4. Analyse von biologischem Material 143

Auftreten yon Schwefelwasserstoff in Bakterienkulturen. Um den Schwefel- wasserstoff empfindlicher als mit Bleipapier nachzuweisen, empfiehlt A.B. ~ E ~ O - MO~I)~K ~ die Herstellung eines Eisen~mmoniumcitr~t-Mediums: 5Ian vermiseht 15 g Pepton, 1 g Eisen~mmoniumeitr~t, 1 g K~HPO~, 0,15 g Thiosulf~t und 5 g Agar, lSst die Stoffe in 1 Liter siedendem Wasser, verteilt die LSsung auf eine Anz~hl ]~eagensgl~ser und sterilisiert sic im Autoklaven bei 0,5--1Arm. Bei der Aussaat dm'ch Einstich in ein solehes S~ulchen ~vird die Entwiek]ung yon H~S durch eine Schw~rzung der Einstichlinie angezeigt. Von 160 St~tmmen yon ,,Blau-Eiter- Bakterien" lieferten ]12 die l~eaktion, ws 48 keine Sehw~rzung aufwiesen. Die Reaktion ist empfindlicher als jene mit Pb-Acetatpapier (Zusatz yon Pb-Acetat zu Agar gibt mit t ies gleichfalls eine Schw~rzung). A.v . W~LP~T

Zm" Bestimmung yon proteingebundenem Jod in minimalen Mengen Blutserum oder-plasma empfiehlt J. FISCHL 2 die Anwendung der Katalyse der Reaktion zwischen Cer(IV)-ionen und arseniger S~ure in einer verbesserten Form. Die Katalyse wird durch Zugabe yon Brucin a zum Stillstand gebracht, so dab die photometrischen Messungen (bei 540 m/~) nicht mehr in genau festgelegten Zeitintervallen erfolgen mfissen. Dutch die Zugabe yon Brucin wird auBerdem die Intensiti~t der Farbre~ktion stark erhSht (Bildung eines Brucin-Ceriumkomplexes), so dab man auch ffir genaue Bestimmun- gen mit sehr kleinen Mengen Serum (0,02--0,1 ml) auskommt. - - Arbeitsweise. 0,1 ml der Probe werden in einem Zentrifugenglas (Quarz oder Pyrex, 20 • 160ram) mit 0,5 ml Wasser versetzt. Man ffigt langsam 2,5 ml 10~oige Perchlors~ure hinzu, zentrffugiert 5 rain bei hoher Umlaufgeschwindigkeit, gieBt die iiberstehende Flfissig- keit ab, suspendiert den Niederschlag in 2,5 ml 10~o iger Perchlors~ure, zentrifugiert erneut und verwirft die iiberstehende Flfissigkeit. Der l~iickstand wird mit 0,2 ml 4 n ~a2CO3-LSsung behandelt. Man mischt gut durch, verdampft bei 90--98 ~ C zur Trockne, erhitzt anschlieBend erst 30 rain bei 450--500 ~ C, danach 12--16 min bei 650 ~ C (Muffelofen), l~Bt abkfihlen und gibt zum Rfiekstand 0,5 m150~ ige Schwefel- s~ure und 0,5 ml Wasser. (An Stelle der alkalischen Ver~schung kann auch eiu ChlorsaureaufsehluB durehgeffihrt werden. Einzelheiten in der Durchffihrung sind der Originalarbeit zu entnehmen.) Die erha]tene L5sung wh'd mit 1 ml arseniger S~ure versetzt (man 15st 9,9 g As203 und 7 g I~a0H in 100 ml Wasser, verdfinnt auf etwa 400 ml, neutralisiert mit konz. Schwefels~ure gegen Phenolphthalein als Indi- cator, gibt 2,5 g I~aC1 und 42 ml konz. Schwefels~ure zu und verdiinnt mit Wasser auf 1000 ml). Man ]~Bt 10 min bei 28--30 ~ C stehen, ffigt dann 0,5 ml 0,04 n Cer(IV)- !Ssung hinzu (25,31 g (NH4)tCe(S04) ~ �9 2 It20 und 103 ml konz. H2SO 4 werden in 700 ml Wasser gelSst. Man l~Bt fiber Naeht stehen und verdfinnt anschlieBend ~uf 1000 ml), mischt gut dureh, NiBt das Reaktionsgemisch welter bei 28--30 ~ C stehen und gibt genau 20 rain naeh Zugabe der Cer(IV)-salzlSsung 0,5 ml Brucinacetat- 15sung hinzu (5 g Brucin werden in 3 ml Eisessig gelSst und mit Wasser auf 1000 ml verdiinnt), l%aeh dem Aufffillen mit Wasser auf 5 ml erhitzt man 5 rain im siedenden Wasserbad, kfihlt ~b, zentrifugiert und bestimmt die Extinktion der erhaltenen FarbsalzlSsung bei 540 m/~ gegen Wasser als VergleiehslSsung. Eine Blindwert- bestimmung wird durchgeffihrt. Zum Aufstellen der Eichkurve wird eine Stamm- 15sung angesetzt, die 100/,g Jod/ml enth~lt (168,5 mg K J Q werden in Wasser gelSst und auf 1000 ml verdiinnt). Aliquote Teile der entsprechend verdfinnten

1 Laborat. Delo 1956, H. 5, 27 [Russiseh]. Inst. Epidemiol., Mikrobiol., Hyg. Dnjepropetrowsk (UdSSR).

2 Clin. chim. Aeta (Amsterdam) 1, 462--469 (1956). Malben Hospital, Beer Yaacov (Israel).

3 SEMJAKI~, F. M., V. A. VOLI~OVA und A. S. Bo~xo : J . gen. Chem. [Russiseh] 8, 452 (1938).