AWT/FA5-AK3 Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und ... · AWT/FA5-AK3 Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 4 Prüfvorschrift

AWT/FA5-AK3 Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porigkeit der Verbindungsschichten Blatt 1 Prüfvorschrift nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke

U. Huchel, H. Klümper-Westkamp, D. Liedtke Inhalt: 1 Geltungsbereich 2 Allgemeine Hinweise zum Prüfen

2.1 Prüfgrößen 2.2 Prüfmethode

3 Durchführen der Prüfung 3.1 Herstellen der Schliffprobe 3.1.1 Trennen 3.1.2 Reinigen 3.1.3 Beschichten 3.1.4 Einbetten 3.1.5 Schleifen 3.1.6 Polieren

3.1.7 Ätzen 3.1.8 Reinigen und Trocknen 3.1.9 Aufbewahrung 3.2 Metallographische Untersuchung 3.2.1 Hinweise zum Messen 3.2.2 Bestimmen der Verbindungsschichtdicke 3.2.3 Bestimmen des porösen Anteils der VS 4. Auswerten des metallographischen Befundes 4.1 Allgemeine Hinweise 4.2 Auswerten nach Gesamtdicke und porösem Anteil 4.2.1 Stähle (außer Werkzeugstähle) 4.2.2 Werkzeugstähle 4.2.3 Gusseisen 4.2.4 Korrosionsbeständige Stähle 4.3 Methode der Bildauswertung 1. Geltungsbereich Diese Prüfvorschrift gilt für die Bestimmung der Dicke der Verbindungsschicht und ihres porö-sen Anteils nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke aus Stahl, Gusseisen und Sinterstählen mit Hilfe der Lichtmikroskopie. Einzelheiten zur Verfahrenstechnik des Nitrierens und Nitro-carburierens sind der DIN 17 022-4, zu den Zeichnungsangaben: DIN 6773 zu entnehmen. 2. Allgemeine Hinweise zum Prüfen 2.1 Prüfgrößen Die Verbindungsschicht ist ein Teil der Randschicht nach einem Nitrieren oder Nitrocarburie-ren. Sie besteht im Regelfall aus einem porösen (außen) und einem porenfreien Bereich (in-nen). Ihre Gesamtdicke ist speziell für die Funktionseigenschaften nitrocarburierter Werkstücke bei Verschleiß- oder Korrosionsbeanspruchungen maßgebend. Darüber hinaus kann in manchen Anwendungsfällen auch die Dicke des porösen Anteils wichtig sein. Bei nitrierten Werkstü-cken wird ihre Dicke nicht in jedem Fall geprüft. Bei austenitischen korrosionsbeständigen Stählen entsteht keine Verbindungsschicht. Anstel-le einer Verbindungsschichtdicke wird die Dicke des mit einem speziellen Ätzmittel dunkel angeätzten Bereichs der Nitrierschicht ermittelt, siehe Abschnitt 4.5

Fortsetzung Blatt 2 bis 12


Die Bilder 1 bis 4 zeigen beispielhaft unterschiedlich ausgebildete Verbindungsschichten unlegierter Stähle mit unterschiedlicher Porosität. Fortsetzung Blatt 3 bis 12

Bild 1: Verbindungsschicht mit geringer Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1)

Bild 2: Verbindungsschicht mit starker Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1)

Bild 3: Verbindungsschicht mit grober Porigkeit (geätzt: Nital, 1000:1) In den Bildern 1 und 2 sind die Poren im äußeren Bereich der VS konzentriert (Normalfall) was auch als "Porensaum" bezeichnet wird. In Bild 3 besteht der poröse Bereich aus relativ großen Poren, der von einer "Porenkette" gegenüber dem porenfreien Bereich abgegrenzt wird. In Bild 4 sind Porenketten senkrecht zur Oberfläche angeordnet.


