202 Berieht: Allgemeine anMytisehe Methoden, Apparate und I~eagentien

stoffbrennern. Die Gasdrueke waren ffir die verschiedenen Brenner untersehiedlich. Sic wurden so eingestellt, dab ffir die Na-Linie 589 m# die h6ehste l~eproduzierbar- keit vorlag. Gemessen wurden die folgenden Linien bei den angegebenen Spalt- breiten: Li: 670,7 m/~, 0,03 mm; Na: 589re,u, 0,04mm; .K: 768 m# 0,02ram; Rb: 780 mtt, 0,06 ram; Cs: 852 m~, 0,15 ram; Ca: 554 m/~, 0,15 mm und 422,7 m/~, 0,10 mm sowie Ba: 873 mz, 0,20 ram.

S. F u ~ s m ~ A , K. TAKitm~sm, S. TE~ASAKA und K. OTOZAI% zeigen in einer neuen )/Iitteilung, dal3 in solehen F/~llen der ,,multiplika~iven StSrung", in denen einer der beiden Parameter gleieh eins ist, I~estgehaltsbestimmungen naeh der Zugabemethode durehgeffihrt werden kSnnen, ohne dab die analytische Funktion der gest6rten Eichkurve bekannt ist. Zur l~estgehaltsbestimmung benStigt man in diesen F~llen nut die ungestSrte Eiehkurve, das heil3t die Eichkurve, die mit reinen w~Brigen LSsungen des zu analysierenden Elements aufgestellt worden ist. Einzelheiten sind den beiden Originalarbeiten zu entnehmen. F. I%OSEI~DaHL

Bei quantitativen IR-spektrometrischen Bestimmungen yon Festk/irpern in Kalinmbromid-1)re~lingen kann man nach S. E. WIBERLEY, J. W. SenAGUE und J. E. CA~PBEnL 2 auf genaue Schichtdickenmessungen verzichten, wenn man den PreBlingen einen inneren Standard zumischt. Als innerer Standard sind vornehm- lich solche Substanzen geeignet, die ein einfaches Spektrum mit wenigen, scharfen Banden hubert, gegen W~rme und Feuchtigkeit best~ndig sind, sich leicht zu ge- nfigend kleinen I(orngrSBen vemahlen lassen und leieht mit hohem, reproduzicr- barem l~einheitsgrad verfiigbar sind. Uberdies sollen sic mSglichst klar durchsich- tige PreBlinge ergeben und nicht giftig sein. Diesen Anforderungen genfigt das Kaliumthiocyanat, welches yon den Verff. als innerer Standard bei der II~-spektro- metrischen Analyse yon Polyvinylchlorid-Polyvinylacetatmischpolymerisaten be- nutzt wird. Das Intensit~tsverh~ltnis der 5,75 #-Bande yon Polyvinylacetat und der 4,8/~-Bande yon Kaliumthiocyanat ist bei genfigend inniger Vermahlung der beiden Komponenten mit KMiumbromid ffir gegebene Konzentrationen konstant und gut reproduzierbar. Die Eichkurve verl/~uft mindestens his zu Gehalten yon ungef~hr 0,3O/o Polyvinylacetat linear. Entsprechendes gilt Ffir die Bestimmung/reier Fetta~iuren in Atuminiumsei/en. Auch in diesem FMle dient die 5,8 #-Carbonylbande als Analysenbande, die 4,8/~-Bande des KMiumthiocyanates als innerer Standard.-- Auf eine sorgf/~Itige Vermischung des inneren Standards mit dem KMiumbromid ist besonderer Wert zu legen. Zweckm~Big stellt man sich einen Vorrat einer KBr- KSCN-Mischung her und bewahrt ihn im Exsiceator fiber Phosphorpentoxyd auf. - - KMiumhexacyanoferrat(III), Bleithiocyanat und Natrium- bzw. Kaliumcyanid sind als innerer Standard ungeeignet, ersteres wegen der starken Abh~ngigkeit der Iutensitgtsverhi~ltnisse yon der Mahldauer, ]etztere wegen ihrer hohen Toxicit/~t, ihrer Zersetzliehkeit [Bildung yon PbS aus Pb(SCN)2 ] bzw. wegen ihrer weeh- se]nden hohen GehMte an Verunreinigungen (Carbonate in NaCN und KCN).

E. SPECXE~

Gaschromatographie. P. CHOVlN a gibt Mne aus/iihrliche Bibliographie (abge- schlossen am 30. 11. 1956) tiber die Gaschromatographie, die foigende J(apitcl ent- h~lt: Definition der einzelnen in der Gaschromatographie verwendeten GrSBen; l~auptanwcndungsgebiete, Vergleich mit~ anderen Methoden; kurzer Abrig der

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1957, 183--195. AnMyt. Chemiutry 29, 210--213 (t957). ~ensselaer Polytechnic Inst., Troy,

N. u und Behr-Manning Corp., Troy, N. u (USA). a Bull. Soc. chim. France 1957, 83--101. Lab. Municipal, Paris.