Berieht: Spez. ana l Meth. : 2. Anal v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw. 187

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

IV. Spezielle analyt ische Ylethoden

2. A n a l y s e y o n M ~ e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r C s c h a f t

Atmosph~irisehe Lnft. F. PAV]~T,KA [1] entwiekelte in Anlehnung an das Prinzip des Perlenrohres yon F. I~EGT, ein Gasabsor~tionsge/di[3, das sieh besonders fiir niedrige Konzentrationen eignet, z.B. fiir Luftvertmreinigungen geringster Konzentration. Es handelt sieh dabei um eine Variation des Gef/il~es yon P~V]~LKA und M~c~ mit :Normalschliffen, vergrSl3ertem Durehmesser des Absorptionsteiles und Tropfen- f~nger am Ansaugrohr. Das Gef~l~ wird in 2 GrSl~en hergestelit, eines mit einem Fas- sungsverm5gen yon 4 ml AbsorptionslSsung und einem Absorptionsfaktor yon 0,95--0,96 bei 601 Durehflul~/SfA und eines mit einem FassungsvermSgen yon 40 m]. [1] Mikroehim. Aeta 1964, 1121--1125. Centro Provine. Studio Inquinam. Atmos- feriei Mailand (Italien). L. J o ~ N s m r

Tragbare Instrumente zur Bestimmung yon Spuren organischer Verbindungen in der JLu]t beschreibt G. O. GVEm~A~ [1]. Zwei Ger~tetypen warden entwickelt: 1. Ein Detektor zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs in der Luft, der innerhalb yon 2 see auf Kenzentrations~nderungen yon 0,01 ppm C (als CH~) anspricht. 2. Ein Gaschromatograph, der die Bestimmung yon C1--C~-Kohlen- Wasserstoffen im 0,01 ppm-Bereich ermSglieht. Beide Ger~te sind mit einem Wasser- stoff-l~larnmenionisationsdetektor ausgestattet, der alle Anforderungen an Empfind- liehkei* und Stabilit~t erffi]lt. Die Ius~rumente sind yon allen externen Energie- quellen unabh~ngig. Eingehende experimentelle Einzelheiten erg~nzen das Original. [1] Anal. Chem. 87, 516--520 (1965). Shell Development Co., Houston, Tex. (USA).

H. Z r ~

Uber die gasehromatogra/2hisehe Analyse yon L6sungsmitteldSnvp/en in der Raumlu/t berichtet J. MAY [1]. Im einzeinen werden das Prinzip der gaschromatographischen Trennung, die Festlegung der Arbeitsweise fiir die vorliegende Fragestellung, die Vorbereitung der Apparatur und die Eiehung, die Auswertung der Chromatogramme und die Praxis der Raumluftanalyse einsehliel31ieh der Kontrollversuche besehrieben. l~ih" verschiedene LSsungsmitte], wie sie in der Lackindustrie gebrgucMieh sind, werden die Retentionszeiten angegeben, die in einem Perkin-Elmer-Gasehromato- graphen, Fraktometer 116 E m i t Flammenionis~tionsdetektor und Kompensations- schreiber erhalten wurden. Dieses Gergt ist mit einer 2 m langen S~ule R, ~ 4,65mm ausgeriistet. Die S~ulenffilinng besteht aus 15~ Polypropylenglykol auf Celite, Arbeitstemperatur 100 ~ C, Tr~gergas Helium (85 ml/min), Wasserstoff fiir Detektor (20 ml/min), synth. Luftgemiseh 1 atfi. Das Volumen des Probenentnahmerohres betr~g~ 1 ml. Die Lnftprobe selbst wird in 21-Glasflaschen mi$ dem Blasebalg ein- geffillt. [1] Staub 25, 153--157 (1965). Bayrisches Landesinst. Arbeitssehutz, Miinehen.

A. NIE~AN~

Einlge l~estimmu~gsmethoden yon Benzidin i~ Lu/t haben ~I. ZA~FIRv, SCU, G~. DE- L~rsc~ und G~. To]32[ [1] kritiseh bewertet. Die ~ethode, die auf Bildung yon Sehiffsehen Basen beruht [2,3] ist nieht spezifiseh, Anllin, c~-Naphthylamin nnd Phenylendiaminderivate stSren. Die Methode, die auf Blldung yon Indaminderivaten