Bild 4: Verbindungsschicht mit Porenketten senkrecht zur Oberfläche (geätzt mit 2%-Nital, Vergrößerung: 1000:1) Die unterschiedliche Ausbildung hängt von der Zusammensetzung und dem Gefügezustand des Werkstoffs, der Vorbehandlung (Zerspanung) und der Nitrier-/Nitrocarburierdauer ab. Beim Salzbadnitrocarburieren wird die Porigkeit auch vom Zustand der verwendeten Salz-schmelze beeinflusst. Die zu prüfenden Werte ergeben sich aus den Zeichnungsangaben gemäß DIN 6773. Als Kurzzeichen für die Dicke der Verbindungsschicht ist „VS“ zu verwenden, für den poren-freien Bereich: „VSpf“ und für den porösen Bereich: „VSp“. Beispiele für Zeichnungsangaben: nitrocarburiert Verbindungsschichtdicke: VS = 15 + 10 µm poröser Bereich: VSp = 5 + 8 µm nitrocarburiert Verbindungsschichtdicke: VS = 10 + 8 µm porenfreier Bereich: VSpf ≥ 5 µm 2.2 Prüfmethode Die lichtmikroskopische Bestimmung der Verbindungsschichtdicke an einem metallographi-schen Schliff hat sich als vertrauenswürdigste Methode bewährt. Die metallographische Un-tersuchung erfolgt an dem zu prüfenden Werkstück oder an einem von diesem abgetrennten Teil oder an einer Referenzprobe („Kuponprobe“). Im letztgenannten Fall sollte die Referenzprobe hinsichtlich Werkstoffzusammensetzung, Gefügezustand und Bearbeitung dem nitrierten/nitrocarburierten Behandlungsgut entspre-chen und muss mit diesem zusammen nitriert oder nitrocarburiert worden sein. Fortsetzung Blatt 4 bis 12


In der Praxis werden üblicherweise als Referenzproben Scheiben mit 5 mm bis 8 mm Dicke und 20 mm bis 30 mm Durchmesser verwendet. Die Stirnflächen sollten mindestens fein ge-schliffen sein, die Rauigkeit unter Ra = 2,5 µm liegen. Für ständig wiederkehrende gleichartige Nitrierchargen empfiehlt es sich, einen gewissen Vorrat an Kontrollproben bereitzuhalten. 3. Durchführen der Prüfung 3.1 Herstellen der Schliffprobe 3.1.1 Trennen Das Trennen des zu untersuchenden Werkstücks oder der Referenzprobe kann mit Trenn-scheiben (keramisch oder diamantbeschichtet) oder elektrolytisch vorgenommen werden. Bei Verwendung von Trennscheiben ist darauf zu achten, dass der zu untersuchende Mate-rialabschnitt dabei möglichst nicht erwärmt wird. 3.1.2 Reinigen Die zur Untersuchung bestimmten, abgetrennten Teile sind sorgfältig, gegebenenfalls mit Ultraschallunterstützung zu reinigen. Dies gewährleistet eine gute Haftung einer anschlie-ßenden galvanischen oder stromlosen Beschichtung. Die nitrierten/nitrocarburierten Flächen dürfen nicht poliert oder gebeizt werden, damit die Verbindungsschicht nicht abgetragen wird. Zum Reinigen hat sich besonders bewährt: • Entfetten/Entölen in Kohlenwasserstoff (z.B. Methanol oder Ethanol) mit Ultraschallunter-

stützung • Kathodisches Entfetten in einem geeigneten Elektrolyten. Soll eine Beschichtung galvanisch aufgebracht werden, ist es zweckmäßig, die Prüflinge mit einem Kupferdraht an der Elektrode aufzuhängen, um einen ausreichenden elektrischen Kontakt für das galvanische Beschichten zu erreichen. 3.1.3 Beschichten Vor dem Beschichten darf nicht gebeizt werden! Damit die Verbindungsschicht an der Kante des Prüflings nicht ausbricht und beim Polieren des Schliffs eine gute Randschärfe erreicht wird, ist ein galvanisches oder stromloses Be-schichten des metallographisch zu untersuchenden Teils zu empfehlen. Besonders bewährt hat sich dabei, zuerst eine mindestens 2 µm dicke Nickelschicht (saueres Ni-Bad) und dann eine mindestens 20 µm dicke Kupferschicht aufzubringen. Die Proben sollten einzeln ange-drahtet in die Beschichtungsbäder eingetaucht werden, damit eine einwandfreie Beschich-tung mit guter Haftung erreicht wird. Alternativ dazu kann die zu untersuchende Probe z.B. auch mit Aluminiumfolie umwickelt werden. Fortsetzung Blatt 5 bis 12


