2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der L~ndwirtschaft 63

gestellt, dal~ der Linearit~tsbereich des Detektors bis zu folgenden GehMten an Nebengasen in Helium liegt: O2 0,003 ~ H e 0,0025 ~ Ar 0,0060~ CH~ 0,0010 ~ N~ 0,0050~ Die Linearit~t der Abhs Peakfl~che--Konzentration ist also wenigstens im :Bereich yon 3 GrSl3enordnungen der Konzentra~ion erfifllt. Die beschriebene Anordunng erlaubt 1.10-~~ Wasserstoff, 0,9-10-~~ Sauerstoff oder 1,25.10-~~ Stickstoff in Helium zu erfassen. [1] ~. Anal. Chim. 21, 985--988 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Wiss. _411- unions-Forschungsinst, f. Komplexantomatisation d. ErdS1- u. Gasindustrie, Mos- kau (UdSSR). B. T v ~ o ~

Analyse yon Hydrazin/Ammoniak-Gemisehen. B. E. KNox and E. T. McHAL~ [1] haben zur Analyse eines Gemisches aus Argon (~. 400 Torr) mit Hydrazin, Am- moniak, Wassersto[[ und Stickstoff (je ~ 1 Tort) zuerst Wasserstoff, Stickstoff und Argon durch Ausfrieren des Hydrazins and Ammoni~ks mit 2-Methylpentan- scMamm (--154~ abgetrennt, in das Massenspektrometer expandier~ nnd be- stimmt. Der ~berschul] an Gasen wird aus dem Kolben abgepumpt. Darm wird das ttydrazin/Ammoniak-Gemisch durch 10 min Erhitzen in Stickstoff und Wasser stoff zerlegt und diese ebenfalls massenspektrometriseh bestimm~. Man arbeitet in einem Borsilicatgefgl] mit Wolframelektroden und erws die Gefgl]ws 10 rain. Die durchsehnittliche Abweiehung betr~gt ~= 0,020, der ~bsolute Fehler =L 4%. [i] Anal. Chem. 88, 487--488 (1966). Dept. Fuel Sci., Pennsylvania State Univ., University Park, Pa. (USA). L. Jo~A~'~s~r

Die gas-ehromatographisehe Trennung yon N2, 0~, CO~ und SO~ an einer einzigen Probe gelang Z. ST~AD [1] mit Hilfe eines Zweis~ulensystems: Die erste Trenn- s~ule war mit Kieselgel gefiillt; ihl'e Temperatur betrug in den ersten 1,5 rain 19~ ttierauf wurde sie mit 13~ zur Verhinderung des Schwanzeffektes und zur raschen Elution yon SOe programmiert. Die Gase passierten einen W~rme- leitfghigkeitsdetektor zur getrennten Anzeige yon CO~ und SO~ (and N e -~- Oe} und darauf eine mit Aktivkoh]e beschickte Saule, die SO e zur Schonung der nach- folgenden Fiillung zuriickhielt. Die zweite Trennss enthielt das Molekular- sieb 5 A (Calsit), an dem C02 irreversibel adsorbiert wurde (Siiulentemperatur 19 o C). Am Ende des Systems war eine zweite Wgrmeleitfahigkeitszelle angebracht, die N 2 und O e getrennt anzeigte. Als Tragergas diente Wasserstoff. -- Die quantita- tive Auswertung erfolgte bei S02 durch die Bestimmung des Produktes H5he �9 Halb- wertsbreite; bei den iibrigen Komponenten geniigte die Ausmessung der PeakhShe. Die Eichkurven verliefen ftir Einspritzmengen zwischen 20 und 200 ~zl linear. Die Standardabweichungen betrugen 1,88~ fiir C02, 0,820/0 fiir 02, 5,650/0 fiir SOe und 2,16~ ftir N e. Darin ist auch die Ungenauigkeit der Einspritzung, die mehr als die Halfte des Feh]ers ausmachte, inbegriffen. [1] Collection Czech. Chem. Commun. 81, 3399--3401 (1966). Forsehungsinst. f. techn. Glas, Prag (CSSR). :E. Hi4B~RLr

Organisehe Beimisehungen in Chlorwasserstoffgas bestimmen L. I. VmI~, G. V. LJUD~ER und R. V. D~AGACPANJAN [][] g~s-chromatographisch, wobei ein Flammen- ionisationsdetcktor geeignet ist, der auf organische Substanzen sehr empfindlich, auf anorganische Substanzen dagegen nur trige reagiert. So kSnnen Spuren yon Acetylen, Chlorvinyl, Vinylidenchlorid, 1,2-cis- und trans-Diohlor~thylen, 1,1- und 1,2-Dich/ors 1,1,2-Trichlors und Chlorme~han in Chlorwasserstoff be- stimmt werden. Die Sorption erfolgt an mit Kieselgur gefiillten S~iulen (4mm x 2m),