cz sind fur niedrigviskose Geinische systeinunabhiingige Fullkorper-Konstanten, wie aus Abb. 2 hervorgeht. in der ti. a . die Versuchspunkte aus Abb. 1 in der Form

( 9 I

fur metallische 50-mm-Pall-Ringe wiedergegebeii sind. fur welchc C, = 3,6 und C, = 2 , lS gefunden wurde. Diese Werte gelten f i i i - Kolonnen ohne Maldistributionseffekte. In Abb. 2 werden d ie

System p~ImborldSlml HIml ChlorbenzdiEthylbd, (67, 433 3 22 1.5 1 D Imns-his-Oekolin lN.1 133 0 5 133 1IV:l

8 1.2-Propylenglykoli 13.3 0.5 1.33 Elhylenglykol, L I V =1 EthyibenzdPjtyml. t I V = l 133 0.5 133

6 Methanol/Ethonol. LIV.1 10M 0.5 1

1 1

Oomptbelostungstoktor Fv =uy im'"k$" s 1

Abb. 2 . Spezifischer Druckverlust (Ap/NTU,,,)Sc, ' als Funh- tion des Dampfbelastungsfaktors F, fur metallische SO-mm-Pall- Ringe.

Chem.-1ng.-Tech. SS (1983) Nr. 3, S. 21 1-11.? 21 2

Versuchswerte der Normaldruck-Rektifikation und der Vakuumrek- tifikation fur unterschiedliche Systeme durch einegemeinsame Kurve beschrieben. Durch die Auftragung in Form von GI. (9) wird aulserdem der KonzentrationseinfluR eliminiert, was fur die Ausle- gung von Kolonnen, bei denen sich die Stoffeigenschaften sehr stark mit der Kolonnenhohe gndern, von Bedeutung ist. Setzt manGI. (8)inGl. (4)ein,soerhalt man furdenDruckverlust pro theoretische Trennstufe

und nachSubstitutionder GI. (10) in GI. (1)furdieTrennwirkungje Hoheneinheit

(11)

Aus GI. (11) ist ersichtlich, daR die Schmidt-Zahl Scv der Dampfphase einen starken EinfluR auf die Trennwirkung hat. Die graphische Auswertung von GI. (11) fur verschiedene in der Praxis ubliche Schmidt-Zahlen Scv ist in Abb. 3 fur metallische 50-mm-Pall- Ringe gezeigt. Hierzu war es notwendig, den Druckverlust Ap/H zu berechnen, wozu grundsatzlich die in der Literatur bekannten Verfahren benutzt werden konnen [4]. Im vorliegenden Fall erfolgt die Bestimmung von AplH nach einem von den Autoren gepruften, modifizierten Verfahren, woriiber spater berichtet werden soll.

3

2.6

2.2

- E . - I 1-

P 1 ; 1.8 c ? c

l.L Q6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 18 2 2.2 2.4

m Oompfbelostungsfoktor Fv =uv Im’” kd’’ s’ 1

Abb. 3. Wirkungskennfeld fur metallische 50-mm-Pall-Ringe; Parameter : Schmidt-Zahl Scv der Dampfphase und spezifischer Druckverlust Apln, .

Umfangreiche Exgebnisse systematischer Untersuchungen von Pall- Ringen, Bialecki-Ringen, NSW-Ringen, Packungen sowie aus der Literatur zugangliches Forschungsmaterial konnte auf diese Weise einheitlich ausgewertet werden. Dabei wurde festgestellt, dal3mandie Versuche zur Vorausbestimmung der systemunabhangigen Konstan- ten Cl und Cz, s. GI. (11), mit einem beliebigen System ohne Einschrankung der Ubertragbarkeit der erhaltenen Ergebnisse auf andere Systeme und Betriebsbedingungen durchfiihren kann.