3.1.4 Einbetten Es hat sich bewährt, die beschichteten Teile in kalt oder besser in warm aushärtenden Kunststoff einzubetten. Es ist zu empfehlen, Einbettmaterialien zu verwenden, die ein güns-tiges Schrumpfverhalten besitzen, so dass der Kunststoff besser am eingebetteten Teil an-liegt und keine Spannungsrisse entstehen. Außerdem ist diese Mischung chemisch bestän-diger. In Bild 5 ist schematisch ein Querschnitt durch die einzubettenden Teile und das Ein-bettmittel dargestellt. Bild 5: Einbetten der zu untersuchenden Teile zur Schliffherstellung 3.1.5 Schleifen Bewährt hat sich das Schleifen der in Kunststoff eingebetteten Teile auf Siliciumcarbid-Papier in den aufeinanderfolgenden Körnungsstufen: 220, 320, 400 und 600 auf einem Schleifteller oder -brett mit ausreichender Wasserkühlung. Erfolgt das Schleifen von Hand, so ist vor dem Übergang auf die nächst feinere Körnung die Schlifffläche mit fließendem Wasser zu reinigen. Auf die nächste Körnungsstufe ist erst überzugehen, wenn die Riefen der jeweils vorangegangenen Schleifstufe nicht mehr sichtbar sind. Damit der Schliff riefenfrei wird, ist es zweckmäßig, wie in Bild 6 dargestellt, die Schliff-richtung nach jedem Schleifgang um ca. 90° zu drehen. Bei halb- oder vollautomatischen Schleifmaschinen kann dies automatisch vorgenommen werden. 4. Schleifgang Bild 6: Zweckmäßige Schleifrichtungen Fortsetzung Blatt 6 bis 12

Zu untersuchende Teile

Form zum Einbettenund Aushärten Füllstoff glasfaserverstärktesEinbettmittel

1. Schleifgang

3. Schleifgang

2. Schleifgang


3.1.6 Polieren Es ist zweckmäßig, mit Diamantsuspension ausreichend lange zu polieren. Gegebenenfalls wird zum Schluss noch auf einem Filztuch mit Tonerde poliert. 3.1.7 Ätzen Der polierte und gereinigte Schliff sollte bei Raumtemperatur mit 1 %iger alkoholischer Sal-petersäure (Nital) geätzt werden. Damit eine möglichst gleichmäßige Ätzwirkung erreicht wird, ist das Ätzmittel, je nach Häufigkeit seiner Benutzung, rechtzeitig zu erneuern. Die Temperatur des Ätzmittels und die Ätzdauer beeinflussen wesentlich das Ergebnis des Ät-zens. Für korrosionsbeständige Stähle hat sich als Ätzmittel eine Lösung aus 4 %iger alkoholischer Pikrinsäure, dem einige Tropfen Salzsäure zugegeben werden, bewährt. 3.1.8 Reinigen und Trocknen Nach dem Ätzen ist die Schlifffläche mit Alkohol zu reinigen und zu trocknen. Unmittelbar danach kann die lichtmikroskopische Beurteilung des Schliffs vorgenommen werden. 3.1.9 Aufbewahrung Ungeätzte oder ausgewertete Schliffe sind unter Luftabschluss in einem Exsikator aufzube-wahren. 3.2 Metallographische Untersuchung 3.2.1 Hinweise zum Messen Für die lichtmikroskopische Untersuchung wird eine 1000-fache Vergrößerung empfohlen. Damit die Dicke der Verbindungsschicht bzw. des porösen Bereichs gemessen werden kann, ist eine sorgfältig polierte Schlifffläche unerlässlich. Ungenügendes Auspolieren, zu erken-nen an noch vorhandenen Riefen, erschwert das Beurteilen der Porosität, vgl. hierzu die Bilder 7 und 8. Fortsetzung Blatt 7 bis 12


Bild 7: Nur mit Diamant-Paste (Körnung 3 µm) poliert

Bild 8: Wie Bild 7, jedoch zusätzlich 60 s lang mit Tonerde poliert Die Randschicht der nitrocarburierten Probe ist in einem größeren Bereich als dem im Okular in einer Einstellung sichtbaren zu untersuchen. Zweckmäßigerweise ist das Objektiv auf mehrere, etwa 1 mm bis 3 mm voneinander entfernte Bereiche einzustellen. Es ist darauf zu achten, dass nur dort gemessen wird, wo • die galvanische Beschichtung einwandfrei haftet bzw. kein Spalt zwischen Beschichtung

und Oberfläche des zu untersuchenden Teils vorhanden ist • die Verbindungsschicht keine Ausbrüche oder Risse aufweist (möglicher Einfluss der

