442 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden .

Die K0chdauer zur Zersetzung des Persulfatiiberschusses soll 5 min nicht wesenthch iiberschreiten, da sich sonst zu niedrige Mn-Werte ergeben. Bei 1 g Einwaage sollen wenigstens 4 ml Phosphorsaure (D 1,7) zugegen sein. - - Arbeitsvorschri/t. Man 15st 0,25--2 g Probe je nach Mn-Gehalt in der Hitze in 30 ml Schwefels~ure (1 : 5) und 10 ml Salpetersaure (1 : 3), vertreibt die nitrosen Gase, fi~gt 150 ml Wasser, 5 mI 2%ige SilbernitratlSsung und 5 ml Phosphors~ure (D 1,7) hinzu. Naeh dem Ver- diinnen auf 200 ml versetzt man mit 2 g (NH,)2S20 s und kocht 2 min l~nger als die starke Gasentwieklung infolge Zersetzung des Persulfats anh~lt. Nach dem KShlen unter 30~ versetzt man mit 0,1 n FeSO4-LSsung (etwa 10 ml UberschuB) und titriert mit 0,1 n KMnO4-LSsung zurfick. - - In Gegenwart yon Chrom und Vanadium wiederholt man nach der Manganbestimmung die obige Oxydation mit Persulfat, zersetzt abel" dann die hSheren Manganoxydationsstufen durch Zugabe von 5 ml Salzs~ure (1:4) , verk0cht das Chlor und verf/~hrt weiter wie oben. Das Mangan ergibt sich dann aus der Differenz der beiden B e s t i m m u n g e n . - In St/~hlen mit 0,3--2,3~ Mn betrugen die Analysenfehler 0,00 bis --4- 0,01% Mn.

H. KURTEkXACKER

Zur schnellen Bestimmung yon Mangan in Eisen und Stahl 15sen T. MVKOYAMA T. 0•o und A. SmBATA 1 0,2 g der Probe, die 0,3--2,0 mg Mn enth~lt, mit Salpeter- s~ure oder Salpeter- und Schwefels~ure, oxydieren wie tiblich mit Ammonium- peroxydisulfat, titrieren dann aber start mit arseniger Saure mit 0,004 m Natrium- thiosulfatlSsung bei Temperaturen unter 35 ~ C. 50% Ni, 0,5~ Cu, < 0,25% Cr und < 3% Co stSren nicht. Die ThiosulfatlSsung mu$ alle l0 Tage gegen eine Eisen- ManganlSsung eingestellt werden. G. DENK (

Blei- und Kupferspuren in metallisehem Nickel werden yon S~. YOKOSUKA 2 entweder polarographisch oder colorimetriseh mit Dithizon bestimmt. Bei der direkten polarographischen Bestimmung yon Blei in 1 m AmmoniumacetatlSsung liegt die unterste Erfassungsgrenze bei 0,005%; unterhalb dieser Konzentration ist vor der polarographisehen Methode eine Anreicherung nach der H2S-Methode dureh- zufiihren. Bei der Dithizonmethode kSnnen Bleimengen bis herab zu 0,0002% be- st immt werden, die Genauigkeit liegt im Bereich yon 30--50 #g innerhalb • 3,3%. Der Zeitbedarf fiir Metallproben betr~gt dabei 1 Std, f f r LSsungen 20 rain. Die Extraktionsbedingungen und der Einflul~ anderer Elemente wurden untersueht und die Bedingungen fiir die direkte Extrakt ion einer 1 g-Probe festgelegt. Verf. kommt zu der Feststellung, da$ diese Methode fiir industrielle Anwendung geeignet ist. - - Die direkte polarographische Kupferbestimmung bis herab zu 0,005% kann innerhalb 3 Std durchgefiihrt werden, w~hrend die Anreicherung mit H2S 6--7 Std benStigt und Cu-Mengen bis herab zu 0,001% erfal~t. Bei der eolorimetrischen Methode mit Dithizon wurden der Einflu$ anderer Elemente und die Extraktions. bedingungen untersucht und eine Industriemethode zur Bestimmung yon Cu bis herab zu 0,0002% in Metallproben innerhalb 100 min bzw. 30 rain bei LSsungen aus- gearbeitet. H. SOHMIDT, Wiesbaden

Kleine Mengen Magnesium, bis herab zu 0,000~o% in metallischem Nickel kSnnen nach Sm ~OKOSUKA 3 colorimetrisch mit Titangelb bestimmt werden. Unter- sucht wurden der Einflul3 yon Schutzkolloiden, die StSrungen durch andere Metalle, die Best/~ndigkeit der F~rbung und die Abtrennung groSer Mengen Nickel dutch

q 1 Jap. Analyst 4, 80--84(1955). [Japanisch]. (Nachengl.Zus.fass. ref.)Yamanashi Univ.

Jap. Analyst 4, 99--105 (1955) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Bessi Mine Office, Sumimoto Metal Mining Co., Ltd. (Japan).

~agap. Analyst 4, 141 144 (1955). [ Japanisch] . (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. (Japan).