SchluBfolgerungen

Das vorgestellte Verfahren ermoglicht die Bestimmung der Trennwirkung von Fiillkorperkolonnen gemal3 GI. (1 1) bei beliebigen Betriebsbedingungen. Seine Genauigkeit liegt bei 10 bis 15% und hangt davon ab, wie genau der Druckverlust je Einheit der Schuttungshohe berechnet werden kann [4]. Die Kenntnis der systemunabhangigen Konstanten in GI. (21) ermoglicht einen objektiven Vergleichaller Fiillkorper, was bisher nicht moglich war. Aus GI. (11) kann gefolgert werden, dal3 bei der Auslegung von Fiillkorperkolonnen keine konstante spezifische Trennwirkung langs der Kolonnenhohe angenommen werden darf. Vielmehr mu6 sie iterativ berechnet werden, insbesondere bei nichtidealen Gemischen. Zur Berechnung der Trennwirkung nach GI. (1 1 ) ist die Kenntnis der Diffusionseigenschaften der flussigen Phase nicht erforder- lich, da der Stoffiibergangswiderstand vorwiegend in der Dampf- phase liegt.

Eingegangen am 24. September 1982 [K 5811

Q V

i.

[mbar] [mmWSjm]

[mmWS]

[mmWS]

[kglm31

Konstanten Kolonnendurchmesser

Funktion Schuttungshohe Hohe einer Ubertragungseinheit bezogen auf die Dampfphase Trennwirkung einer Fiillkorper- kolonne definiert als Zahl der theoretischen Stufen n, je Einheit der Schuttungshohe H Zahl der Ubertragungseinheiten Druck am Kolonnenkopf Druckverlust Ap der berieselten Schuttung je Einheit der Schut- tungshohe H spezifischer Druckverlust bezogen auf eine Trennstufe spezifischer Druckverlust bezogen auf eine Ubertragungseinheit Dampfdichte Stripping-Faktor bzw. Abstreif- faktor

‘1 Dampfbelastungsfaktor

[l] Billet, R . : Industrielle Destillation, Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstr. 1973.

[2] Chilton, T. H.; Colburn, A . P.: Ind. Eng. Chem. 27 (1935) Nr. 3, S. 2551260.

[3] Sherwood, T. K.; Pigford, R . ; Wilke, Ch. R . : Mass Transfer, McGraw-Hill Book Co., New York - Dusseldorf 1975.

[4] Billet, R. ; MnCkowink, J . : Vortrag anlaRlich der EFCE-Working Party on Distillation, Absorption and Extraction, Helsinki, 3. Juni 1982.

Eine Kuvette fur IR-Untersuchungen an Katalysatoren bei Temperaturen bis 550 “C

Willi Herzog und Oskar Hen*

Die IR-Spektroskopie wird in letzter Zeit inimmer grol3erem Umfang nicht nur zu Studien uber adsorbierte Phasen, sondern auch zur Charakterisierung von Katalysatoren und Untersuchung an ihrer Oberflache ablaufender Reaktionen herangezogen. Dementspre- chend nehmen die Anforderungen zu, die hinsichtlich Temperatur und Druck an neue Kuvetten-Konstruktionen gestellt werden. Wenn

eine Temperatur am PreRling von 250°C fur die Untersuchung ausreicht, kann eine Kiivette von auBen beheizt werden [l]. Hohere Temperaturen beanspruchen demgegenuber die Dichtungen, mit denen die Fenster vakuumdicht in den Kiivettenkorper eingesetzt werden, so stark, dal3 die Beheizung des PreBlings im Inneren der Kuvette vorgenommen werden muR [2]. Auch fur den Fall der gleichzeitigen Anwendung von Temperatur und Druck wurde bereits

* Dr. W. Herzog und Physik-Techniker 0. He@, Hoechst Aktien- gesellschaft, Abteilung Angewandte Physik, Postfach 800 320, 6230 Frank furt/M .-Hochst .

Chem.-1ng.-Tech. 55 (1983) Nr. 3, S. 213-214 0 Verlag Chemie GmbH, D-6940 Weinheim 1983 0009-286X/83/0303-02 1 3$02.50/0

213