1963 2. Analyse v. ~aterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 69

zugegeben und aus 3 n Salzs~ure Arsenals A%S 3 abgetrennt. Das Sulfid enthalt bis 0,50/0 Phosphor, dessen fl-Aktivit~t mit Alumininm (Dichte 536 mg/cm 2) zu 99% ausfiltriert wnrde. -- Phosphor wird nach tier Abtrennung yon Arsenals saures Zirkonylphosphat abgetrennt (Tr/~gersubstanz sek. Natrinmphosphat). -- Schwe]el kann direkt nach der AuflSsung der aktivierten Probe in Salpeters/~ure als BaSO 4 abgetrermt und ausgemessen werden (Tr/~gersubstanz I~atriumsulfat). Der Niedersehlag enth/~It 50/o Phosphor. Die Resultate einer radiometrischen Analyse der gesamten/%Aktivit~t mittels A1-Fflter ist aber befriedigend.

1 ~. anal. Chim. 17, 84--86 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov- Univ. lVioskau u. Teehn. Hochschule, Dresden. L. So~r~]~g

]line chelatometrisehe Bestimmung yon In in Konzentraten wurde yon M. G. SAJtr~ und S. P. T r c ~ A ~ x l beschrieben. Minimal 0,5 mg In kSnnen durch Titration mit ADTA bei PH 2,3--2,5 unter Verwendung yon cr phenylazo)-pyridin als Indicator bestimmt werden. Der verwendete Indicator er- gibt einen besseren Farbumsehlag a]s 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN). Die Bestimmung wird nicht gestSrt durch Cd, Se, Te, As, PO~, Br, J und kleine Mengen Pb und Tl-Ionen. Zur Trennung yon st6renden Ionen wird In aus 1 n Kaliumjodid- 16sung (1,5 n Sehwefels/iure) mit ]~ther extrahiert und damitG yon Fe, Cu, As, ~o, Re nnd weitgehend yon Zn, Cd, Se, Te, T1, Bi, Sb u. a. Elementen getrennt. Die Methode ergab bei teehnisehen Produkten gute ~bereinstimmung mit Bestim- mungen nach der polarographisehen und der Ferroeyanidmethode. Die Dauer einer Analyse betr/igt 45--50 rain. -- Aus]iihrung. Phosphate. 0,2--1 g Einwaage werden mit Wasser vermengt, mit 5 ml konz. Bromwasserstoffs~ure, 2 ml Schwefel- s~ure (1:1) und einigen KSrnchen Hydroxy]amoniumsulfat versetz~. Das Gemisch wird bis zum Anftreten yon S08-Nebeln eingedampft, abgekiihlt und mit 50 ml Wasser zum LSsen der Sulfate gekoeht. Die LSsung wird mit 0,5 g (NI-I4)2SO 4 nnd 10ml 5~ FeCl3-L6sung verse~zt, erw~rmt und mit 25~ Ammoniak (10 ml i.~bersehuB) gef/~llt. Der Hydroxidniederschlag wird in 5 ml Sehwefels~ure (1 : 1) ge]6st und die LSsung mit Wasser anf maximal 50 ml gebraeht. Naeh Zusatz yon KJ (4 gau f 25 ml) und Na2S203 his zur Aufhellung (-k 0,1 g UberschuB) wird 2real mit je 30--40 ml J~ther extrahiert (je 2 rain). Der J~therextrakt wird 2real mit je 10 ml 1 n Sehwefels~ure, en~haltend 16 g KJ in 100 ml und einige K6rnehen Na2S~08, gewasehen und dann zur l~iiekextraktion yon In 3real je 2 rain mit je 20 ml Wasser behandelt. Znr w/~Brigen LSsung werden 1 n Natronlange bis zur sehwachen Opaleseenz, dann Eisessig (3 ml auf 25 ml) und 3--4 Tr. 0,1 n w~Brige Indica~orl5sung zugesetzt. Die LSsung wird auf 50--60~ erw~rmt und mit 10-ore ADTA-L5sung bis zum Umsehlag yon Rot nach Gelb titriert. -- Sul/ide. 0,2 g Einwaage werden mit Wasser vermengt und mit 10 ml HC1 (D 1,19) gekocht. Naeh Zusatz yon 5 ml Salpeters~ure (D 1,4) wird bis zum Auftreten eines feuchten Riiekstandes eingedampft. Zu diesem werden 2 ml Sehwefels~nre (1:1) gegeben, und das Gemiseh wird bis zum Auftreten yon SO~-Nebeln eh~gedampf~. Nach L~sen der Sulfate in 50 ml Wasser wird wie vorher verfahren.

