454 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Bestimmung der Mineralbestandteile in Futtermitteln dutch Atomabsorptions- spektrophotometrie. M. tt~CKMA~ [1]. Die Ergebnisse yon 17 Laboratorien zur Be- stimmung yon Calcium, Magnesium, Zink, Mangan, Eisen und Kup]er in ~uttermit- teln sind zusammenfassend wiedergegeben. Die Proben werden in 0,1 N salzsaurer L6sung in den Brenner gegeben und auf trockenem oder nassem Wege vorbereitet. - - Zur trocknen Verasehung wird die Probe in einem Silicattiegel unter langsamer Steigerung der Temperatur im Muffelofen schliel31ich 4 h lang bei 550~ verascht. Nach dem Erkalten wird mit 10 ml 3 N Salzs~ure gelSst und mit Uhrglas be- deckt 10 rain aufgekocht. Naeh dem Verdiinnen werden aliquote Volumina zur Analyse genommen. - - Die nasse Veraschung wird naeh der AOAC-Methode 22070 [2] durchgefiihrt. - - Die Messung der Absorption wurde yon den einzelnen Laboratorien mit verschiedenen Gergten durchgefiihrt. Ebenfalls wurden ver- schiedene Brennertypen und Verbrennungsgemische benutzt. -- Von den ge- nannten Elementen k6nnen nur Calcium (unter Zusatz yon Lanthan) und Magne- sium mit hinreiehend kleiner Standardabweichung (urn 0,1 bzw. 0,01 ~ ) bestimmt werden, und zwar sowohl nach trockner wie nasser Veraschung.

1. J . Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 45--50 (1967). Ralston Purina Comp., St. Louis, Mo. (USA).

2. Official methods of analysis, 10th Ed., Association of Official Agricultural Chemists, Washington, D.C., 1965. K. HE~)rI~G

Colorimetrische Methode zur Bestimmung yon HarnstotI in Futtermitteln. T. J. POTTS [1]. ])as Verfahren wird zur offiziellen Anerkennung bei der AOAC neben der bisherigen enzymatischen Methode empfohlen. Beide Methoden werden als gleieh zuverl~ssig angesehen, p-Dimethylaminobenzaldehyd (DMAB) reagiert mit Harnstoff unter Gelbf~rbung, deren Extinktion bei 420 nm gegen einen Bezug- standard (I rag/5 ml) gemessen werden muI3, wcil die Farbtiefe des gelben DMAB sieh mit der Zeit verandert. ])as DM_AB-Reagens absorbiert nur 15 nm daneben. -- Eichkurve. Von einer 0,5~ Harnstoffl6sung wird eine Serie yon 2--20 ml ent- nommen und mit Puffer auf 250 ml aufgefiillt (1 Woehe unter 24~ haltbar). Je 5 ml der Standardl6sungen mit 5 ml DMAB-L6sung (siehe unten) versetzt, ge- schiittelt und nach 10 min Stehen bei 25~ (Wasserbad) in 1 cm-Kiivetten gegen den Blindwert [5 ml Pufferl6sung (siehe unten) und 5 ml DMAB-L6sung] gemessen. Die Eichkurve mul~ eine Gerade ergeben. - - Bestimmung. 1 g Substanz wird mit 1 g Tierkohle, ca. 250 ml Wasser, 5 ml Zn-Acetat- (siehe unten) und 5 ml K-Hexa- cyanoferrat(II)-L6sung (10,6 g/100 in]) 30 min geschiittelt mad mit Wasser auf 500 ml aufgefiillt. Nach dem Filtrieren werden 5 ml entnommen und wie oben verfahren. -- DMAB-Lgsung. 16 g DMAB in 1 1 Athanol gel6st, dazu 100 ml Salzsaure (1 Monet haltbar). -- Phosphatpuf[er. 3,403 g KH2PO 4 und 4,355 g K2HPO 4 werden in je 100ml gelSst, vereinigt und auf 1 1 aufgeffillt. - - Zn-Acetat- 16~ung. 22 g Zinkacetat mit 3 ml Eisessig und Wasser auf 100 ml verdiinnen.

1. J . Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 56--58 (1967). Ralston Purina Co., St. Louis, Mo. (USA). A. SC~OLL

Bestimmung yon Buquinolat (~thyl-4-hydroxy-6,7-diisobutoxy-3-chinolin- carboxylat in Hiihner~utter. It . BOR~ITZ, J . P~mA, J . V . STICl~L~S, G.B. GrS- T]~ER und B. C. SOUTHWO~T~ [1]. Es wird ein Verfahren beschrieben, bei dem zun~chst ein Chloroformextrakt des Futtermittels auf ein abgemessenes Volumen eingeengt, yon der Matrix di~nn~chicht.chromatographisch an Silicagel G getrermt, eluiert und dann fluorimetrisch gegen eine Buquinolat-Standardl6sung bestimmt wird. Die Wiederfindensraten aus 31 Proben mit 0,004--0,0143~ Buquinolat be- trugen 99,7~ bei einer Standardabweichung yon 3,3~ Des Verfahren ist sowohl

