Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 215 N), Feuchtigkeit (feuehte Proben zeigen hSheres N als die trockenen mit gleichem Be-Gehalt) und I-Iomogenit~t der Probe. Beim Analysieren yon Pulver -- 80 -]- 325 mesh mit 4--8o/0 BeO waren die Differenzen der Ergebnisse nach diesem Ver- fahren und nach einer chemischen Standard-Methode hSehstens 50/o relativ, bei Material yon StfickgrS~e 25 mm mit 0,004--0,25~ BeO steigen diese zu 10--25~ . Das Prinzip einer einfachen Apparatur auf Grund dieser Methodik ist angegeben. Diese Apparatur besitzt eine Empfindliehkeit yon 0,002~ BeO und ist in vielen Parametern besser als andere ~hnliche Ger~te. 1. Zavodsk. Lab. 80, 190--193 [Russisch]. M. BARTU~EK Colorimetrische Mikrobestimmung yon Magnesium mit Azovanblau. R. M. I~AI, P. C. PA~D~ and B. 57. TI~IPATI~ [1]. Bis zu 30 ~g Magnesium/mlLSsung kSnnen mit I-Iilfe der Blauf~rbung, die bei Zugabe einer alkalisehen AzovanblaulSsungentsteht, naehgewiesen werden, wobei die Farbstabilit~t durch Zusatz yon Polyvinylalkohol gesteigert wird. )/[an miBt mit einem Bausch & Lomb 340 photoe]ektrischen Colo- rimeter bei 650 nm. Gegenwart eines 5fachen 0~berschusses an Aluminium, Kupfer- (II), Chrom(III), Eisen(II), Zink, Cadmium und Kobalt st6ren die Bestimmung; Barium, Strontium, Calcium, Mungan, Zirkonium und Uranyl dagegen nicht. ])as Verfahren eignet sich besonders zur Magnesiumbestimmung in biologischem Material, Bodenextralcten und nati~rlichen W~issern. Beers Gesetz wird befo]gt. -- Arbeitsweise. 1 ml L6sung wird nacheinander mit 1 ml Polyviny]alkohollSsung(1 g/l), 2 ml Farb- stofflSsung (100 g/l) und 2 ml 2,5 N Natronlauge versetzt und die Absorption sofort bei 650 nm bestimmt. 1. Indian ft. Chem. 4, 144--145 (1966). Defence Sci. Lab., Dehli (Indien). L. JO~ANNS:EN Polarographische Calciumbestimmung mit Hilfe yon 2-Chlor-5-eyan-3,6-dihy- droxy-benzochinon (CCDB). R.E. Rn~VOLDT und M. TREI~E~ [1]. Bei dem empfohlenen Verfahren wird das C~leium mit fibersehiissigem CCDB gef~llt und der tJberschuB an ~eagens anschlieBend polarographisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Etwa 5 ml der ProbelSsung mit 0,01--0,9 rag Ca ffillt man mit CCDB-LSsung (0,1 ~ in Phosphatpuffer pH 6,6) auf 50 ml auf und l~Bt fiber Nacht stehen, um eine vollst~ndige Fs zu erreichen. 10 1111 der klaren fiberstehenden LSsung gibt man dann in die polarographische Zelle und entlfiftet mit Stickstoff. Man miBt den Diffu- sionsstrom bei -- 0,55 V gegen die ges~tt. KMomelelektrode. Den Culciumgehalt entnimmt man einer Eichkurve, die mit bekannten Calciummengen aufgestellt wurde. Zwischen Diffusionsstrom und Calciumgehult ergibt sich eine ]ineare Abhs gigkeit. -- Fo]gende Mengen yon Fremdionen verursachen einen ~ehler yon hSch- stens :~ 20/0 bei 100 ppm Calcium: 4,5 ppm A13+; 100 ppm Ba2+; 12 ppm Co2+; 12,2ppm Cue+; 11 ppm Fe~+; 50ppm Mg2+; lt,6ppm iNie+; 40,1 ppm Pb2+; 13 ppm Zn2+. StSrende Schwermetalle werden am besten vorher durch Ionenaus- tausch entfernt. 1. Chemist-Analyst 56, 102 (1967). Dept. Chem., Vassar College, Poughkeepsie, New York, N.Y. (USA). F. SC~s Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden: Chelometrische Bestimmung yon Calcium und Magnesium. F. VYD~ und J. VORLI~K [1]. Verff. weisen in einer Kurzmitteilung darauf bin, dab sich mit einer an anderer Stelle beschriebenen Versuehsanordnung [2] Calcium und Magnesium in stark alkalischem Medium mit ADTA titrieren lassen, wobei der Titrationsendpunkt mit zwei polarisierten Graphit-oder Platinelektroden indiziert wird. Je nach der Art des angewandten Leitelektrolyten werden versehieden geformte Titrationskurven erhalten, so dab die