188 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden

beruht [4, 5] ist empfindlieh, hat abet den NachteiI, dab sieh die Farbe langsam bi!det und die ReagenslSsungen schwierig darzustellen sind. Arom~tische Amine stSren. Die Bestixnmungsmethode, die sieh auf die Bildung yon Chinonderiv~ten stfitzt [6--9] ist empfindlieh, einfaeh und n immt wenig Zeit in Anspruch. Es stSren Ani]in und Diaminodiphenylderivate, nieht aber ~- und/~-Naphthylamin. [1] Rev. Chim. (Buc~resb) 16, 341--345 (1965) [Rum5nisch]. (Mit dtseh., engl. u. franz. Zus.fass.) ZenSrall~bor f. Indnstrietoxikologie, Bueuresti (RnmSnien). - - [2] E S ~ n ~ T z , B., u. E. B A ~ : Zentralblatt ffir Arbeitsmedizin und Arbeits- sehutz, 9, 211 (1957). -- [3] Ko~v.x, L., N. NovAx u. M. P]~mcA~: diese Z. 159 113 (1957/58). -- [4] ZAWADSXL S. : Oehron~ praey ~9 (10), 3 (1960). -- [5] N~T~SCV, C. D. : Tr~tat elementar de chimie organiea, I I . ed. 4, Bucure~ti, Editura teetmie5, 1958, S. 508. -- [6] G ~ A ~ z D , V., G. D ~ o ~ and R. LoeQu~: Trait~ de ehimie organiqne. Paris: Masson & Co. 1950, Nr. 12, S. 357--358. - [7] GLASS~A~, J. ~ . , and J. W. M~r : Arh. ind. hyg. occupational Med., 4, 519 (1951). -- [8] Bye% L.T., and N. ST~ASSO~D : J. Appl. Chem. 6, 525 (1956). - - [9] S v v ~ s , L. J., and J. A. MAn,V: Arch. Ind. Health 5, 420 (1955). E. DITTRICK

Zur gaschromatographischen Trennung yon mehrkernigen, in atmosphiirischen Stiiuben vor~ommenden Kohtenwasserstoffen empfehlen V. CA~vTI, G .P . C~R~ro~v, A. LI- ~ T I und A. G. Tom~i [1] in Fortsetzung einer friiheren [2] Arbeit 50 m lange Capri- larsgulen, welehe mit Methylphenylsilicone SE-52 belegt sind und deren Herstel- lung bereits beschrieben wurde [3]. Von 15 Is werden die Reten- tionszeiten isotherm bei 200~ erfal~t, wghrend yon 30, zum Tefl hSher siedenden Verbindungen die ]~etentionsdaten programmiert ffir 100--300~ (Anstiegsrate 2,5~ zusammenges~ellt werden. Verff. verwender~ sowohl einen Flammen- ionisations- a]s aueh einen Elektroneneinfangdetektor nnd stellen die mit beiden Detektoren erhaltenen relativen Anzeigewer~e gegenfiber. [1] J. Chromatog. 17, 60--65 (1965). Ist. Chim. Generale Inorg., Univ. Rom, u. Ist. Chim. Anal., Univ. Neapel (Italien). -- [2]! LIB]mTI, A., G. P. CA~TO~ u. V. CA~TVTI: J. Chromatog. 15, 141 (1964); vgl. diese Z. 213, 233 (1965). -- [3] B~V- ~E~, F. A., G. P. C~To~I u. A. L I ~ R ~ : Chim. Ind. (Milan) 44, 999 (1962).

H. G~SC~AG~

Fiir die flammenphotometrische Bestimmung yon stabilem Strontium in Um- gebungsmaterial t rennen L.A. EL:FERS, P .F . HALLB• und ~. J. VELTEN [1] Strontium und andere Erdalkalien yon Ionen , die bei der Analyse stSren, z.B. Phosphationen, dureh Oxalat- und Nitratf~llung. CalciumwirddurchIonenaustausch (an 50--100 mesh Dowex 50-X8, Na+-:Form) nach vorheriger Chelatbildung mit _~I)TA bei pH 5 abgetrennt. Einwertige Ionen werden vom Ionenaustauseherharz mit 0,5 n Salzs~ure ausgewaschen, bevor Strontium and Barium mit 3 n Salzs~ure eluiert werden. Um Verluste yon Strontium bei der Probenvorbereitung kontrol- lieren zu kbnnen, wird SsSr als Tracer zugegeben und die y-Aktivit~t gemessen. Bei der Analyse yon Knochenasche~ ist die Kontrolle dureh Tracer nicht notwendig. Bei der Analyse von Nahrungs~nitteIasche~ ist die Oxalat- und ~itratf~tlnng hingegen nieht vollst~ndig, so dal~ die Traeerkontrolle vorteilhaft ist. Die flammenphoto- metrisehe Strontiumbestimmung wird bei 461 nm vorgenommen. Eine besondere Absaugvorrichtung fiber der Flamme ist notwendig. Die Konzentration yon SSSr in der ProbeniSsung ergibt im Mittel 5000 pCi/ml. Die Nachweisgrenze ffir Strontium in der ProbenlSsung liegt bei 0,2 mg/l. Die relative Standardabweiehung fiir die Bes~immung yon 2 rag/1 betrggt 5~ . [1] Anal. Chem. 36, 540--543 (1965). R. A. Taft Sanit. Engng. Center, U.S. Dept. Health, Educ., and Welf., Cincinnati 26, Ohio (USA). H. MASSMA~