442 Bericht: Spezielle ana]ytische Methoden

20,0 ml 0,01 1K _~DTA-LSsung versetzt. Nach Zugabe yon Eriochromschwarz T (50 rag + 10 g NaC1) bis zur hellblauen Fs der L5sung wird der Ubersehu6 von ~ D T A mit 0,0i M MgSO~-L5sung bis zur l~otfarbung zurfiektitriert. Der Variations- koeffizient der Methode betr~igt 0,2~ .

1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1239--1242 (1966) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrstuhl ffir Anorg. Chem., Univ. Warszawa (Polen). A. SYLV~ST]~a

Bes t immung yon Scandium in Wolframit and in Riickst~inden, die nach der Wolframextraktion crhalten werden. Y. W. GOK]~ALE und R. T. B ~ T [1]. Wolf- ram wird aus dem Wolframit dutch N~triumcarbonat extrahiert, der P~fickstand in Salzs~iure gelSst und Scandium und Eisen aus der Salzsaure extrahiert. Mit Tributyl- phosphat TBP erfolgt die Rfickextraktion yon Scandium. -- Ver/ahren. Man mischt 100 g feingemahlenes Erz (Se-Gehalt mindestens 25 rag) mit 50 g wasserfreiem Natriumearbonat, 15 g Natrinmnitrat und 10 g Natrinmehlorid und erhitzt die Mischung 1 h bei 500--550~ in einem Stahltiegel. I~aeh dem Abkfihlen digeriert man die Masse mit 300 ml Wasser 30 rain lang und filtriert anschlieBend. Den Rfickstand wascht man dreimal mit je 100 ml heiBem Wasser durch Dekantieren, gibt auf den l~fickstand 200 ml konz. HCI, erhitzt auf einer heiBen Platte 1 h u n d filtriert ab. Man ffillt mit konz. HCI auf 200 ml auf (S~uregehalt 8 M). Scandium kann nun mit TBP extrahiert und als Oxid bestimmt werden. Bei Erzrfickstanden erfo]gt naeh der Wolframextraktion direkt die Extraktion mit HC1. -- Die Rfickextraktion yon Scandium erfoigt mit 2 M Sa]zs~ure, sie ist erst naeh 1 h vollst~ndig. Scandium wird aus der w~Brigen Phase dureh Zugabe yon Ammoniak in Gegenwart yon Ammonium- ehlorid ausgefiillt. Dieser Vorgang wird zur Verkleinerung des Mangangehaltes wiederholt. Die Sc-Bestimmung erfolgt naeh bekannten Verfahren.

1. Talanta 14, 435--437 (i967). Atomic Energy Establ. Trombay, Chem. Div., Bombay 28 (Indien). K . H . BIeR

Mikroanalyse zur Untersuchung vonMeteoriten. C. D u v ~ [1]. Verf. beseh~Lftigt sieh mit den Meteoriten im allgemeinen; er untersucht ihre Zusammensetzung (Siderite Eisen/Nickellegierungen mit Spuren anderer Metalle; Siderolite = 50~ Eisen/ Niekellegierung, 50~ Silicate; Aerolite = Chondrite und Aehondrite), ihre H~ufig- keit, Morphologie, Konstitution; er klassifiziert sie, untersueht sie massonspektro- metrisch, miBt ihre spez. Aktivit~t und bestimmt die hauptsaehliehen Elemente mit- tels Neutronenaktivierung. Endlich beriehtet er fiber Untersuchungen des Alters und Ursprungs der Meteorite. 1. Chim. Anal. (Paris) 48, 537--548 (1966). Lab. l~eeherehes, Miero-analytiques,

Paris (Frankreich). L. JOHANNSE~

Schnellanalyse fiir einige Hauptbestandtefle yon gepulvertem Felsgestein mittels R~ntgenfluorescenzspektro~'aphie. D . F . BALL [1]. In Silieatgesteinen yon untersehiedlichem petrologisehem und mineralogisehem Charakter wurden Si, K, Ca, Ti, Mn und Fe bestimmt. Eine Person braucht zum Aufbereiten yon 100 Proben nach dieser Methode 13 h; das Analysieren der Proben auf je 6 Elemente erfordert weitere 24 h. Matrixeffekte und dutch unterschiedliche TeilchengrS~e bedingte st5rende Einfliisse verschiedener Proben mul3ten durch eine KompromiB15sung klein gehalten werden. GrSl3ere Verdfinnung vermindert die Matrixeffekte, erhSht aber den Einflu] untorsehiedlicher TeilehengrS~e. -- Routinemethode. 20 g Probe- material werden in einem Stahlm5rser bis unter 16 mesh (1 ram) zerkleinert. 5 g von diesem Material werden in einer Keramikphiole bis zum Passieren eines 300 mesh- Siebes zermahlen. 1 g des Pulvers wird mit 2 g Whatman-Pulvercellulose, welcher