Poster DOI: 10.1002/zaac.200870135 Chemischer Transport von substituierten Bronzen Li x WO 3 und Li x MoO 3 Richard Schmidt, Jörg Feller*, Udo Steiner* Hochschule für Technik und Wirtschaft (HTW) Dresden, Friedrich-List-Platz 1, 01069 Dresden E-mail: [email protected] Keywords: Lithium tungsten bronze, Lithium molybdenum bronze, Chemical vapour transport Substituierte Bronzen der Zusammensetzungen Li x W 1-y Mo y O 3 und Li x Mo 1-y W y O 3 lassen die Eignung als Referenzelektrodenmaterial erwarten [1]. Li x WO 3 - und Li x W 1-y Mo y O 3 -Proben mit der Zusammensetzung x 0.3, 0.4, 0.5 und y 0.02, 0.08 wurden durch thermische Behandlung von Gemengen aus Li 2 WO 4 , WO 3 , MoO 3 und W in evakuierten Quarzglasampullen bei 550 °C (1 d) und 750 °C (6 d) dargestellt und mittels XRD charakterisiert. Dabei konnte keine signifikante Löslichkeit von Mo in Li x W 1-y Mo y O 3 nachgewiesen werden [2]. Li x MoO 3 und Li x Mo 1-y W y O 3 -Proben mit der Zusammensetzung x 0.35 und y 0.02, 0.06, 0.1, 0.2 wurden durch Temperung von Gemengen aus Li 2 MoO 4 , WO 3 , MoO 3 und Mo bei 450 °C (1 d) und 550 °C (6 d) dargestellt und charakterisiert. Es konnte eine Löslichkeit y mit bis zu y 0.06 gefunden werden [2]. Der Chemische Transport von Li x WO 3 (x 0.3, 0.4, 0.5) und Li x MoO 3 (x 0.35) [2] mit TeCl 4 (50 mg) in Quarzglasampullen (L 12 cm, 1.4 cm) gelingt mit hohen Transportraten bis zu 10 mg/h, aber mit geringeren Lithiumgehalten in den abgeschiede- nen Kristallen wegen der Bildung von LiCl und Te [2, 3]. Eine Verringerung der Transportmittelmenge bewirkt bei kleinerer Transportrate die Abscheidung von Kristallen nahe der Aus- gangszusammensetzung. Die erhaltenen schwarzblau glänzenden Kristalle Li x WO 3 sind isometrisch mit Kantenlänge von bis zu 3 mm. Li x MoO 3 -Kristalle weisen einen nadelförmigen Habitus und eine violette Farbe auf. Die Bestimmung des Lithium-, Wolfram- bzw. Molybdängehalts in den Kristallen erfolgte durch ICP OES an Lösungen, die durch Schmelzaufschlüsse in NaOH erhalten wurden. Abbildung 1 Li 0,5 WO 3 (links); Li 0,35 MoO 3 an MoO 3 (rechts) [1] J. Gabel,W. Vonau,U. Guth, Chemical Sensors 2004, 20 B, 594. [2] R. Schmidt, Diplomarbeit, HTW Dresden, 2006. [3] C. H. Rüscher, K. R. Dey, T. Debnath, I. Horn, R. Glaum, A. Hussain, J. Solid State Chem. 2008, 181, 90. www.zaac.wiley-vch.de © 2008 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 2076 2076

Chemischer Transport von substituierten Bronzen LixWO3 und LixMoO3

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DOI: 10.1002/zaac.200870135

Chemischer Transport vonsubstituierten Bronzen LixWO3 undLixMoO3

Richard Schmidt, Jörg Feller*, Udo Steiner*

Hochschule für Technik und Wirtschaft (HTW) Dresden,Friedrich-List-Platz 1, 01069 DresdenE-mail: [email protected]

Keywords: Lithium tungsten bronze, Lithium molybdenum bronze,Chemical vapour transport

Substituierte Bronzen der Zusammensetzungen LixW1-yMoyO3 undLixMo1-yWyO3 lassen die Eignung als Referenzelektrodenmaterialerwarten [1].LixWO3- und LixW1-yMoyO3-Proben mit der Zusammensetzungx � 0.3, 0.4, 0.5 und y � 0.02, 0.08 wurden durch thermischeBehandlung von Gemengen aus Li2WO4, WO3, MoO3 und W inevakuierten Quarzglasampullen bei 550 °C (1 d) und 750 °C (6 d)dargestellt und mittels XRD charakterisiert. Dabei konnte keinesignifikante Löslichkeit von Mo in LixW1-yMoyO3 nachgewiesenwerden [2].LixMoO3 und LixMo1-yWyO3-Proben mit der Zusammensetzungx � 0.35 und y � 0.02, 0.06, 0.1, 0.2 wurden durch Temperungvon Gemengen aus Li2MoO4, WO3, MoO3 und Mo bei 450 °C(1 d) und 550 °C (6 d) dargestellt und charakterisiert. Es konnteeine Löslichkeit y mit bis zu y � 0.06 gefunden werden [2].Der Chemische Transport von LixWO3 (x � 0.3, 0.4, 0.5) undLixMoO3 (x � 0.35) [2] mit TeCl4 (50 mg) in Quarzglasampullen(L �12 cm, � � 1.4 cm) gelingt mit hohen Transportraten bis zu10 mg/h, aber mit geringeren Lithiumgehalten in den abgeschiede-nen Kristallen wegen der Bildung von LiCl und Te [2, 3]. EineVerringerung der Transportmittelmenge bewirkt bei kleinererTransportrate die Abscheidung von Kristallen nahe der Aus-gangszusammensetzung. Die erhaltenen schwarzblau glänzendenKristalle LixWO3 sind isometrisch mit Kantenlänge von bis zu3 mm. LixMoO3-Kristalle weisen einen nadelförmigen Habitus undeine violette Farbe auf.Die Bestimmung des Lithium-, Wolfram- bzw. Molybdängehalts inden Kristallen erfolgte durch ICP OES an Lösungen, die durchSchmelzaufschlüsse in NaOH erhalten wurden.

Abbildung 1 Li0,5WO3 (links); Li0,35MoO3 an MoO3 (rechts)

[1] J. Gabel, W. Vonau, U. Guth, Chemical Sensors 2004, 20 B, 594.[2] R. Schmidt, Diplomarbeit, HTW Dresden, 2006.[3] C. H. Rüscher, K. R. Dey, T. Debnath, I. Horn, R. Glaum,

A. Hussain, J. Solid State Chem. 2008, 181, 90.