2. Analyse yon MateriMien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 453 auf 50 ml, mischt lnit 50 ml einer 50~ (w/w)-KaliumjodidlSsung and bewahrt die ReagenslSsuag vor Gebr~uch im Kfihlsehr~nk auf. 1. Analyst 92, 387--390 (1967). Dept. Geology, Imp. Coll., London S.W. 7 (GroB- brita~mien). W. CzYsz Bestimmung yon Kalium in Diingemitteln. M.L. I-~/IcCRACKAN, ]{. J. WEBB, H. E. ]-h~At~ mid C. B. LOAI)~OLT [1]. Das Verfahren der Atomabsorption [2] wird mit dem Natrinmtetraphenyloborat-Verfahren [2] verglichen. -- Vorbereitung der Di~ngemittelprobe. 2,5 g Probematerial werden zusammen mit 50 ml ges~tt. Ammoniumox~latlSsung und 100 ml Wasser in einem 250 ml-Mel~kolben auf- gekoeht, nach dem Erkalten mit W~sser aufgeffillt, filtriert und fiber Nacht stehen gelassen. Ffir Proben mit einem Gehalt ~ 200/0 K~O werden 25 ml abgenommen und auf 100 ml verdfinnt. Bei Proben > 200/0 K20 entsprechend weniger. Durch den Zusatz yon Oxalat, der fiir die Atomabsorption nicht erforderlich ist, kSnnen direkt aliquote Tefle auch nach der Natrinmtetraphenyloborat-Methode unter- sucht werden. -- Ffir die Atomabsorption wird ein Perkin-Elmer-Ger~it hTr. 303 verwendet nnd die Absorption bei 4038 A gemessen. Im Bereich yon 100 bis 600 ppm K20 ergibt sich eine Gerade, wenn die Extinktion gegen den Geha]t aufgetragen wird. -- Die Natriumtetraphenyloborat-Methode wird ausgeffihrt in Gegeawart yon 50 ppm I~a, Mg, Ca, Cu, Fe und B (das entspricht einem Gehalt yon 20/0 Dfingemittel), 5 und 10 ppm ~C,1 und 300 ppm P2Q. Mit Ausnahme yon Mn und Na haben die anderen Elemente keinen mel~baren Einflu9 auf die Be- stimmung. ~ 5 ppm ~ erhShen die gemessene K20-Konzentration, sofern der Gehalt ~ 300 ppm K20 betr~gt. Im Bereieh ~ 100 ppm K20 bewirken 5 ppm Na eine Verringerung der gemessenen K~O-Konzentration. -- Insgesamt werden ll90Dfingemittelproben nach beiden Verfahren aaalysiert. Die Korrelation zwischen beiden Verfahren ist signifikant (r ~ 0,96). Dreifach ausgefiihrte Analysen yon 101 Proben ergebea eine Genauigkeit yon 0,2290/0 mit dem Tetraphenylo- borat-Verfahren und 0,4240/0 mit der Atomabsorption. Die Standardabweichung der Differenz zwischen den beiden Methoden betr~Lgt 0,500/0 . Weitere in Dfinge- mitteln enthaltene Elemente zeigen bei 4038 A keine StSrung. 1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 5--7 (1967). Dept. Agr. Chem. Services, Clemson Univ., S.C. (USA). 2. Official methods of analysis, 10th Ed., Association of Official Agricultural Chemists, Washington, D.C., 1965. K. ttE~I~ Gas-Chromatographie yon Trimethylsilylderivaten der Shikimis~ure und bio- chemisch verwandter Verbindungen. J.P. S~YL~K, C.G. YOU~GS and O.L. GA~BORG [1]. Die Trimethylsilylderivate yon Shikimi-, 5-Dehydroshikimi-, 5-De- hydrochina- und Chinas~iure wurden hergestellt und die Bedingungen ihrer gas- chromatographischen Trennuag angegeben. -- Arbeitsweise. 2 rag jeder S~iure werden in 0,5 ml trockenem Aeeton gelSst mid mit 0,2 ml ttexamethyldisilazan und 0,i ml Trimethylchlorsilan versetzt, 30 sec geschiittelt und 10 rain stehen- gelassen, i ~l davon wird zur Gas-Chromatographie benutzt. Zur Trelmung dienen 58 cm lange Stahls~ulen yon 4,5 mm ~ mit 40/0 QF-1 anf Chromosorb P bei 150~ 20/0 SE-30 auf An~chrom ABS bei 160~ oder 10~ XE-60 auf Ana chrom ABS bei 170 ~C. Die Einspritztemperatur betriigt 185 ~C, der HeliumfluI3 70 ml/min und der iNachweis erfolgt mittels Flammenionisationsdetektor. -- Die QF-1-S~iule trelmt ~lle vier Substanzen, die mi~ SE-30 beladene erwies sich dagegea als ge- eignetste ffir die Trennung der China- yon der Shikimis~ure. 1. J. Chromatog. 26, 268--269 (1967). Prairie Reg. Lab., Nat. Res. Council, Saska- toen, Saskatchewan (Canada). J. ~[ALUa

Bestimmung von Kalium in Düngemitteln

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Page 1: Bestimmung von Kalium in Düngemitteln

2. Analyse yon MateriMien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 453

auf 50 ml, mischt lnit 50 ml einer 50~ (w/w)-KaliumjodidlSsung and bewahrt die ReagenslSsuag vor Gebr~uch im Kfihlsehr~nk auf.

