Berieht: Spezielle analytische Methoden. 155 chlorid hatte AnlaB zur Kritik gegeben. Der Verfasser stellte Selenoxychlorid nach V. L]~NHV, R1 her und untersuchte den EinfluB wechselnder Mengen (0,1--0,5 g) in eincm Aufschlul~gemisch aus 25 ml Sehwefels~ure und 15 g Kaliumsuffat bzw. einer l~Ienge yon 0,5 g in einem Aufsehlu0gemiseh aus 25 ml Schwefels~ure und 20--40 g Kaliumsuffat. Es ergab sich, daft 0,15 g Pyridin bei Anwendung yon 0,5 g Selenoxychlorid und 40 g Kalinmsuffat nach l stiindigem Erhitzen vstlig aufgeschlossen werden und der gesamte Stiekstoff mit Sicherheit erfaBt wird. H. FREYTAG. Bei der Mikrobestlmmung des Phosphors in organisehen Substanzen als Ammo- niumphosphormolybdat erh~lt man nach u TsuzuKI, M. M2wA und E. KO- BAYAS!~r~ 2 merklich zu hohe Resultate bei Verwendung des yon H. LIEBa an- gegebenen Umrechnungsfaktors 0,01454 fiir P bzw. 0,033315 fiir P~O~. Genaue Werte ergeben sieh dagegen nach den yon den Verfassern durchgeffihrten Ver- suehen mit dem Falltor 0,03304, der sehr nahe mit dem yon N. v. LORENZ 4 fiir die Makrobestimmung gefundenen Faktor 0,03295 iibereinstimmt. Verfahren: ])as in verdiinnter Salpeters~ure gel6ste Muster wird mit 2 ml schwefe]s~ureha]tiger Salpeters~ure versetzt und mit Wasser auf 15 ml aufgeffillt. Man erhitzt im Wasserbade auf 80~ und gibt 15 ml des Sulfat-~olybdat-Reagenses im Schui3 hinzu. Nach 4--5 rain langem Stehen, wobei sich der grSBte Teil des Niedersehlags absetzt, schiittelt man das Gef~13 um und l~I3t es wieder 2--5 Std stehen. ])ann filtriert man den :Niedersehlag in ein gewogenes FilterrShrchen, w~scht mit 2~oiger AmmoniumnitratlSsung nach, troeknet mit Alkohol und Acet~)n, evakuiert das FilterrShrchen 20 rain zur Gewiehtskonstanz im Exsiccator und w~gt 3 min sparer. H. ZELL~ER. IV. Spezielle analytische Methoden. 1. Auf Lebensmittel uad Gesundheitspflege beziigliche. ~ber vergleiehende Untersuehungen der Fettbestimmungsmethoden in Ei- konserven beriehten H. HA])oR• und R. JUNGKUNZ 5. Es ist bekannt, dab je naeh der Methode, mit der das ,,Fett" in Lebensmitteln bestimmt wird, der Fett- gehalt schwankt. Die Ursaehe ist darin zu erblieken, dal~ neben Glycerin noeh Lipoide und Sterine yon dem LSsungsmittel aufgenommen wurden, wenn die Lebensmittel vor der ]~x~raktion entspreehend aufgesehlosscn werden. Anderer- seits besteht die MSgl~chkeit, dab dutch das Aufschlul~verfahren einc ehemisehe Ver~nderung des ,,Fettes" bewirkt wird. Verff. vergleichen folgende Methoden: PetroI~ther-Ex~raktion, ~ther-Extraktion, Methode yon E. BAUER und H. B~R- SCHALL e, ]Y~ethode yon J. TERRIER ~, Alkohol-Extraktion und Alkohol-Benzol- Extraktion. 1 j. Amer. Chem. Soe. 44, 1664 (1922); vgl. auch diese Z. 86, 385 (1931). 2Analytic. Chemistry 28, 1179 (1951). Tokyo College of Science, Tokyo, u. Government Chemical Research Institute, Tokyo-Hatagaya, Japan. a Vgl. 1~. PREGL U. H. ROT~, Quantitative Organische Mikroanalyse, 5. Aufl. S. 165. Wien: Springer 1947. Landwirtsehaftl. Vers.-Stationen 51, 183 (1901); vgl. diese Z. 46, 192 (1907). 5 Z. Lebensmittelunters. 98, 277 (1951). Laboratorium des Verbandes Seh~ceiz. Konsumvereine, Basel. 6 Z. Lebensm.-Unters. u. -Forsch. 17, 417 (1909). vMitt. Leben~mittelunters. Hyg. 32, 237 (1941).

