Bericht: Spez. anal. Methoden. 2. Auf Handel, Industrie u. Landwirtschaft bez. 207

IV. Spezielle analytische ~ethoden.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h a f t b e z f i g l i c h e .

~L)ber die flammenphotometrisehe Analyse einer Anzahl teehniseh wiehtiger Alkali- und Erdalkaliverbindungen beriehten G. W~HNE~ und W. Bu~oEL Verff. untersuchten lPottasche und Pottaschel6sungen, J~tzkali lind ~tzkalilbsung und Chlorkalium auf ihren Natrinm- sowie Chlorbarium auf seinen Calciumgehalt. Die Messungen erfolgten an auf Endkonzentrationen yon 200--1000 mg bzw. 1 ml/1 gebraehten LSsungen der Proben mit Hilfe eines Zeiss-Flammenphoto- meters. Znr Auswertung dienten ,,RahmenlTsungen", welche neben dem zu bo- stimmenden Element die sonst noch anwesenden Kationen und Anionen ent- hielten. Wahrend die AlkalilSsungen vor der Zerstaubung lediglich angesauert wurden, muBte das Barium aus der Ch]orbariumlSsung vor der Bestimmmlg des Calciums mit Ammoniumdiehromat gef~]]t werden. Die Abweichung der Ergebnisse vom Sollwert lag zwisehen 0 End 7%, im Durchschnitt bei 2%. W. SCHU~K~]~e~W.

Bei der Bestimmung yon Vanadium in Tonerde versagt nach L. E~])EY, K. M. VzG~ und L. MAZOR ~ das in Ungarn genormt e Verfahren zttr Vanadiumbestimmung in AluminiEmlegierungen, da die groi~e Salzmenge in der LSstmg die Ausbfldung des Phosphormolybdovanadatkomplexes verhindert. Da aueh andere photometri- sehe Methoden wenig Effolg brachten, versuchten die Verff. die Anreicherung yon Vanadin nach J r . A. ~ERNICHOV and B. ~ . Do]~xr~A 3. An Modellversuchen wurde der optimale pE-Wel4 der LSsung zur Extraktion ermittelt. Die Bestimmung karm danach in folgender Weise durchgefiihrt werden. Man vermiseht 1 g Tonerde in einem geraumigen Platintiegel mit 5 g Soda-Boraxmisehung (1 ~ 1), bedeekt mit 0,5 g der Mischung, schmelzt langsam End erhitzt solange im bedeekten Tiegel vor dem Geblase, bis die Schmelze vollstandig klar nnd durchsichtig ist] Naeh dem Erkalten gibt man in kleinen Anteflen 36 ml Salzsi~ure (1 -~ 2) zu und dampft die LSsung bis zttr Kristallbildung ein. Nach Zuffigen yon 80 ml Wasser und einigen Tropfen Wasserstoffperoxyd kocht man 10--15 rain, kiihlt ab, setzt 1--2 Tropfen 0,1%iger TrGpaolin 00-LSsung zu and so]ange 30%ige NatrinmacetatlSsung, bis die Farbe des Indicators in orangerot umschlagt, sodann schliel31ieh noch 8 ml der NatriumacetatlSsung. Die so auf PE ~ 3 gepufferte LTsung sptilt man mit wenig Wasser in einen 150 ml-Seheidetz@hter und sehiittelt mit 15 ml Chloroform und 2 ml 2% iger waBriger NatriumdiathyldithiocarbaminatlSsung kraftig. Das Schfit- teln wiederholt man nach Zugabe yon nochmals 2 ml der Natriumdiathyldithio- earbaminatlTsung, laBt die Chloroformphase in einen Seheidetriehter ab und sehiittelt die waBrige Sehicht in derselben Weise noch zweimal dutch. Die ver- einigten ChloroformlSsungen werden 1/2 min mit 10 ml Salpetersaure (1-+ 2 0 ) gesehfittelt und der Komplex in der ChloroformlSsung in einem Seheidetrichter mit 10 ml Salpetersaure (1 + 1) End 15 Tropfen 3%igem Wasserstoffperoxyd zer- setzt. Diesen Zersetzungspr0zeB wiederholt man noch einmal and verdampft die ver- einigten waBrigen LSsungen am Luftbad. Der Riickstand ~vird in verdfinnter Salpeter- bzw. Schwefelsaure gelSst, gegebenenfalls filtriert und Vanadin als Phos- phormolybdat-, Phosphowolframat- oder, falls Titan nicht zugegen ist, als Peroxo- vanadatkomplex photometrisch bestimmt. J. P L y .

t Chem. Techn. 5, 251---253 (1953). Elektrochem. Kombinat, Bitterfeld. Magyar K6miai FolyTirat 60, 79--84 (1954) [Ungarisch]. Techn. Univ. Budapest.

3 Zavodskaia Laborat. (Betriebslab.) 15, 1143 (1949) nnd 16, 402 (1950); vgl. diese Z. 1~2, 282 (1951).