3. Auf Pharmazie beziigliehe. 441 -borat, -perborat, -thiosulfat und bei Kaliumearbonat. WismutsaIze, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd, MgI-ICOageben Nebenreaktionen. Die Ergebnisse zeigen, dab die Methode yon K. FISCHEr, obwohl sic sehr elegant und sehnell ist, mit Kritik angewendet werden muB. G. DE~K. Bei der Besthnmung van Blel oder Queeksilber in Pr~iparaten des Deutsehen Arzneibuehes kann naeh J. VAL~NrrS, D. Sr~wI~ und W. Fii~TIG 1 Thioacet- amidl6sung an Stelle der wenig haltbaren lqatriumsulfidlSsung als F~llungsreagens dienen. In alkalischer LSsung in der Siedehitze reagieren i~qniYalente Mengen des Reagenses und der Metallsalze miteinander unter quantitativer Abseheidung der Metallsulfide. Die Menge der zugesetzten ThioaeetamidlSsung ist also ein MaB fiir den Blei- oder Queeksilbergehalt. Das Verfahren wird yon den Verf. zu einer ein- fachen Grenzwertbestimmung des BleigehMtes in Ptumbum aceticum, Liquor Plumbi 8ubaceticr und Aqua Plumbi verwendet. Im ersten Falle verf~hrt man z. B. so, dab man je 0,3 g Bleiaeetat in ein Erlenmeyerk51b0hen einw~gt, in je 5 ml Wasser 15st und mit 2 ml 12,5%iger Natronlauge versetzt. Zu der einen L5sung fiigt man 16,4 ml, zu der anderen 16,6 ml 0,36%iger ThioaeetamidlSsung und erhitzt 1 S~I auf dem Wasserbad. lqaeh dem Filtrieren darf das erste Filtrat mit Bleiaeetat- 15sung, das zweite mit Thioaeetamidi5sung beim Erhitzen auf dem Wasserbad keine Dunkelf~rbung ergeben, wenn das untersuehte Bleiaeetat den Forderungen des Arzneibuehes entsprechen sell. H. KURTE~ACKER. Zur schnellen Alkoholbestinnnung in pharmazeutischen Tinkturen empfiehit B. GROTE 2, die Chloroformtitration naoh L. W. WrNKLER 3 umzukehren, n~mlich die Tinktur mit Chloroform bis zur Triibung zu titrieren. Die ~ehlergrenze der Methode betragt dann 1--3%. Tinkturen mit sehr hohem Extraktgehalt zeigen gr6i3ere Ab- weichungen. H. SPE~LIC~. Zum l~achweis yon Anthrachinonen in Drogen empfehlen K. IM~ und K: Fu~vYA4 folgendes Ver/ahren: 50--100 mg der gepulverten Droge werden in einem kleinen, mit angefeuehtetem Filtrierpapier bedeekten Tiegel 5 min auf etwa 220~ C erhitzt. ])ann tropft man auf das im Filtrierpapier befindliche Sub]imat eine 5% ige KOH-LSsung. Anthraehinone geben karminrote bis violette F~rbungen. H. SP~LlCa. Zur Besthnmung des Gesamtphosphatidgehaltes in Handelsleeithin empfehlen H. H. HVTT, H. WEATHERALLund T. CULS~AW 5 eine Methode, die auf der Be- stimmung tier Differenz zwisehen acetonunlSslieher Substanz und der in Petro- leumbenzin unlSslichen Substanz beruht. Das Verfahren zur Bestimmung tier in Petroleumbenzin (Kp 40--60 ~ C) unl6slichen Stoffe wurde in einer friiheren Arbeit 6 besehrieben. Fiir die Bestimmung der in Aeeton unlSsliehen Stoffe geben Verf. eine modifizierte Methode an, die fiir die Untersuehung yon Lecithin versehiedenen Ursprungs verwendet werden kann. Dabei werden die Fehlerm6gliehkeitenfriiherer Methoden, die z. B. auf einer teflweisen LSsung der Snbstanz in Aceton oder auf einem unzweckm~Bigen Auswasehen beruhen, verringert (Abweiehung 0,164). Dureh eine Reihe Yon Versuehen mit Lecithin versehiede~er Herkunft stel]en Verf. 1 Pharmazie 8, 638--642 (1953). Univ. Greifswald. 2 Dtseh. Apotheker-Ztg. 93, 788--789 (1953). Einhorn-Apoth., Delmenhorst. Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 72, 641 (1931). 4 j. Pharmae. See. Japan 78, 6~6 (1953) [Japanisch] (naeh engl. Zus.fass. refer.). Sankyo Co., Lt~l., Tokyo (Japan). 5 Analyst (London) 78, 712--716 (1953). J. Bibby and Sons, Ltd., Liverpool. 6 HurT, H. H., and H. WEAT~E~ALL: Analyst (London) 69, 39 (1944).