2. Analyse yon Materia]ien der Industric, des Handels und der Landwirtschaft 455

fiir frische, a]s auch fiir gelagerte Futtermittel geeignet. Das Verfahren wurde in mehreren, parallel arbeitenden Laboratorien gepriift; die Ergebnisse waren so gut, dal~ dieses Verfahren als o//izlelle Methode der AOAC vorgeschlagen wird. Arbeitsweise. Man zermahlt eine 100 g-Futtermit~elprobe so, dal~ sic durch ein Sieb Nr. 30 (AOAC) gcsiebt werden kann, mischt griindlieh und gibt dann so viel yon diesem Pulver in einen 250 ml-Erlenmeyer-Kolben, dal~ es einem Gehalt yon 25 mg Buquinolat entspricht. Dann gibt man 100 ml Chloroform zu, schiittelt 1 h mechaniseh und filtriert unter sehwachem Vakuum durch Whatman-Papier Nr. 54 (Biiehner-Trichter) -- wobei daxauf geachtet werden muB, daft dutch den Unter- druck kein LSsungsmittelverlust eintritt. 80 ml des Extrakts iiberfiihrt man in ein 150 ml-Becherglas, dampft auf dem Wasserbad fast zur Troekne ein, nimmt den Riickstand mit einer gcringen ~enge Chloroform auf, iiberfiihrt in ein 10 ml- Mel]kSlbchen, fiillt mit Chloroform zur Marke auf und mischt gut. -- Zur an- schlicBenden d~znnschieht-chromatographischen Trennung gibt man je 250 ~1 des Probenextrakts und der StandardlSsung (100 ~zg Buquinolat/ml Chloroform -- t~g- lich friseh herzustellen) auf die fiblieherweise hergestellten Silicagel G-Platten, 25 mm yore unteren und 40 mm vom seitlichen Rand der Platten entfernt, auf wobei die Nadelspitze die Oberfl~ehe der Sehicht nieht berfihren daft. Man ent- wiekelt nun in einem Brinkmann 25-10-22-Tank -- PlattengrSl]e 20• cm mit Chloroform, bis die Laufmittelfront den oberen Plattenrand fast erreieht hat (etwa 1 h). Unter UV-Licht zeigte es sich, daft Buquinolat auf der Startlinie zuriick- geblieben war. -- Vor der Entwicklung in der zweiten Dimension l~Bt man 5 bis 10 rain an der Luft trocknen, iiberfiihrt dann die Platten in ein Chromat~graphier- gef~l~, das ein t~glich frisch herzustellendes Gemisch yon Chloroform und J~thanol (10-t-1) enth~lt, und entwickelt, bis die Front 12 em gewandert ist. Nach 5 bis 10 rain Trocknen an der Luft l~Bt sieh der R]-Wert yon Buquinolat unter UV-Lieht bestimmen: 0,4--0,6. -- Zur fluorimetrischen Bestimmung iiberfiikrt man die Buquinolatzonen sowie die analog behandelten Blindfleeke in 25 ml-Erlenmeyer- KSlbchen, gibt je 10 ml 80~ Athanol zu, sehiittelt 20 rain mechanisch und zcntrifugiert. Aus dem klaren ~berstand bestimmt man die Fluoresccnz (I) der Probe, des Standards und der BlindlCsung in 10 • 10 mm-Quarzzellcn bei 265 nm Anregung gegen 375 nm. -- ~ Buquinolat - ~ [ ( Ip robe - - IBl ind) / ( IS tan4 ~ IBl ind) ]

�9 (0,125/g Probe). 1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 264--268 (1967). Norwich Pharm. Comp.,

Norwich, N.Y. 13815 (USA). W. CzYsz

Methoden der Isolierung mad Identiflzierung fliichtiger Verbindungen in Lipiden. P. A~G~LI~I, D. A. FoRss, ~ . L. B~Z~ET uad C. I~RRrrT jr. [1]. Da~ Verfahren eignet sich besonders zur Analyse flfichtiger Verbindungen, die durch Oxydation oder Bestrahlung entstanden sind, und stellt einc Kombination yon ttochvakuum- destillation, temperaturprogrammierter Gas-Chromatographic und Massenspektro- metric dar. Als Beispiel wird die Untersuchung yon Butter/ett angegeben. Arbeitsweise. Die in den Kfihlfallen einer speziellen Destillationsapparatur ge- sammelten Proben werden in einem Gas-Chromatographen mit Temperatur- programm yon --80 bis -~ 150~ bei 2~ und Flammenionisationsdetektor getrennt. Die Siiulen yon 1,8 m Lange und 6 mm ~ enthalten 50/0 Carbowax 20~ auf Firebrick C-22 (60--80 mesh). Der Gasstrom bctri~gt 40 ml/min. Die Identi- fizierung der getrennten Verbindungen erfolgt mit einem schnell registrierenden Massenspektrometer.

1. J. Amer. Oil Chem. Soc. 44, 26--29 (1967). Pioneering Res. Div., U.S.Army Natick Labs., Natick, )~ass. (USA). J. M_~v~

30 Z. Anal . Chem., Bd. 235