1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 145

t~ber den Nachweis yon Nitrat auf Papierchromatogrammen mit Diphenyl- benzidin berichtet in eincr kurzen Mitteilung K. W. LoAcH 1. - - Aus/iihrung. Der Boden der unteren H~lfte einer Petrischale wird mit einer dfinner Schicht einer 0,02~ LSsung des Reagenses in konz. Schwefels~ure bedeckt. Ein Stfick Filtrierpapier wird fiber die zu erwartende Position des Nitratfleckes auf dem Chromatogramm gelegt und mit diesem zusammen ausgeschnitten. Der zu prfifende Ausscimitt wird in die Petrischale gelegt, so dab keine Blasenbildung auftritt. Die zugedeckte Sehale wird jetzt umgedreht, wobei das Teststfick durch Adhesion in der Schale klebt. Ist Nitrat zugegen, so tr i t t ein dunkelblauer Fleck auf. Die genaue Position des Fleckes kann auf dem mi~ausgeschnittenen Stfick Filtrierpapier genau markiert und durch Einfiigen dieses Stiickes in das Chromatogramm die ursprfing- liche Lage des Fleckes rekonstruiert werden. - - Unter Benutzung des Systems Pyridin-Athanol-Wasser-konz. Ammoniak (60:20:16: 4) und Wllatman Papier Nr. 1, betr~gt die Nachweisgrenze 1 #g t~NOs in 5 #l LSsung.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 6, 367--368 (1961). Commonwealth Sei. Ind. Res. Org., Div. Plant Ind., Black Mountain, Canberra, A. C. T. (Australien).

g . Zr~r~E~

Bei der komplexometrischen Bestimmung" yon Phosphor iiber Magnesium- ammoniumphosphat fanden N. I. Z~LZA~SKIJ und ]3. S. DnA~ ~ Fehler bis ~: 0,5o/o rel., wenn man nur einmal ausfi~llt und den Niederschlag nicht mehr welter reinigt. Der Umschlag des Indicators Eriochromschwarz T bei der Rficktitration des ADTA-Uberschusses mit Mg 2+ ist ebenfalls ziemlich schleppend in Gegenwart yon P043-. ]Die Verff. schlagen ffir die Bestimmung ein doppeltes Umfs des MgNH4PO ~ und einen neuen Mischindicator Eriochromschwarz T ([) und p-Nitrosodimethyl- anilin ( I I ) vor. Der Farbumschlag im Aquivalenzpunkt ist scharf you Grfin naeh t~ot ffir die Titration mit 0,05--0,1 m 3/[g~+-LSsung bei 5--10~ Bei dem Verfahren benfitzt man eine )/[esserspitze des Gemisches yon (I) mit NaCI (1:500) und 8 bis 10 Tr. 0,005~ w~i~riger LSsung yon (II) ffir 200--250 ml L5sung. ]Der Fehler der Phosphorbestimmung fiberschreitet dann nicht :~0,3~ rel. Das Verfahren eignet sich auch zur Phosphorbestimmung in organischen Verbindungen, wenn man sie vorher mit einem Gemisch yon 30~ Wasserstoffperoxid und konz. Schwefel- s~ure mineralisiert hat.

1 ~. anal. Chim. 16, 653--654 (1961) [Russisch]. (~i t engl. Zus.fass.) Univ. Lvov (Lemberg) (UdSSR). L. S o ~

Arsen. L. VIG~OLL B. C~ISTAU und F. Gou~zo 1 berichten fiber eine Methode, welehe die Isolierung yon Arson durch Fs und die nachfolgende polarographi- sche Bestimmung gestattet. ]Die Arson enthaltende LSsung wird mit Ziml(II)- chlorid und /-Iypophosphorss bei Anwesenheit einer Suspension yon Barium- sulfat zur Adsorption yon Kolloiden gefs ]Der Niederschlag wird abzentrifugier~ und gewaschen, sodann mit Chlor oxydiert und dadurch wieder in LSsung gebraeht und schlieglich mit SO~ zu Asm reduziert. ]Die polarographische Bestimmung findet nach Zusatz einer 2 m Weins~urelSsung start und ergibt gut vermel~bare Kurven; SO~ mul~ dabei mittels ]DurcMeiten yon Stickstoff oder Wasserstoff ent- fernt werden. Mit der beschriebenen Methode lassen sieh i0/~g As/m1 gut bestimmen.

Chim. analytique 44, 3--6 (1962). Lab. Pharmaz. Chem. Toxikol., Fak. IVied. Pharm., Marseille (Frankreich). G. S c ~ 5 ~

Wismut. Die quantitative Bestimmung yon Wismut au/ Papierchromato- grammen gelingt nach H. SIKORSKA-ToI~ICKA 1 aufWhatman-Papier Nr. 1 mit 1 n salzsaureges~ttigtem Butanol als Laufmittel. Man extrahiert die Flecken mit einigen Millilitern Aeeton und entwickelt die gefarbte Verbh~dung aus Wismut und der

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