Bei der Bestimmung von Blei oder Quecksilber in Präparaten des Deutschen Arzneibuches

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Page 1: Bei der Bestimmung von Blei oder Quecksilber in Präparaten des Deutschen Arzneibuches

3. Auf Pharmazie beziigliehe. 441

-borat, -perborat, -thiosulfat und bei Kaliumearbonat. WismutsaIze, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd, MgI-ICOa geben Nebenreaktionen. Die Ergebnisse zeigen, dab die Methode yon K. FISCHEr, obwohl sic sehr elegant und sehnell ist, mit Kritik angewendet werden muB. G. DE~K.

Bei der Besthnmung van Blel oder Queeksilber in Pr~iparaten des Deutsehen Arzneibuehes kann naeh J. VAL~NrrS, D. S r ~ w I ~ und W. Fii~TIG 1 Thioacet- amidl6sung an Stelle der wenig haltbaren lqatriumsulfidlSsung als F~llungsreagens dienen. In alkalischer LSsung in der Siedehitze reagieren i~qniYalente Mengen des Reagenses und der Metallsalze miteinander unter quantitativer Abseheidung der Metallsulfide. Die Menge der zugesetzten ThioaeetamidlSsung ist also ein MaB fiir den Blei- oder Queeksilbergehalt. Das Verfahren wird yon den Verf. zu einer ein- fachen Grenzwertbestimmung des BleigehMtes in Ptumbum aceticum, Liquor Plumbi 8ubaceticr und Aqua Plumbi verwendet. Im ersten Falle verf~hrt man z. B. so, dab man je 0,3 g Bleiaeetat in ein Erlenmeyerk51b0hen einw~gt, in je 5 ml Wasser 15st und mit 2 ml 12,5%iger Natronlauge versetzt. Zu der einen L5sung fiigt man 16,4 ml, zu der anderen 16,6 ml 0,36%iger ThioaeetamidlSsung und erhitzt 1 S~I auf dem Wasserbad. lqaeh dem Filtrieren darf das erste Filtrat mit Bleiaeetat- 15sung, das zweite mit Thioaeetamidi5sung beim Erhitzen auf dem Wasserbad keine Dunkelf~rbung ergeben, wenn das untersuehte Bleiaeetat den Forderungen des Arzneibuehes entsprechen sell. H. KURTE~ACKER.

Zur schnellen Alkoholbestinnnung in pharmazeutischen Tinkturen empfiehit B. GROTE 2, die Chloroformtitration naoh L. W. WrNKLER 3 umzukehren, n~mlich die Tinktur mit Chloroform bis zur Triibung zu titrieren. Die ~ehlergrenze der Methode betragt dann 1--3%. Tinkturen mit sehr hohem Extraktgehalt zeigen gr6i3ere Ab- weichungen. H. SPE~LIC~.

Zum l~achweis yon Anthrachinonen in Drogen empfehlen K. IM~ und K: Fu~vYA 4 folgendes Ver/ahren: 50--100 mg der gepulverten Droge werden in einem kleinen, mit angefeuehtetem Filtrierpapier bedeekten Tiegel 5 min auf etwa 220 ~ C erhitzt. ])ann tropft man auf das im Filtrierpapier befindliche Sub]imat eine 5% ige KOH-LSsung. Anthraehinone geben karminrote bis violette F~rbungen.

H. SP~LlCa.

Zur Besthnmung des Gesamtphosphatidgehaltes in Handelsleeithin empfehlen H. H. HVTT, H. WEATHERALL und T. CULS~AW 5 eine Methode, die auf der Be- stimmung tier Differenz zwisehen acetonunlSslieher Substanz und der in Petro- leumbenzin unlSslichen Substanz beruht. Das Verfahren zur Bestimmung tier in Petroleumbenzin (Kp 40--60 ~ C) unl6slichen Stoffe wurde in einer friiheren Arbeit 6 besehrieben. Fiir die Bestimmung der in Aeeton unlSsliehen Stoffe geben Verf. eine modifizierte Methode an, die fiir die Untersuehung yon Lecithin versehiedenen Ursprungs verwendet werden kann. Dabei werden die Fehlerm6gliehkeiten friiherer Methoden, die z. B. auf einer teflweisen LSsung der Snbstanz in Aceton oder auf einem unzweckm~Bigen Auswasehen beruhen, verringert (Abweiehung 0,164). Dureh eine Reihe Yon Versuehen mit Lecithin versehiede~er Herkunft stel]en Verf.

1 Pharmazie 8, 638--642 (1953). Univ. Greifswald. 2 Dtseh. Apotheker-Ztg. 93, 788--789 (1953). Einhorn-Apoth., Delmenhorst.

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 72, 641 (1931). 4 j . Pharmae. See. Japan 78, 6~6 (1953) [Japanisch] (naeh engl. Zus.fass. refer.).

Sankyo Co., Lt~l., Tokyo (Japan). 5 Analyst (London) 78, 712--716 (1953). J. Bibby and Sons, Ltd., Liverpool. 6 HurT, H. H., and H. WEAT~E~ALL: Analyst (London) 69, 39 (1944).