Schliffherstellung) • der Bereich ausreichend weit von einer Kante entfernt ist • der poröse Bereich der Verbindungsschicht mit einer virtuellen Hüllkurve umgeben wird,

deren Abstand von der Oberfläche als Dicke des porösen Bereichs ausgemessen wird. In Bild 9 ist ein Beispiel für die Vorgehensweise beim Messen und Auswerten schematisch dargestellt. Fortsetzung Blatt 8 bis 12


Bild 9: Schliffbild schematisch 3.2.2 Bestimmen der Verbindungsschichtdicke In den meisten Anwendungsfällen wird nur die Dicke der Verbindungsschicht gemessen. Hierzu ist durch Verschieben der Probe mit dem Messtischschlitten in mindestens 10 Einstel-lungen die Dicke zu messen. Dabei ist es zweckmäßig, über eine Länge von ca. 10 mm zu messen. Aus den Einzelwerten wird das arithmetische Mittel gebildet. Dieser Wert wird gerundet und ohne Nachkommastelle als Ergebnis dargestellt. Es ist zu empfehlen, außerdem auch den Größt- und Kleinstwert (Spannweite R) zu bestimmen. Beispiel:

1. Messung: 20 µm 6. Messung: 19 µm 2. “ : 16 “ 7. “ : 17 “ 3. “ : 18 “ 8. “ : 12 “ 4. “ : 13 “ 9. “ : 14 “ 5. “ : 17 “ 10. “ : 18 “

Ergebnis der Auswertung: Dicke der Verbindungsschicht VS: x = 16 µm (R = 12 – 20 µm). Bei korrosionsbeständigen Stählen wird auf entsprechende Weise die Dicke des dunkel an-geätzten Bereichs der Diffusionsschicht ermittelt, vgl. Abschnitt 4.2.4. 3.2.3 Bestimmen des porösen Anteils der Verbindungsschicht Wie im Abschnitt 2.1 beschrieben, kann die Porigkeit sehr unterschiedlich ausgebildet sein. Unabhängig davon kann der poröse Anteil der Verbindungsschicht analog zur Verbindungs-Gesamtschichtdicke ermittelt werden. Dazu ist an mindestens 10 Stellen auf einer Länge von ca. 10 mm die Dicke des porösen Bereichs der VS zu messen. Um eindeutige Messwerte zu Fortsetzung Blatt 9 bis 12

Zulässiger Meßbereich

1. 2. ...... 10. MessungSpalt, VS ausge-brochen; nichtauswertbarerBereich!VS im Kanten-

bereich dicker.Nicht auswert-barer Bereich!

Cu-SchichtNi-Schicht

Hüllkurve für den porösen Bereich


erhalten, ist es erforderlich, den porösen Bereich durch eine virtuelle Hüllkurve – bzw. auf einem Foto durch eine entsprechende Hüll-Linie – abzugrenzen. Der Abstand von der Tan-gente an diese Linie bis zum Außenrand der Verbindungsschicht (oder aber nach innen, bis zum Ende der VS) entspricht dann an dieser Messstelle der Dicke des porösen (oder aber des porenfreien) Bereichs der VS. Die Auswertung der Einzelwerte erfolgt gemäß 3.2: Messwerte z.B.: 4, 7, 6, 5, 7, 8, 5, 6, 7, 6 µm. Dicke des porösen Anteils VSp : x = 6 µm, (R = 4 – 8 µm) Anstelle des porösen Bereichs kann es erforderlich sein, die Dicke des porenfreien Bereichs anzugeben. Dementsprechend würde das Messergebnis lauten: Dicke des porenfreien Anteils VSpf : x = 10 µm, (R = 6 – 13 µm). 4. Auswerten des metallographischen Befundes 4.1 Allgemeine Hinweise Je nach Beanspruchung der Bauteile oder Werkzeuge ist das Einhalten einer bestimmten Dicke der Verbindungsschicht und gegebenenfalls zusätzlich der des porösen oder poren-freien Bereichs erforderlich. Die gemessenen Werte sind mit den auf der Zeichnung (ent-sprechend DIN 6773, und zwar Nennwert mit zulässiger Abweichung oder Mindestwert) oder den im Prüfplan angegebenen Werten zu vergleichen. 4.2 Auswertung nach Gesamtdicke und porösem Anteil 4.2.1 Stähle (außer legierte Werkzeugstähle) Bei Werkstücken aus Stählen ist es üblich, die Dicke der Verbindungsschicht (VSges), in manchen Fällen zusätzlich die Dicke des porösen (VSp) oder porenfreien Bereichs (VSpf) der Verbindungsschicht, mit den vorgegebenen Sollwerten zu vergleichen. Beispiel 1: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert VS ≥ 15 µm VSp ≤ 7 µm Messergebnis: VSges : x = 16 µm VSp : x = 6 µm Prüfbefund: Der Mittelwert der Verbindungsschichtdicke ist größer und der des porösen Bereichs kleiner als der geforderte Mindestwert. Das geprüfte Teil entspricht den Sollwerten. Fortsetzung Blatt 10 bis 12


