2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 195

sowie 2 ml N~tronlauge (p~ 4---7), behandelt sie im Scheidetriehter mit je 20 ml NatriumdithionitlSsung und verfahrt weiter wie oben. J. Su12r DE BOUTEMARD

Bestimmungsmethoden fiir geriage Mengen Aluminium und Calcium in metallisehem ~ickel hat S~. YOKOSUKA 1 aUsgearbeitet. Ffir die co]orimetrische Bestimmung yon A1 (bis zu 0,0001% herab) wird mit Oxin-BenzollSsung extrahiert. St5rende Elemente werden durch Zusatz yon KCN ausgeschaltet. Die giinstigsten p~-Bedingungen und Konzentrationen ffir die Extraktion sowie der EinfluB ver- schiedener Ionen und eine Methode zur Beseitigung der durch Blei verursaehten StSrung werden beschrieben. Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung geringer Mengen Calcium (bis zu 0,1 ppm) wird ein groi~er Teil des Nickels dutch Elektrolyse mi~ ttg-Kathode oder durch Ionenaustauseher beseitigt. Geringe Mengen A1, die stSren, werden durch Extraktion mit Oxin-Benzol oder dureh Ionenaustauseher entfernt. Die flammenphotometrische Bestimmung des Calciums erfolgt in 40% iger MethanollSsung unter Verwendung der Spektrallinie 554 m/~. H. PLUS~L

Zur Aluminiumbestimmung naeh der Benzoatmethode geben A. I. PO~O- ~IAREV und A. JA. SESKOLSKAJA 2 folgende Arbeitsvorschri#: 0,5--1 g Gestein, Erz oder Sehlacke werden im Pt-Tiegel mit wasserfreier Soda gesehmolzen, die Sctlmelze wird gelSst und Kiesels~ure wie iiblieh abgesehieden. Das gegliihte SiO 2 wird mit HF + I-I2SO~ abgeraucht, der unverfliichtigte Rest mit Kaliumpyrosulfat ge- schmolzen, in Salzsaure gel5st und zum Ffltrat yon der Kieselsaure hinzugefiigt. (Eisenerze werden direkt in Salzs~iure gel5st und nur das ungelSst gebliebene wird mit Soda geschmolzen.) Zum Fil trat (100ml) werden 2 g Ammoniumchlorid gegeben; man versetzt dann mit Ammoniak, bis eine Triibung (dureh 1 Tropfen NH~) in 1 ml konzentrierter Essigs~ure aufzulSsen ist, reduziert Fe 3+ anschliel3end durch geringen Zusatz yon Na2S204 zu Fe 2+ (bis farblos), f[igt (je 0,1 gA1203) 40 ml 5% iger Ammoniumbenzoatl5sung zu und halt naeh Zusatz yon etwas Filtrierpapierbrei 15 mill auf siedendem Wasserbad unter gelegentlichem Um- riihren. Dann wird filtriert (Weil~band) und nachgewaschen (5 ml 5%iger NH4- Benzoatl5sung und 1 ml konz. Essigsaure je 100 ml Wasser). Der lqiederschlag wird auf dem Filter in 10%iger Salzsaure gel5st und die Benzoatfallung zwecks vSlliger Trennung vom Fe wiederholt. Der Niederschlag wird bei 800--900 ~ C ver- gliiht und als A1203 gewogen. Enthal t er Titan, so sehmelzt man ihn anschlieBend mit Pyrosulfat, 15st in 5%iger Schwefelsaure und bestimmt Ti mit H202 colori- metrisch. - - Der Benzoatniedersch]ag enthMt nu t geringe Mengen (0,2 mg) Phos- phor; Chrom wird nur partiell mitgefMlt, V ~4 wird durch Na~S20 t reduziert und dann quantitativ mitgefallt. - - Die Aluminiumbestimmung fiill$ auch in Gegenwart groI~er Eisenmengen befriedigend aus. A.v . W I L ~ T

Spektrographische Silieiumbestimmung in Gesteinen. Zur Bestimmung yon Sfliciumgehalten bis zu 70% verfahrt man nach J. W. ANTHONY, 1~. J. CHANDLER, W. B. HUC~LBAY und C~. T. K E ~ E R 3 wie folgt: Die Probe wird pulverisiert und in einem AehatmSrser im VerhMtnis 1 : 9 : 8 0 mit metallischem Germanium als Referenzelement und KoMepulver vermischt. 75 mg dieser Substanz werden in eine ,,Center-post"-Elektrode mit ~ 6 mm tiefer Bohrung gestopft und in einem Gleichstrombogen yon 8 A anodisch verdampft. Um den Bogen zu ziinden, wer-

1 Jap. Analyst 5, 71--77 (1956) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. refer.) Bessi Mine Office, Sumitomo Metal Mining Co. (Japan).

2 ~. anal. Chim. 1!, 102--105 (1956) [I~ussiseh]. Akad. Wiss. UdSSR, Moskau. 3 Analyt. Chemistry 28, 470---473 (1956). Magnolia Petroleum Co. und Southern

Methodist University, Dallas, Tex. (USA). 13"