Bei der Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen

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Page 1: Bei der Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen

Berieht: Spezielle analytische Methoden. 155

chlorid hatte AnlaB zur Kritik gegeben. Der Verfasser stellte Selenoxychlorid nach V. L]~NHV, R 1 her und untersuchte den EinfluB wechselnder Mengen (0,1--0,5 g) in eincm Aufschlul~gemisch aus 25 ml Sehwefels~ure und 15 g Kaliumsuffat bzw. einer l~Ienge yon 0,5 g in einem Aufsehlu0gemiseh aus 25 ml Schwefels~ure und 20--40 g Kaliumsuffat. Es ergab sich, daft 0,15 g Pyridin bei Anwendung yon 0,5 g Selenoxychlorid und 40 g Kalinmsuffat nach l stiindigem Erhitzen vstlig aufgeschlossen werden und der gesamte Stiekstoff mit Sicherheit erfaBt wird.

H. FREYTAG.

Bei der Mikrobestlmmung des Phosphors in organisehen Substanzen als Ammo- niumphosphormolybdat erh~lt man nach u TsuzuKI, M. M2wA und E. KO- BAYAS!~r~ 2 merklich zu hohe Resultate bei Verwendung des yon H. LIEB a an- gegebenen Umrechnungsfaktors 0,01454 fiir P bzw. 0,033315 fiir P~O~. Genaue Werte ergeben sieh dagegen nach den yon den Verfassern durchgeffihrten Ver- suehen mit dem Falltor 0,03304, der sehr nahe mit dem yon N. v. LORENZ 4 fiir die Makrobestimmung gefundenen Faktor 0,03295 iibereinstimmt.

Verfahren: ])as in verdiinnter Salpeters~ure gel6ste Muster wird mit 2 ml schwefe]s~ureha]tiger Salpeters~ure versetzt und mit Wasser auf 15 ml aufgeffillt. Man erhitzt im Wasserbade auf 80 ~ und gibt 15 ml des Sulfat-~olybdat-Reagenses im Schui3 hinzu. Nach 4--5 rain langem Stehen, wobei sich der grSBte Teil des Niedersehlags absetzt, schiittelt man das Gef~13 um und l~I3t es wieder 2--5 Std stehen. ])ann filtriert man den :Niedersehlag in ein gewogenes FilterrShrchen, w~scht mit 2~oiger AmmoniumnitratlSsung nach, troeknet mit Alkohol und Acet~)n, evakuiert das FilterrShrchen 20 rain zur Gewiehtskonstanz im Exsiccator und w~gt 3 min sparer. H. ZELL~ER.

IV. Spezielle analytische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u a d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g l i c h e .

~ber vergleiehende Untersuehungen der Fettbestimmungsmethoden in Ei- konserven beriehten H. HA])oR• und R. JUNGKUNZ 5. Es ist bekannt, dab je naeh der Methode, mit der das ,,Fett" in Lebensmitteln bestimmt wird, der Fett- gehalt schwankt. Die Ursaehe ist darin zu erblieken, dal~ neben Glycerin noeh Lipoide und Sterine yon dem LSsungsmittel aufgenommen wurden, wenn die Lebensmittel vor der ]~x~raktion entspreehend aufgesehlosscn werden. Anderer- seits besteht die MSgl~chkeit, dab dutch das Aufschlul~verfahren einc ehemisehe Ver~nderung des ,,Fettes" bewirkt wird. Verff. vergleichen folgende Methoden: PetroI~ther-Ex~raktion, ~ther-Extraktion, Methode yon E. BAUER und H. B~R- SCHALL e, ]Y~ethode yon J. TERRIER ~, Alkohol-Extraktion und Alkohol-Benzol- Extraktion.

1 j . Amer. Chem. Soe. 44, 1664 (1922); vgl. auch diese Z. 86, 385 (1931). 2Analytic. Chemistry 28, 1179 (1951). Tokyo College of Science, Tokyo, u.

Government Chemical Research Institute, Tokyo-Hatagaya, Japan. a Vgl. 1~. PREGL U. H. ROT~, Quantitative Organische Mikroanalyse, 5. Aufl.

S. 165. Wien: Springer 1947. Landwirtsehaftl. Vers.-Stationen 51, 183 (1901); vgl. diese Z. 46, 192 (1907).

5 Z. Lebensmittelunters. 98, 277 (1951). Laboratorium des Verbandes Seh~ceiz. Konsumvereine, Basel.

6 Z. Lebensm.-Unters. u. -Forsch. 17, 417 (1909). v Mitt. Leben~mittelunters. Hyg. 32, 237 (1941).