80 Bericht: Spez. analyt. Meth. 2. Analyse Mater. Industrie, Handel. Landwirtsch.

Zur Stickstofibestimmung (Ammoniak-, wasserliislieher und Gesamtstiekstoff) in Silage ersetzen B. J~Y~ASZ, B. SZEO~DI und M. GERT~E~ ~ die Destillation des freiwerdenden Ammoniaks durch Mikrodiffusion in einem rot ierenden Glase, wobei Ammoniak an Schwefels/iure gebunden and mi t N]~SSLERS Reagens colorimetrisch bes t immt wird. Die erhal tenen Werte s t immen geniigend genau mi t den Wer ten des Desti l lat ionsverfahrens iiberein. - - Aus/iihrung. Bei der Ammonia~sticlcsto//bestim- mung werden 3 g frische Silage mit 30 ml bidest. Wasser behandel t und filtriert. Vom Fi l t ra t werden 0,2--0,05 ml entsprechend 10--40/~g Ammoniakstickstoff in das Mikrodiffusionsgef~13 (Streptomycin-]~lasche) iibergeffihrt. Das Diffusionsgef~I~ kann mi t einem durchbohr ten Gummistopfen verschlossen werden, durch dessen Bohrung ein Glasstab mi t angerauhtem Ende in das Gef/~13 ragt. Naeh Erg/inzung der Fliissigkeitsmenge im Oiffusionsgef/~ auf 1 ml mi t Wasser, gibt man etwa 1 g Kal iumcarbonat hinzu, t auch t das angerauhte Ende des Glasstabes in n Schwefel- s~ure, verschlieBt das Glas gut, ste]lt es in einen Rota to r und l/~13t es mit etwa 60---100 Drehungen 30 vain rotieren. In dieser Zeit diffundiert das Ammoniak in die Sehwefels/~ure. Danach wird der Gummistopfen mi t Glasstab herausgenommen, das mat Schwefels~ure befeuchtete Ende des Glasstabes mat 10 ml verdt inntem ~ESSLERS Reagens abgewaschen und die ents tandene F~rbung im Pulfr ieh-Photo- meter (Filter S 43) bei 1 cm Schichtstarke gegen N~ssL~a-L6sung gemessen. - - Zur Bestimmung des wasserl6slichen Stic~sto//s versetzt man das F i l t ra t (0,2--0,05 ml) der wie vors tehend vorberei te ten Siloprobe im Verh~Itnis 1 : 9 mat 3~oiger Trichlor- essigs~ure, filtriert und gibt 0,2 ml des Fi l t ra ts (10--40 #g N]-I3) in das Diffusions- gef~l]. Dann versetzt man mAt 1 ml Zersetzungsfliissigkeit (6 g HgSO 4, 50 g I(2SO 4 und 90 ml Schwefels~ure in 500 ml bidest. Wasser), erhi tz t vorsiehtig (Kochplatte) bis zum Verdunsten des Wassers, bedeckt mat nicht eingeschliffenem Glasst6psel und erh6ht die Temperatur langsam auf 500~ Nach 2 Std ktihlt man ab, wi~scht St6psel undW~nde mAt 1,5ml Waschflfissigkeit (25 g Na~SeO~ " 5H~0 -~ 20 g NaOI-I in 500 ml bidest. Wasser), ffigt 4 - -5 NaOHI-Perlen hinzu, verschliel]t mat dem St6psel des in Schwefels~ure getauchten Glasstabes und l~St 90 rain rotieren. Dann verf~hrt man welter wie oben beschrieben. - - Zur .Bestimmung des Gesamtsticl~sto//s wArd eine Probe yon 0,5 g auf die iibliehe Weise im KjeldaM-Kolben aufgeschlossen, wobei man sic mat 4 ml Schwefels~ure, die 3% Sulfosalieyls~ure enthal t , 2 g KeSOa und etwa 50 mg Selen versetzt. Die Zersetzung ist nach 3- -4 Std beendet. Man spiilt das Ganze in einen 50 ml-Me~kolben, fiillt auf, gibt 0,2 ml davon in das Diffusions- gef~B, versetzt mat 1,5 ml Waschflfissigkeit sowie 4 - -5 NaOH-Perlen und verf~hrt welter wie angegeben.

Z. Tierern~hr. Fu t te rmi t te lkunde 12, 218--225 (1957). Univ. Budapest-G6dSll5 (Ungarn). W. GRi~TZ

Analyse yon Waschmitteln. J. R. TATE 1 macht zu der yon J. C. GRIFFITH 2 ver6ffentlichten Arbei t fiber die quant i ta t ive Best immung yon niehtionischen Seifen erganzende Angaben. Er empfiehlt die von E. G. Bnow:~ und T. J. I'IAYES ~ angegebene colorimetrische Methode, die unter Verwendung yon Ammonium- kobal t ( I I I ) - th iocyanat als Farbreagens bei 620 m# durchgeffihrt ward und deren Genauigkeit unter 1% liegt. Aul]erdem ward im gleichen Zusammenhang noch auf die yon H. C. EvAns ~ sowie D. G. STEVE~SO~ 5 beschriebenen photometr ischen Verfahren hingewiesen.

1 Chem. and Ind. 1957, 1324. Thomas Hedley & Co. Ltd., Neweastle/Tyne (England). - - 2 Chem. and Ind. 1957, 104t ; vgl. diese Z. 161~ 48 (1958). - - 3 Analyst 80, 755 (1955); vgl. diese Z. 153, 67 (1956). - - a 1st World Congress on Surface Active Agents 195~1, 202. - - 5 Analyst 79, 504 (1954); vgl. diese Z. 146, 224 (1955).