1. Analyst 92, 387--390 (1967). Dept. Geology, Imp. Coll., London S.W. 7 (GroB- brita~mien). W. CzYsz

Bestimmung yon Kalium in Diingemitteln. M.L. I-~/IcCRACKAN, ]{. J. WEBB, H. E. ] -h~At~ mid C. B. LOAI)~OLT [1]. Das Verfahren der Atomabsorption [2] wird mit dem Natrinmtetraphenyloborat-Verfahren [2] verglichen. -- Vorbereitung der Di~ngemittelprobe. 2,5 g Probematerial werden zusammen mit 50 ml ges~tt. Ammoniumox~latlSsung und 100 ml Wasser in einem 250 ml-Mel~kolben auf- gekoeht, nach dem Erkalten mit W~sser aufgeffillt, filtriert und fiber Nacht stehen gelassen. Ffir Proben mit einem Gehalt ~ 200/0 K~O werden 25 ml abgenommen und auf 100 ml verdfinnt. Bei Proben > 200/0 K20 entsprechend weniger. Durch den Zusatz yon Oxalat, der fiir die Atomabsorption nicht erforderlich ist, kSnnen direkt aliquote Tefle auch nach der Natrinmtetraphenyloborat-Methode unter- sucht werden. -- Ffir die Atomabsorption wird ein Perkin-Elmer-Ger~it hTr. 303 verwendet nnd die Absorption bei 4038 A gemessen. Im Bereich yon 100 bis 600 ppm K20 ergibt sich eine Gerade, wenn die Extinktion gegen den Geha]t aufgetragen wird. -- Die Natriumtetraphenyloborat-Methode wird ausgeffihrt in Gegeawart yon 50 ppm I~a, Mg, Ca, Cu, Fe und B (das entspricht einem Gehalt yon 20/0 Dfingemittel), 5 und 10 ppm ~C,1 und 300 ppm P2Q. Mit Ausnahme yon Mn und Na haben die anderen Elemente keinen mel~baren Einflu9 auf die Be- stimmung. ~ 5 ppm ~ erhShen die gemessene K20-Konzentration, sofern der Gehalt ~ 300 ppm K20 betr~gt. Im Bereieh ~ 100 ppm K20 bewirken 5 ppm Na eine Verringerung der gemessenen K~O-Konzentration. - - Insgesamt werden l l90Dfingemittelproben nach beiden Verfahren aaalysiert. Die Korrelation zwischen beiden Verfahren ist signifikant (r ~ 0,96). Dreifach ausgefiihrte Analysen yon 101 Proben ergebea eine Genauigkeit yon 0,2290/0 mit dem Tetraphenylo- borat-Verfahren und 0,4240/0 mit der Atomabsorption. Die Standardabweichung der Differenz zwischen den beiden Methoden betr~Lgt 0,500/0 . Weitere in Dfinge- mitteln enthaltene Elemente zeigen bei 4038 A keine StSrung.

1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 5--7 (1967). Dept. Agr. Chem. Services, Clemson Univ., S.C. (USA).

2. Official methods of analysis, 10th Ed., Association of Official Agricultural Chemists, Washington, D.C., 1965. K. t t E ~ I ~

Gas-Chromatographie yon Trimethylsilylderivaten der Shikimis~ure und bio- chemisch verwandter Verbindungen. J .P. S~YL~K, C.G. YOU~GS and O.L. GA~BORG [1]. Die Trimethylsilylderivate yon Shikimi-, 5-Dehydroshikimi-, 5-De- hydrochina- und Chinas~iure wurden hergestellt und die Bedingungen ihrer gas- chromatographischen Trennuag angegeben. - - Arbeitsweise. 2 rag jeder S~iure werden in 0,5 ml trockenem Aeeton gelSst mid mit 0,2 ml ttexamethyldisilazan und 0,i ml Trimethylchlorsilan versetzt, 30 sec geschiittelt und 10 rain stehen- gelassen, i ~l davon wird zur Gas-Chromatographie benutzt. Zur Trelmung dienen 58 cm lange Stahls~ulen yon 4,5 mm ~ mit 40/0 QF-1 anf Chromosorb P bei 150~ 20/0 SE-30 auf An~chrom ABS bei 160~ oder 10~ XE-60 auf Ana chrom ABS bei 170 ~ C. Die Einspritztemperatur betriigt 185 ~ C, der HeliumfluI3 70 ml/min und der iNachweis erfolgt mittels Flammenionisationsdetektor. -- Die QF-1-S~iule trelmt ~lle vier Substanzen, die mi~ SE-30 beladene erwies sich dagegea als ge- eignetste ffir die Trennung der China- yon der Shikimis~ure.

1. J. Chromatog. 26, 268--269 (1967). Prairie Reg. Lab., Nat. Res. Council, Saska- toen, Saskatchewan (Canada). J. ~[ALUa