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fiber und schliegt diesen an die Apparatur an. In das Absorptionsrohr B gibt man Glasperlen und 3 ml eines Gemisches aus konzentrierter Schweiels~ure nnd rauehen- der Salpeters~ure (1 : 1) und erhitzt den Kolben mit einem Mikrobrenner 1 Std lung, wobei das aus tIexachlorcyelohexan gebildete Benzol in das Nitriergef~B iiberge- ffihrt und dort zu m-Dinitrobenzo] nitriert wird. An- schlieBend gieBt man Glasperlen und Flfissigkeit in eine Sehale und sptilt das Nitriergef~B mit 15 nil Wasser naeh, Nach Abkfihlen gieBt man yon den Perlen ab und sammelt S~ure und Waschwasser in einem Seheidetrichter. Dann sehiittelt man mit 15 ml Ather aus, trennt die untere Schicht ab und w~scht den Ather zuerst mit 15 ml Wasser, dann mit 5 ml 0,5 n Natronlauge, 5 ml 0,1 n Natronlauge und schlieBlieh mit 5 ml Wasser. Die Atherschicht l~Bt man nach Zugabe yon 5 Tropfen ParaffinS] ver- dampfen. Den Riickstand ]5~st man in 3 ml Methyl- ~thylketon, fiberfiihrt die LSsung in ein t~eagensglas mit Glasstopfen, ffigt 1 ml 50%ige Kalilauge zu. Wenn nach 1 minutigem kr~ftigem Sch~itteln im~er- hMb 5 rain eine violette Farbe in der leichteren Phase auftritt, ist Hexaehloreyclohexan vorhanden gewesen. Die Intensit~tt der Farbe kann man mit Hilfe eines Farbstandards (60 ml 0,25 m Kupfersulfat- 16sung und 40 ml 0,01 n KMiumpermanganatl6sung) festlegen. L. Ac~:~m

Bromhaltige Konservierungsmittel in alkohol- Ireien Getr~inken weisen D. A. A. MoSS~L und A. S. DE BR~Ir ~1 durch einen besonderen G~rtest nach. - - 100 ml des Getr~nkes werden in einem sterilen 500 ml-E~LE~M~Y~R-Ko]ben durch 10 rain lunges Schfitteln yon der etwa vorhandenen Kohlen- s~ure befreit nnd mit wenigen Tropfen 30~ w&ssriger KMilauge auf PE 5,4 eingestellt. (Die erfor- dediehe Menge wird vorher durch elektrometrische

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezfigliohe.

~ A

Abb. 1. Apparat zur Bestimmung yon Kexachlorcyclohexan nach ~EITg. - - B Glasperlen; C Watte;

D IN'at r onkalk.

Titration ermittel~.) SchlieBlich gibt man 2% eines frisch sterilisierten 12,5O/oigen Hefeextraktes (Difeo) zu und impft mit 1 ml flfissiger Here (entsprechend 106 Hefezellen). Hierzu benutzt man am besten eine 10~ Anschwemmung yon Baekerhefe in steriler SMzlSsung (nur 3 Tage im Kfihlschrank hMtbar!), die 3 mM hintereinander 1 + 9 verdiinnt wird. Den G~ransatz bebriitet man bei 24 ~ i 1 ~ C und miBt nach 36 und 48 Std das gebildete Gasvohmen. Bromhaltige Konservierungsmittel verhindern oder hemmen die G~rung, w~hrend bei einer normalen Ggrung naeh 36 Std 17,5 ml C02 gemessen werden k6nnen.

Schweflige Sgure und Benzoes~ure bis zu 100 rag/1 kg st5ren den Test ebenso wenig wie Eosin bis zu einem Br-Gehalt yon 50 mg/kg. Der Saft aus PreiBelbeeren, Heidelbeeren, roten Johan.nisbeeren und Citronen enthglt Gerbstoffe, gr6$ere igengen Benzoes~ure, ~therische Ole oder andere Substanzen, welche eine Ggrhemmung bewirken, doch in den Mengen, in denen diese Mutters~fte in den Getr~nken vor- k0mmen, stOren sic die Bestimmung nieht. Die in den Citrusgetrgnken dureh Terpene zu beobachtende Ggrhemmung kann durch Zugabe yon wenigen Stricken

1 Analyst (London) 78, 37--42 (1953). Central Inst. for Nutrition Res., T. N. O. Utrecht, Holland.

72 Bcrieht: Spezielle analytisehe Methoden.

gekochter Leber behoben werden. - - Die Methode gestattet den Nachweis brom- haltiger Konservicrungsmittel mit Sieherheit bis zu 2 mg/kg; Bromathylacetat kann bis zu 0,5 mg/kg nachgewiesen werden. J. Kocrf.