Zavodskaja Laborat. 28, 5~4--546 (1962) [Russisch]. Gesamtstaatl. Berg- metallurg, wiss. Unters.-Inst. fiir Bun~me~alle. G. Wi_<~:~zs

Cadmium und Nickel in dcr aktiven Elektrodenmasse eines alkalischen Akkumulators bestimmt :E. G. Nov~Kovs~:~A~ amperometriseh anch bei 30fachem CadmiumfibersehuB. Nickel wird zun/iehst mit einem bekannten Uber- sehuB yon 0,03 m alkoholischer DimethylglyoximlSsung bei p~I 10 (Ammoniak- Ammoniumehloridpuffer) ausgef/~llt und das Cd ~+ in Gegenwart des IXIiedersehlages direkt mit einer 0,02 m L5sung des Tetranatrinmsalzes yon J~DTA his zum Strom- minimum bei --1,2 V an der Hg-Tropfelektrode (gegen ges~tt. Kalomelelektrode)

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titriert. Den t3berschul~ an freiem Dimethylglyoxim titriert man nach Bindung yon iiberschiissigem ADTA mit etwas Cd2+-LSsung (10 g Cd2+/1) mit einer neutralen StandardlSsung yon Ni(N03)~ (mit 1 nag Ni in 1 ml) bis zum Stroman~stieg und ermittel t so aus der Differenz die unbekannte Konzentration yon Nickel. Vor der Titration werden noch 1 - 1 , 5 ml l~ LeimlSsung zugegeben zur Unterdriickung eines etwaigen Strommaximums bei Nickel an der Potential-Stromkurve. Die Konz. yon (NH~)2SOi in der LSsung daft nicht 1 n, NH~NO, nicht 0,5 n iibersteigen, sonst sind die Resultate ftir Nickel hSher. Die Probe wird in 5 ml Salpeters~ure (1:1) aufgelSst und mit Ammoniak neutra]isiert, 2 ml 5 n NH~CI und 5 ml 80/0iges Ammoniak und 1 nil 1~ LeimlSsung zugegeben und titriert. Der rel. Fehler ist 1~ fiir Cd und 2--30/0 fiir Nickel.

Zavodskaja Laborat. 28, 28--29 (1962) [Russisch]. Staatl. Forschungsinst. f. Akkumulatoren, UdSSR. L S o ~ E ~

]~ine schnelle spektrographische Bestimmung yon In, Tl~ Te und As in technologisehen Liisungen yon Zwischenprodulcten der Pb.Zn-Industrie arbeiteten I. G. JUDELEVI5 und I. 1~. SELPOKOV~ 1 aus. Es wurde gefunden, dab die LSsungen sowohl unter Verwendung eines Fulgurators e als auch durch Durchtr~nkung der Kohlee]ektroden aufgebraeht werden kSnnen. Die Bedingungen ffir das Auf- bringen sind angegeben. Es wurde gefunden, dab In und Te die Kohleelektroden gleichm/~l~ig durchtr~nken, T1 infolge yon Adsorptionsvorg/~ngen dagegen nicht. Zur Bestimmung yon In und T1 (0,0005--20 g/1 bzw. 10--400 rag/l) wurden Li, Cs oder ]~i-Salze als innerer Standard verwendet. Die Empfmdlichkeit betrug 0,5 mg In/1 und 5 mg T1/l. Bei der Bestimmung yon Te und As (0,1 --40 g/l) wurde Bi oder Cr (K2Cr~07) als innerer Standard verwendet. Alle LSsungen enthielten 100 g NaC]/1. Der relative Fehler der Bestimmungen lag bei 8--10~

1 ~. anal. Chim. 17, 174--179 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Gesamtunions-Untersuchungs-Inst. flit Buntmetalle, Ust-Kamenogorsk. --

P i s s E r , V. D., u. G. A. IVA~OVA: Zavodskaja Laborat. 18, 1112 (1952). G. Wi~x_rr~vs

Ein spektrographisches u zur Bestimmung yon Bor in technischen Gliisern zwischen 0,6 und 200/0 B20 a ist yon E. LAC~IK 1 ausgearbeitet worden. Die Reproduzierbarkeit ist 2--90/0 bezogen auf die vorhandene Menge Bor. -- Verf. verwendete einen Quarzspektrographen Q 24, regte mit einem Wechse]strom- lichtbogen an nnd photographierte d~s Spektrum ~uf Agfa Extrahart-Plat ten mit einer Expositionszeit yon 90 sec. Die untersuchten Gl~sproben wurden mit einer Mischung aus 10 g Spektralkohle un4 5 g Strontiumcarbonat his aufs 30f~che ver- diinnt. ])as Strontiumcarbonat ist gleichzeitig Puffersubstanz und innerer Stan- dard. Verglichen wurden die Linien B-2496,78 A und Sr-2526,22 A. Bei der Her- stellung der Eichkurve (Differenz der Schw/~rzung gegen log C) wurden Standard- glasproben des National Bureau of Standards verwendet.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 495--501 (1962) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Glas- u. Keramikind., Warschau (Polen). H.-J. DR~,WITZ

[3ber die spektralphotometrisehe Bestimmung yon Titan und ]~isen in Gliisern borichten W. G E I L M ~ , E. Gus und G. TOLG 1 im l~ahmen ihrer Beitr~ge zur Mikro-Silieatanalyse. Als Reagens wird Tiron (Na-Brenzcateehin-3,5-sulfonat) herangezogen, womit bei einer Glaseinwaage yon l0 nag ~li-Gehalte bis zu etwa 0,001 Gew-~ erfaBt werden kSnnen. Einfache Alkali-Erdalkaligl~ser werden un- mittelbar nach einem FluBs~ure-PercMors~ureaufsehluB der Bestimmung zu- gefiihrt. StSrende Ionen werden durch Extrakt ion mit Di~thylammonium-di~thyl-