438 Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Cu-Wert entnimmt man einer mit bekannten Kupfermengen unter denselben Be- dingungen hergestellten Eichkurve. L/~Bt man Cu-Standarde mit Proben Unbe- kannten Cu-Gehaltes gleichzeitig mitlaufen, dann kaml man auf Temperierung im Thermostaten verziehten. - - Die Ergebnisse sind auf J= 0,05 #g Cu genau. - - Von fremden I0nen stSren in nennenswertem Umfange nur Silber nnd Eisen dureh Erh6hung der Cu-Werte, wenn auf 0,5/~g Cu mehr als 2 #g Ag oder mehr als 50 #g Fe kommen. Al~ Mg und Sn hemmen die Autoxydation etwas, wenn ihre Konzen- tration die des Kupfers erheblich fibersteigt. Pb, Hg, Ca, Zn und Cd sind in prak- tiseh vorkommenden Konzentrationen ohne EinflulL F. NEUMANSr.

Eine alkalimetrische Methode fiir die Bestimmung yon Cadmium and Zink griindet M. M. TILLU 1 auf folgende Reaktionen: Cadmiumhydroxyd und ebenso basisches Zinkcarbonat 15sen sich in starker NatriumthiosulfatlSsung in der K/~lte unter Bildung yon Doppelsalzen vollst/~ndig auf, wobei eine /~quivalente Menge Alkali frei wird: Cd(OH)2 ~- 2N%S203 ~ N% [Cd($203)~] + 2NaOH;3Zn(OH)2 ' 2ZnCO 3 -~ 10N%S20 a ~- 5Na~[Zn(S~03)~] ~ 2Na2CO 3 -b 6NaOtI.

Ein kleiner (~berschnB yon Na2S203 st5rt die Titration des freigesetzten Alkalis nicht. Zur Bestimmung yon Cadmium wird die CdCl~-L5sung mit einem geringen UbersehuB yon NaOH gef/~llt, der Niedersehlag wird in einem Glasfil~ertiegel ge- sammelt und mit heiBem I-I20 gewaschen. Hierauf bringt man ihn in einen ERLEN- ~EY~g-Kolben mit Glasstopfen, gibt etwa 10 ml einer sorgf~ltig neutralisierten, ges/~ttigten LSsung yon Na2S~O s hinzu, schfittelt krgftig and ti tr iert mit 0,1 n Salz- s~ure gegen Methylorange. - - ZinkehloridlSsungen werden mit NaHCO3-LSsungen gefgllt, Mit N%COs gefallter Niederschlag sitzt nicht gut ab und enthi~lt auBerdem manchmal ein Natriumzinkcarbonat. Das mit Hydrogencarbonat gefgllte basische Zinkcarbonat wird weiter behandelt, wie der Cd(OH)~-Niederschlag. - - LSsnngen, die Zn und Cd gleiehzeitig enthalten, werden mit soviel NaOIt versetzt, dab Zink sieher gel6st bleibt. Im Riickstand kann dann Cd ermittel t werden. Das Fil trat wird mit Salzs/~ure neutralisiert, eingeengt und dann das Zink nach der obigen Methode be- stimmt. - - Die Fehler der Bestimmungen sind nicht grSger als 0,6%. Die Verfahren haben den Vorteil, dab Zn und Cd sohnell and mit einfachen Mitteln getrennt nnd bestimmt werden kSnnen. G. DE~J~.

Bei der mallanalytischen Aluminiumbest immung durch Neutralisation k6nnen nacli M. B~cK und Z. G. SZAB62 die durch Bildung basischer Salze bedingten Fehler ausgeschaltet werden, wenn man die Titration yon tier alkalischen Seite her ausftihrt. Man t i tr iert mit S~ure, und zwar einmal ohne, das andere Mal mit Znsa~z yon Alkalifluorid, in beiden Fgllen auf PH 6,8--8,0 mit Neutralrot als Indicator. Die Differenz der beiden Titrationen ergibt den Alnminiumwert. Bis zu 5 mg Fe, Zn, 1gig, Cr, Ba, SO~ oder NO 3 verursachen Fehler yon h5elistens 0,2--0,3% bei der Bestimmung yon 4,5 rag A1. In Gegenwart yon Carbonat t reten bis zu 5% Fehler auf. Die Glasgergte miissen, um St6rungen durch Kieselsi~ure zu vermeiden, gut mit Paraffin iiberzogen sein. - - Aus/i~hrung. In einem mit Paraffin ausgekleideten 100 ml-K01ben versetzt man eine 20--100 mg Aluminium enthaltende LSsung mit einer zur Aluminatbfldung ausreichenden Menge 0,2 n carbona~freier Na~ronlauge. Die entsts LSsung sol1 etwa 0,1 n an freiem Alkali sein. Man ffillt auf 100 ml auf und t i tr iert einen Anteil yon 20 ml mit 0,1 n Salzs~ture bis zum Umschlag yon Neutralrot. Wei tere 20 ml LSsung versetzt m a n mit 20 ml neutrMer 7%iger KF- oder 4%iger NaF-LSsung und t i tr iert wieder mit Salzs/iure gegen Neutralrot. Die gesuehte Aluminiummenge bereehnet sich aus der Differenz der beiden Titra- tionen. 1 ml 0,1 n Salzsaure entsloricht 0,899 mg Aluminium. H. ZELL~n.

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