2. A n f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h a f t

b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Literatur. R. R. McGrEGoR, Silicones and their Uses. 1. Auflage, 302 Seiten mit 9 Abbildungen. Verlag McGraw-Hill Book Company~ Inc., New York, Toronto, London. Preis Sh. 42/6.

Das vorliegende Buch definiert die Silicone als synthetische Produkte aus Silicium, Sauerstoff und organischen Gruppcn, wobei Silieium in genfigender Menge anwesend ist, um die Eigenschaften der Verbindung meBbar zu bcein- flussen. Im chemischen Teil des Werkes wird die tterstellung der Silicone be- sprochen, t~auptsgchlich handelt das Werk aber yon den Eigenschaften der ver- sehiedenen ttandelsproduk~e, yon ihrer Verwcndbarkeit in der Industrie, sowie der Kostenfragc. Im g~nzen wird das Buch, das sich nach Angabe des Verf. mehr an Xaufleute wendet, auch dem Betricbsmann eine raschc Orientierung ermSglichen.

H. KURTE~AeKE~.

LuSt. Eine ein/aehe und schnelle Bestimmung von Selen und Selendioxyd in der Lu/t beschreibt A. BE~TO~ 1. Der noch unsch~dliche HSchstgehalt an diesen giftigen Substanzen liegt bei 0,1 mg/m 3 an einem Arbeitstag. Mit Hilfe einer geeigneten Apparatur wird eine bestimmte Menge Luft, etwa 100 Liter, durch ein Filtrier- papier gesaugt. Dieses wird dann mit 5 ml einer konz. KaliumcyanidlSsung zum Siedcn erhitzt, wobei sich Se und SeO~ 15sen. Das Filter wird hierauf dreimal mit Wasser gewasehen, die Waschw~sser werden mit der LSsung vereinigt (insgesamt etw~ 15 ml), dann werden erst 5 ml konz. Salzs~urc und ansch]iel3end 1 ml einer konz. NatriumsulfitlSsung zugegeben. Das bei kurzem Kochen ausfallende rote Se wird dutch ein ldcines Papierfilter yon 1 cm Durchmesser filtriert (Zeichnung im Orig.), mit Wasser gewaschen und getroeknet. N~ehdem das Filter mit etwas Paraffin51 impragniert oder besser mit eincm klaren Celluloselack iiberzogen wurde, vergleieht man es mit einem solchen bekannter Selenmenge. 5--500 #g Se kSnnen so mit einer Genauigkeit yon • 25% bestimmt werden. Exaktere Wcrte kann man erhalten, wenn man die rot gef~rbte LSsung, in welcher das Selen peptisiert wurde, mit Hilfe eines Blaufilters miBt. G. D ~ .

Zur Bestimmung yon/reiem Chlor in der Lu/t benutzt F. D. K~IVORV~KO 2 die Methode y o n ~V[EN~IKOV, die auf der J~ndcrung der Farbintensitat einer ange- s~uerten MethylorangelSsung beruht. Bei Erniedrigung der Methylorangekon- zentration steigt die Empfindlichkeit der Methode; ftir Chlorkonzentrationen yon 0,0003--0,03 mg C1 gilt das LAMBE~T-BE~sche Gesetz, wobei der optimale p~-Wert ~ 3 ist. Es ist zwcckm~13ig, mit zwei Standardreihen zu arbeiten. Ftir die erste Skala, entsprechend einem Chlorgehalt yon 0,0003--0,0042 rag, benutzt man 2 ml 0,000055 n (bezogen auf Chlor) Methylorangel6sung. Von 6 Reagensglasern be- sehickt man das erste Glas (Kontrollprobe) mit 2 ml Methylorangelbsung und 0,1 ml 0,05 n Schwefelsaure, die weitercn mit je 2 ml Methylorangel6sung, steige n- den Mengen Chlorl6sung und je 0,1 ml 0,05 n Schwcfels~ure. 1 ml 0,000055 n

1 Chim. analytique 35, 91 (1953). Gig. i San. (Hyg. u. Sanit~tswes.) 195~, H. 3, 53--54 [Russiseh]. Wiss. sanit.

Inst.