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IX. Chernisch - analyiische BeiirGge; oon H. Hose .

Ueber d i e quan t i t a t ive B e s t i m m u n g des Uranoxyds.

Fiillung des Uranoxyds diirch SchwefelnmnionI~im.

&Ian kann das Uraiioxyd vollstandig ails seiiien Lihungeii in Siiiren, nachdein sie durch Ammoniak gesattigt sind, aufser durch Aiiinioniak auch durch Schwefelammonium nie- derschlagen. Auch wenii die Lbsung vie1 voii arnmoniaka- lischea Salzeii enthalt, so ist die Falliing vollstandig. Niir kohlensaures Ammoniak oder kohlensaure Alkalien tiber- liaupt diirfen nicht vorhaiideii seyn. Der Niederschlag ist schwan; wendet man einen grofsen Ueberschrifs des Schwe- felammoniums an, so kann er braunroth werden. Er ist in einem Ueberschufs von Schwefelammonium nicht IBslich. Durch Schwefelammonium kaiin man das Uranoxyd von mehreren Oxyden trennen, dereii Scheidung sonst mit Schwie- rigkeiten verknupft ist. Das Auswaschen des Niederschlags geschieht niit Wasser, zu dem etwas Schwefelammonium hinzugefiigt worden ist.

Der durch Schwefelammonium erzeugte Niederschlag eiithflt kein Schwefeluran, und besteht wesentlich aus Uraii- oxydul. Weiin er diirch ein grobes Uebermaafs von Schwe- felaininonium gefallt worden ist, so kaiin er Schwefelam- in oii i urn en t ha 1 ten.

Kach dem Trocknen rastet man den Niederschlag, weil er etwas Schwefel enthalten kbiinte, uud 'gluht das GerB- stete in dein friiher in diesen Annalen beschriebenen Ap- parate in einein Strome von Wasserstoffgas I ) . Man erhglt d a m reiiies Uranoxydul. Da dasselbe indessen heim Er- hitzen sehr empfindlich gegeu kleine Mengeu von Sauer- stoff ist, und das urn so mehr, je weniger stark es gegliiht worden ist, so mufs wahrend der Reduction eine msglichst 1) Pogg. Ann. BJ 110, S. 122.

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starke Hitze und wabrend des allmahlichen Erkaltens ein starker Strom von Wasserstoffgas angewandt werden. Ent- bielt die Lilsung vie1 Kalisalze, oder Salze von anderen feuerbestandigen sehr starken Basen, oder ist die Fallung durch Schwefelkalium bewirkt worden, so kbnnen Kali oder andere Basen im Niederschlage enthalten seyn.

Hr. F i n k e n e r lilste 1,3238 Grm. Uranoxydul (durch Gliiben von reinem Uranoxyd in einem Strome von Was- serstoffgas erhalten) in Salpeterstiure auf, neutralisirte die Losung mit Ammoniak und fiigte dann Schwefelammoniuin hinzu. Der Niederscblag wurde eiue halbe Stunde bin- durch geriistet, und sodann im Wasserstoffstrome geglliht. Es wurdeii 1,3240 Grm. Uranoxydul wieder erbalten. Das- selbe wurde sodaun wiederum in Salpetersaure geliist; Chlor- baryum brachte in der verdiinnten Lbsung keine Triibung hervor.

Trennung des Uranuxyds von anderen Yelalloxgden.

Die Trennung des Uranoxyds von den meisten Metall- oryden, namentlich von solcben, welche aus ibren Lilsun- gen vollstandig durch Schwefelammonium als Scbwefelme- talle gefallt werden kdnnen, kann sebr gut auf die Weise bewerkstelligt werden, dafs man die Lilsung mit kohlen- saurem Ammoniak im Ueberscliufs versetzt , zu welchem Schwefelammonium hiiizugeftigt worden ist. Alle Oxyde, welche durch Schwefelammonium in Scbwefelmetalle ver- wandelt werden, selzen sich als solche ab, wahrend das in Uranoxydul verwandelte Uranoxyd sich iin kohlensau- reu Alnmoniak auflilst. Man lafst das Ganze in einem be- deckten Glase oder besser in einem verkorkten Kolben sicb absetzeu , wlischt zuerst den Niederschlag durch De- cautiren mit Wasser aus, zu welcbem man etwas Schwe- felammonium und kohlensaures Ammoniak hinzugefugt hat, und bringt ihu endlich aufs Filtrum. Nach dem vblligen Auswascben mit Wasser, welches die genannten Bestand- tbeile enthalt, wird die filtrirte Fllissigkeit zuerst sehr ge- h ide erhitzt, urn den griltten Theil des kohlensauren Am-

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moniaks zu vejagen , darauf wird das Schwefelammouium durch Cblorwasserstoffsiiurc zerstiirt, durcli Salpetersaurc das Uranoxydul in Oxgd verwandelt, dieses durch Ammo- niak gefallt, und durchs Gluben im Wasserstoffstromc in Oxydul verwaiidelt. Dic Schwefelmetalle werden dniiii nach bekanuteu Methoden behandelt.

Zu einer Lbsung von 0,849 Grm. krystallisirten salpe- tersauren Uranoxyds (@ % + 6 # ) wurden bedeutende Men- gen von schwefelsaurem Ziukoxyd, schwefelsaurem Man- ganoxydul, schwefelsaurem Kupferoxyd und von essigsau- rem Bleioxyd hinzugefugt , und das Gauze mit Schwefel- ammonium und mit kohlensaurem Ammoniak auf die oben augefuhrte Weise behandelt. Hr. F i n k e n er erhielt 0,493 Grin. Uranoxydul, also 53,36 Proc. Aus 0,833 Grm. des- selben Salzes erhielt er durch Erhitzen und nachheriges Gluheii im Wasserstoffslrome~O,1J7 Grm. Uranoxydul, oder 53,66 Proc.

Wird auf diese Weise eine Liisung behandelt, die au- €ser Uranoxyd nur Zinkoxyd enthtilt, so verursacht die Ab- scbeidiing des Schwefelzinks Schwierigkeiten, da dasselbe beim Filtriren die Poren des Filtrums leicht verstopft, was nicht der Fall ist, weun das Schwefelzink mit anderen Schwefelmetallen gemeugt ist. Man mufs in jenem Falle das Schwefelzink vor dem Filtriren sicb gut absetzen lassen.