Beispiel 2: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert VS = 10 µm + 10 µm porenfreier Bereich ≤ 6 µm Messergebnis: VSges : x = 9 µm VSpf : x = 7 µm Prüfbefund: Der Mittelwert der Verbindungsschichtgesamtdicke ist kleiner und der des porenfreien Bereichs größer als der jeweilige Sollwert. Das geprüfte Teil entspricht den Sollwerten nicht. 4.2.2 Legierte Werkzeugstähle Bei legierten Werkzeugstählen wird die Porigkeit nicht beurteilt, da wegen des hohen Anteils an Legierungselementen die Verbindungsschicht dünner ist als bei niedrig oder unlegierten Stählen und daher auch der poröse Anteil meist sehr gering ist. Außerdem erschweren die vom Ausgangszustand her vorhandenen Carbidausscheidungen eine entsprechende Aus-wertung oder machen sie sogar unmöglich, vgl. Bild 10. In diesen Fällen wird daher lediglich die Gesamtdicke der Verbindungsschicht ermittelt.

Bild 10: Randschicht des nitrocarburierten Stahls X165 CrVMo12, (geätzt: 1 %-Nital, Vergrößerung: 1000:1) 4.2.3 Gusseisen Wegen der Gefügeausbildung beim Gusseisen mit den vorhandenen Graphitausscheidun-gen streut die Dicke der Verbindungsschicht stark und die Verbindungsschicht besitzt eine starke Porosität. Die Dicke des porösen Bereichs erreicht häufig 70 % der gesamten Dicke der Verbindungsschicht.

Fortsetzung Blatt 11 bis 12


Hier ist es besonders wichtig, an einer ausreichenden Anzahl von Stellen zu messen. Es wird empfohlen, mindestens 10 Messstellen zur Beurteilung heranzuziehen. 4.2.4 Korrosionsbeständige Stähle Durch den hohen Chromgehalt entsteht bei den austenitischen korrosionsbeständigen Stäh-len keine Verbindungsschicht. Stattdessen ist nach der Ätzung mit Pikral, vgl. Abschnitt 3.1.7, lichtmikroskopisch ein dunkel angeätzter Bereich in der Randschicht zu erkennen, sie-he Bild 11. Dieser entspricht dem effektiven Teil der Diffusionsschicht – die gesamte Stick-stoffeindringtiefe reicht jedoch noch weiter.

Bild 11: Randschicht des nitrocarburierten Stahls X5CrNi18 9 – geätzt mit Pikrinsäure (Vergrößerung: 1000: 1) Der dunkel angeätzte Bereich stellt ein Maß für die zu erwartenden Gebrauchseigenschaften der Nitrierschicht dar. Er wird nach der in Abschnitt 3.2.2 beschriebenen Vorgehensweise gemessen. Beispiel: Zeichnungsangabe: nitrocarburiert Nitriertiefe ≥ 0,03 mm Messergebnis: Dicke des dunkel angeätzten Bereichs : x = 41 µm Prüfbefund: Der Mittelwert des dunkel angeätzten Bereichs ist größer als der geforderte Mindestwert. Das untersuchte Teil entspricht dem Sollwert.

Fortsetzung Blatt 12


4.3 Ermittlung der Dicke der Verbindungsschicht und des porösen Bereichs durch

Bildauswertungsverfahren Anstelle einer lichtmikroskopischen visuellen Auswertung lässt sich die gesamte Dicke der Verbindungsschicht, des porösen Bereichs und des porenfreien Bereichs auch durch Bild-auswertungsverfahren ermitteln. In den Bildern 12 und 13 ist hierfür ein Beispiel abgebildet.

Bild 12: Markierte Verbindungsschicht eines nitrocarburierten Stahls (geätzt mit 1 %-Nital)

Bild 13 a: Markierte Messwerte der Dicke des porösen Bereichs der Verbindungsschicht

Bild 13 b: Markierte Messwerte der Dicke des porenfreien Bereichs der Verbindungsschicht

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