160 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Phenyldimethyl-p-aminobenzolsulfonaminopyrazolon, bzw. 2,886 mg Sulfanils~ure. Bestimmung des PhenylcIimethyIaminopyrazolons 1. Der Chloroformauszug wird auf 5--10 ml eingedampft, mit 50 ml Wasser auf dam Wasserbad bis zum Verschwinden des Chloroformgeruchs erw~rmt, im E R L ~ ] ~ r E ~ - K o l b e n Yon 500 ml mit 200 ml Wasser und soviel 0,1 n NaOH-LSsung wie KaliumpermanganatlSsung zur An- wendung gelangt - - hier 20 ml - - vermischt. In einem zweiten Kolben warden genau 20 mt 0,1 n KMnO4-LSsung mit Wasser auf 100 ml ergi~nzt, in einem Gu9 zur alkalisehen PyrazolonlSsung gegeben, naeh dem Umsehwenken wird sofort 1 g K J zugeffigt. Nach erneutem Umschwenken wird wieder sofort mit 10 ml 50e/niger Schwefelsi~ure angesi~uert und nach 2 min das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n ThiosulfatlSsung titriert. Die austitrierte Fliissigkeit giel3t man in den die Reste der Permanganatverdiinnung enthaltenden Kolben und titriert dort zu Ende. 1 ml 0,1 n KMnO4-LSsung entspricht 8,958 mg Phenyldimethylaminobenzolamino- pyrazolon bzw. 5,080 mg Phenyldimethylaminopyrazolon. Das Verfahren kann auch mit 0,01 n-L5sungen durchgefiihrt werden. Die Methode ist auch zur Bestimmung yon Novalgin (Phenyldimethylpyrazolonaminomethansulfonsaures Natrium) und Aminoantipyrin geeignet. W. H ] ~ I G .

Die colorimetrische Bestimmung des Antihistaminicums N~-p-Methoxybenzyl - N~.2.pyridyloN~-dimethyl~ithylendiamin (Neohetramin) wird yon M. FV.LVSTEIN und ~ . C. KLE~DS~OJ ~ in biolo~isch~m Ma'teriaI und Arzneimitteln durehgeffihrt. Man erhitzt neehetraminhaltige Extraktriickstande mit 2-Thiobarbiturs~ure und spektrophotometriert die entstandene F~rbung bei 510 m~. Ausffihrung: Urin: Man stellt den pH-Wert yon 50 ml Urin dutch Zugabe yon 2,0 g Na~HP04 (wasser- frei) auf 7,8 ein, schiittelt mit 100 ml Tetraehlorkohlenstoff aus, wi~seht diesen mit 50 ml Wasser und extrahiert nach Filtrieren mit 10 ml 0,1 n Salzs~ure; diese L5sung gelangt sp~ter zur Reaktion. - - BIut: 5 ml Oxalatblut warden im Scheidetriehter mit 10 ml Wasser und 2 ml 28%igem Ammoniak h~molysiert, mit 100 ml Tetra- chlorkohlenstoff ausgeschiittelt und wie bei Urin weiterbehandelt. - - Gewebe: 50 g Gewebe warden im WARI~G-Mischer mit 2 ml konz. Ammoniak and 200 ml ~thylen- chlorid (geringere :Emulsionsbildung) versetzt und 1--2 rain homogenisiert. /qach Abtrennen und Filtrieren extrahiert man 100 ml ~thylenchloridextrakt wie be- sehrieben mit Salzs/iure. - - Tabletten pulverisiert man, 15st sie in 0,1 n Salz- saure zu 500 m l u n d verarbeitet nach dam Filtrieren eine 5 ml-Probe waiter. Man mischt 5 ml-Mengen der salzsauren Extrakte mit 2 ml einer ges~ttigten LSsung yon 2-Thiobarbitursaure in 0,1 n Salzsi~ure, dampft bei 110~-130 ~ zur Trockne ein und erhitzt noch 2 Std weiter. Nach Abkiihlen 15st man in 2,8~ Ammoniak und photometriert bei 510 m/~ flmerhalb yon 10 rain. ])as BEE~sehe Gesetz ist erfiiUt.

Bemerktmgen zur Bestimmung yon Theophyllin. allein and in Kombinationen, naeh der Aminophyllinmethode der U. S. Pharmakopoe machen G. B. GgIFFE~- HAG~g und E. S. B~AD~ "a. Bei dieser Bestimmung wird Theophyllin mit 0,1 n Silber- nitrat-LSsung als Sfibertheophyllinat, Ag(CTI-ITNaO~) gefallt, und zwar in schwach ammoniakalischer L5sung, darauf 15 min aufdem Wasserbad erw~rmt und heiB ill- triert. Naeh Erkalten wird der ~TbersehuB an AgNO a mit Ammoniumrhodanid zurticktitriert. Da sich der Niederschlag hi~ufig nicht bildet, oder sich in einem leichten ~bersehu$ yon Ammoniak wieder 15st, wurden Ab~nderungsversuche dureh- gefiihrt. Als baste Methode ergibt sieh: Fortlassen yon Ammoniak, Vorlegen yon 50 ml 0,1 n SilbernitratlSsung und Abkiihlen ve t dam Filtrieren. W. H ~ m .

Vgl. E. SCg~L~K uncl F. M ~ g A R O ~ , diese Z. 89, 426 (1932). J. Amer. Pharmaceut. Assoc. (Scient. Ed.) 40, 370 (1951).

a j . Amer. Pharmaceut. Assoc. (Scient. Ed.) 40, 211 (1951). University of Southern California, Coll. Of Pharmacy, Los Angeles, CaliL