Colorimetrische Mikrobestimmung von Magnesium mit Azovanblau

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 215

N), Feuchtigkeit (feuehte Proben zeigen hSheres N als die trockenen mit gleichem Be-Gehalt) und I-Iomogenit~t der Probe. Beim Analysieren yon Pulver -- 80 -]- 325 mesh mit 4--8o/0 BeO waren die Differenzen der Ergebnisse nach diesem Ver- fahren und nach einer chemischen Standard-Methode hSehstens 50/o relativ, bei Material yon StfickgrS~e 25 mm mit 0,004--0,25~ BeO steigen diese zu 10--25~ . Das Prinzip einer einfachen Apparatur auf Grund dieser Methodik ist angegeben. Diese Apparatur besitzt eine Empfindliehkeit yon 0,002~ BeO und ist in vielen Parametern besser als andere ~hnliche Ger~te. 1. Zavodsk. Lab. 80, 190--193 [Russisch]. M. BARTU~EK

Colorimetrische Mikrobestimmung yon Magnesium mit Azovanblau. R. M. I~AI, P. C. PA~D~ and B. 57. TI~IPATI~ [1]. Bis zu 30 ~g Magnesium/ml LSsung kSnnen mit I-Iilfe der Blauf~rbung, die bei Zugabe einer alkalisehen AzovanblaulSsung entsteht, naehgewiesen werden, wobei die Farbstabilit~t durch Zusatz yon Polyvinylalkohol gesteigert wird. )/[an miBt mit einem Bausch & Lomb 340 photoe]ektrischen Colo- rimeter bei 650 nm. Gegenwart eines 5fachen 0~berschusses an Aluminium, Kupfer- (II), Chrom(III), Eisen(II), Zink, Cadmium und Kobalt st6ren die Bestimmung; Barium, Strontium, Calcium, Mungan, Zirkonium und Uranyl dagegen nicht. ])as Verfahren eignet sich besonders zur Magnesiumbestimmung in biologischem Material, Bodenextralcten und nati~rlichen W~issern. Beers Gesetz wird befo]gt. -- Arbeitsweise. 1 ml L6sung wird nacheinander mit 1 ml Polyviny]alkohollSsung (1 g/l), 2 ml Farb- stofflSsung (100 g/l) und 2 ml 2,5 N Natronlauge versetzt und die Absorption sofort bei 650 nm bestimmt.

1. Indian ft. Chem. 4, 144--145 (1966). Defence Sci. Lab., Dehli (Indien). L. JO~ANNS:EN

Polarographische Calciumbestimmung mit Hilfe yon 2-Chlor-5-eyan-3,6-dihy- droxy-benzochinon (CCDB). R.E. Rn~VOLDT und M. TREI~E~ [1]. Bei dem empfohlenen Verfahren wird das C~leium mit fibersehiissigem CCDB gef~llt und der tJberschuB an ~eagens anschlieBend polarographisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Etwa 5 ml der ProbelSsung mit 0,01--0,9 rag Ca ffillt man mit CCDB-LSsung (0,1 ~ in Phosphatpuffer pH 6,6) auf 50 ml auf und l~Bt fiber Nacht stehen, um eine vollst~ndige Fs zu erreichen. 10 1111 der klaren fiberstehenden LSsung gibt man dann in die polarographische Zelle und entlfiftet mit Stickstoff. Man miBt den Diffu- sionsstrom bei -- 0,55 V gegen die ges~tt. KMomelelektrode. Den Culciumgehalt entnimmt man einer Eichkurve, die mit bekannten Calciummengen aufgestellt wurde. Zwischen Diffusionsstrom und Calciumgehult ergibt sich eine ]ineare Abhs gigkeit. -- Fo]gende Mengen yon Fremdionen verursachen einen ~ehler yon hSch- stens :~ 20/0 bei 100 ppm Calcium: 4,5 ppm A13+; 100 ppm Ba2+; 12 ppm Co2+; 12,2ppm Cue+; 11 ppm Fe~+; 50ppm Mg2+; l t ,6ppm iNie+; 40,1 ppm Pb2+; 13 ppm Zn 2+. StSrende Schwermetalle werden am besten vorher durch Ionenaus- tausch entfernt.

1. Chemist-Analyst 56, 102 (1967). Dept. Chem., Vassar College, Poughkeepsie, New York, N.Y. (USA). F. SC~s

Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden: Chelometrische Bestimmung yon Calcium und Magnesium. F. VYD~ und J. VORLI~K [1]. Verff. weisen in einer Kurzmitteilung darauf bin, dab sich mit einer an anderer Stelle beschriebenen Versuehsanordnung [2] Calcium und Magnesium in stark alkalischem Medium mit ADTA titrieren lassen, wobei der Titrationsendpunkt mit zwei polarisierten Graphit-oder Platinelektroden indiziert wird. Je nach der Art des angewandten Leitelektrolyten werden versehieden geformte Titrationskurven erhalten, so dab die