434 Berieht: Spezielle analytisehe ~e~hoden

kann es zweekmEBig sein, die EnSwieklung mi$ dem LaufmiStel 1 auf 15 cm aus- zndetmen.

1. Pharm. Weekblad 102, 169--171 (1967). Pharm. Lab., Reichsuniv., Leiden (hiiederlande). A. N I ~

Bei der gas-ehromatographischenAnalyse yon Chloral ermitSelten L. S.BoovsL~vs- X~ZA, hi. A. K ~ o v ~ und A. hi. B~m~m~cA [l] als Verunrelnlgungen Aee~aldehyd (0,2--0,8~ Diehloraeetaldehyd (2--5o/0), Diehloressigs~ure~hylester (0,3~ und Triehloressigs~ure~thylester (0,6O/o); in rohem Chloralhydrat wurden neben Diehloressigs~ure~thylester (3~ und Triehloressigs~ure~thylester (30o/0) noch Triehloraee~al (50%) und 17% nieh~ n~her identifizierter Chlorester als Bestand- teile des in Wasser unlSsliehen An~eils gefunden. Ein Chromatograph CHL-3 wurde verwende~; als station~re Phase dien~e Silieonelastomer auf Diatomitziegel. Die quantitativen Analysen wurden mit Itiffe yon Chlorbenzol als innerem Standard ausgewertet. Bei der Bestimmung yon Acetaldehyd und Diehloraeetaldehyd wurde die Kolonnen~emperatur auf 100~ bei der Bestimmung yon Estern der Chlor- essigs~uren auf 135 ~ C gehal~en. 1. ~. Prikl. China. 89, 232--234 (1966) [Russiseh]. M. P~i~yr~

Trennung und Naehweis einiger Barbiturate, Bromureide, Phenytoin und Glut- ethimid mittels zweidimensionaler Diinnsehieht-Chromatographie. ~. D~ Z~E~w and M. T. FEITS~ [1]. Dureh Anwendung der zweidimensionalen Diinnsehieht- Chromatographie gelang Verff. die vollstandige Trennung ,con 20 Schlafmi~teln. Die sehr eingehende Untersuchung umfaBte folgende Substanzen: Normale Barbi- turate: P~nyl-methyl-, Phenfl-aethyl-, Diaethfl-, Diallyl-, Allyl-bromallyl-, Aethyl- (1-eydohexenyl))-, Allyl-isopropyl-, Aethyl-butyl-, Aethyl-isoamyl-, Allyl-isobutyl-, Aethyl-(l-methylbutyl)-, Allyl-(l-methylbutyl)-barbiturat; N-l-methylierte Barbiturate: Methyl-phenyl-aethyl-, Methyl-cydohexenyl-methyl-barbiturat ; fernerAethyl-(l.methyl- butyl)-thlobarbiturat, Bromisovalerylharnsto//, Bromdiaethylacetylharnsto//, 3T-Acetyl- brom-diaethylacetylharnsto//, Diphenylhydantoin und Aethylphenylglutaramid. -- Die Trennung wurde auf 30 rain bei 105 ~ C aktiviert~m Kieselgel GF 254 (20.20 cm) mit den Laufmi~eln Chloroform/_~ther (75: 25 v/v) als erster Phase und Isopropanol/ Chloroform/25~ Ammoniak (45:45:10 v/v) Ms zweiter Phase aufsteigend in unges~t~igten, nieh~ *nit Papier ausgekleideten Kammern vorgenommen. Die Lauf- s~reeke betrug in beiden, zueinander senkreeh~ stehenden l~iehtungen 10 em (Laufzeit: 40 bzw. 60 mill). Zur besseren Identifiziertmg wnrde in beiden Riehtungen je eine Misehung yon vier Bezugssubstanzen (Diallyl-, Methyl-eyelohexenylmethyl-, MeShyl-phenyl-aethyl-barb. und Bromisovalerylharnstoff) mitehromatographiert. Die Subs~anzen wurdea in Chloroform gel6s~ (5 mg pro ml) und 10 ~1 in der linken unteren Eeke je 1,5 em vom l~and entfernt aufge~ragen. AlkMisalze wurden in Alkohol gel6st oder -- ebenso wie pharmazeutische Fer~igpr~para~e -- aus saurer L6sung mit Chloroform ausgesehfittelt. Iqach beendigter En~wieklung wurde die kurz im Luftstrom getroeknete Platte im UV-Lieh~ (254 nm) betrachtet und die Flecken markiert. ~lach weiterem Troeknen w~hrend 10 mia im heiSen Luftstrom wurde die Platte miC Queeksilber(I)-nitra~ bespriiht: Graue his schwarze Flecken. Hierauf wurde mit Kupfersuffat-Reagens besprfih~: WeiBe Fleeken auf grauem Grund. Sehliel31ieh wurde miC Kaliumpermangana~ behandelt: Unges~ttigte Ver- bindungen ergaben gelbe Flecken, ges~ttigte ersckienen wei$ auf purpurnem Unter- grund. Diese Mehrfaehbespr[ihung erwies sieh als vorteflhaft zur besseren Identifi- zierung, da jewefls Form und ~'arbton fiir bestimm~e Verbindungen typiseh sind. -- Das Original enthalt Tabellen mit Rr-Werten und Angaben fiber Farbt6ne sowie sehema~isehe und phoCograpkisehe Darstellungen yon Chroma~ogrammen. -- Spriih-