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G r u p p e 11.

t B’ PI PS P3 P P4 P5 P6

Enddruck in I1 K

co9 verbr; 0 I

Gehalt an CO9 s >> 0

Kohlenwnsserst, /j n )) schw.

Gehalt an H

o B N Surnme der Proc. I

17O 749.4

14.5 27.2 52.5

401.0 464.0 586.3 647.4 699.7 490.6 134.1 301.5

2.07 0.33 3.6 1

52.94 1 1.03 27.51

2.49 IOO.00

170 752.2

15.1 28.0 53.3

402.8 458.9 578.9 645.0 699.5 487.8 131.6 30 I .O

2.16 0.27 3.61

53.16 10.83 27.00 2.95

99.95

I11

17O 751.7

14.5 27.9 53.0

402.4 462.5 585.3 647.6 699.6 491.2 134.7 305.0

2.07 0.36 3.59

52.97 11.17 27.54 2.29

99.99

753.0 14.6

403.3 403.1 459.9 461.6 582.1 584.5 647.9 647.0 699.6 701.5 489.7 49 1.6 131.0 1:{4.8

30i:L9 1 305.6 2.00 0 27 i::: 1 3.56

53.34 52 91 11.09 1 27.65

71. A. Wohl: Bestimmung des Metallgehaltes im Zinkstaub. (8. Yittheilung iiber gasometrische Bestimmungen in Gaskolben.)

[Aus dem I. Bed. Universitats-Laboratorium.] (Eingegangen am 25. Januar 1904.)

Durch eine eingehende Untersuchung Ton d e K o n i n c k ’> und G r a n d r y ist neuerdings festgestellt worden, dass von den Methoden zur Bestirnmung des Metallgehaltes irn Zinkstaub das Verfahren von F r e s e n i u s , Messung des durch Salzsaure und Platinchlorid ent- wickelten Wasserstoffes, die zuverlassigsten Ergebnisse liefert, sofern bei der Ueberleitung des Wasserstoffes in das Measrohr jede Kautschuk- leitung vermieden wird. Die Autoren fanden rnit reinstem Zink (in Spahnen) 99.70 und 99.77 pCt. hietall und ziehen fiir die Zinkstaub- analyse diesen Werth als Reactionsgrenze in Rechnung; die Beschrei- bung des benutzten Apparates ist vor kurzem von d e K o n i n c k a ) gegeben worden.

‘1 Bull. de I’assoc. Belge d. chim. 16, 284 [IgOzj. 2, Bull. de I’assoc. Belge d. chim. 17, 112 [1903].

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Wird der Wasserstoff aus Zinkstaub in demselben Gaskolbea entwickelt und gemeesen, so ist ein Gasrerlust aus den von d e R o n i n c k und G r a n d r y nachgewiesenen Grfinden ausgeschlossen. Dementsprechend erhiilt man nach dem friiher') fiir die Kohlen- saurebestimmung in festen Carbonaten beschriebeuen, einfachen, gas- volumetrischen Verljhren durch Druckmessung auch hier recht gut stimmende Werthe. F i r mGglichst exacte Analysen empfiehlt sich die Anwendung eines Gaskoltiens rnit eingeschliffenem Habn2) und Wassermantel 3, ; geniigt Uebereinstimmung der Werthe innerhalb e k e s halben Procentes, so kann auch ein einfacher Gaskolben rnit Gummi- stopfen ohne Wassermantel verwendet werden. Das Volumen des Kolbens wird durch Auswiegen rnit Wasser von 20O festgestellt. Da das geringe Volumen der eingewogenen Substanz nicht beriiok- sichtigt zu werdm braucht, so ist eine Correctur dafiir und dement- sprechend eine K e n n t n i s s d e s B a r o m e t e r s t a n d e s f k diese Be- stimmung n i c h t e r fo r d e r l i c h.

Der rnit der Substanz beschickte Gaskolben wird auf Luft- temperatur oder bei Kolbeii mit Wassermantel und, falls die Luft- temperatur nicht zu sehr clavon abweicht, auf 20" eingestellt und his zu 700 mm Minderdruck evncuirt; nach Pullang des Hahnansatzes mit Wasser werdeu dann 5 ccin Salzsaure vom spec. Gewicht 1.1 ein- gesaugt, denen zuvor ein Tropfen einer PlatinchloridlGsung von 0.5 pCt. Platin zugegeben war. Die Einwaage an Ziukstaub wird so ge- wahlt, dass 700-p die H a l f t e des Procentgehaltes darstellt, sodass also nach Multiplication rnit I jeder Centimeter Druckdifferenz ein Procent Metal1 anzeigt. Das Normalgewicht (bei 20") berechnet sich dafur zu 0.1788 g4) fur einen Kolben ron 100 ccm Inhalt, fur einen beliebigen Kolben vom Inhalt V also zii 0.1788.V.

1st alles Ziiik gelost, so wird wiederum die Anfangstemperatur eingestellt und der Miriderdruck p am Manometer bestimnit, wobei die Flfissigkeitseaule im Hahnansatz bei einer Lange desselbeii

I) Diese Berichte 36, 1420 [1903]. 9) Wobl und P o p p e n b e r g , diese Berichte 36, 676 [1903]. 3, Diese Berichte 35, 3502 [1902] 4, Dem molekularen Gasvolumen 18.3 L fur 200 und 1000 mm Druck ent-

sprechen 65.39 g Ziuk. Fur einen Kolbeu von 100 ccm ergiebt sich so das

Normalgewicht 0.6539. loo = 0 3,573 g. Mit Riicksicht auf die Capacitgt des

Kolbens ist der halbe Werth 0.1i87 zu wihlen und demuach die gefundenen Centimeter Druck durch Multiplication mit 2 in Procente Zink umzurechnen. Die LBslicbkeit des Wasserstoffes von ca. 2 pCt. bedingt bei 6 cm Fliissigkoit einen Fehler voo 0.12 ccm = 0.06 pCt.; zum Ausgleich dcselben ist die Ein- waage auf 0.1788 zii erhBhen.

183

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Einwaage b P

0.1666 20’ 191.8 +-- 0.1.542 229.1

700 - p pet. Zn

508.2 99.46 470.9 99.54

198.3 193.7

0.1642 0.1657

2. Koiben mit eingeschliffeneu Stopfen, V = 57.42, Normalgew. a = 0.1027 g

99.60 501*7 1 99.64 506.3

Einwaage b

0.1097 0 1064

72. Carl Hel l : Ueber eine einfache Bildung von Stilben, Mono-4-methoxystilben und u-Methylstilben.

(Eingegangen am !8. Januar 1904.)

In] weiteren Verlauf der Unterfiucbungen iiber das rerschiedene Verhalten, das die Dibrornide aromatischer Propenverbiudungen in 3ezrig a u f ihre Hestandigkeit zeigten, wie sicb dies aus den friiberen JntersucLmgeu uber die Bromrerbindungen des Anethols, des Isn- afrols nnd der Methyl- und Aethyl Aether des Isoeugenols, sowie dcm irst in letzter Zeit uutersurhten Bromiden des Pheuyl-prnpens, Di- ihenyl-propens, Phenyl-nrethyl-propens und des Anisyl phenyl-propeus irgeben hatte, habe ich rneine Beobacbtungen aueh auf audere arnrna- ische Verbindungen mit ungesattigter Seitenkette ausgedehllt und in lem Stilben und seinen Derivaten ein geeiguetes Ausgangsrnaterial ge-

t P 700-p pCt. Zn

200 I G5.8 534.2 99.98 20 182.8 517.2 99.82