2.Analyse yon Materialien der Indusgrie, des Handels und der Landwirtschaft 453

verdiimlt) bespriiht und dann in das Gef/~g eingestellt, das mi~ Cellophanstreifen verklebt wird. Nach etwa 75 min isg die LSsungsmittelfront his oben gestiegen, die dann mittels weichen Bleistffts markiert wird. Naeh 3--5 min Troeknen im Abzug betrachtet man das Chromatogramm im UV-LichL markiert die Flecke und nogier~ die l~arbe. Ein Chromatogramm 1/~gt man fiber Nacht groeknen, w~hrend ein zweites leicht mit einer L6sung yon 11 g KOI-I in 200 ml Methanol befeuchteg wird. Die im UV-Lieht erseheinenden Flecke werden wieder markiert und die Farbe wird notiert. Am n/~chsten Tag wird das erste Chromatogramm erneut im UV-Licht geprfift, Farb~nderungen werden notier~ und man bespriiht ebenfalls mit methanolischer Kalilauge. Die festgesSellten F~rbungen und iRf-Werte sind in der Tabelle angegeben:

Tabelle

Ohne Reagens l~f .MJt 1%eagens ttf

Warfarin purpur O, I--0,19 : i Antu blau 0,31--0,38 blau/griin ! 0,04--0,07 Pival lederfarben unbesgimmbar [

Die reinen ungemisehten Snbstanzen zeigen geringe Abweiehungen.

1 j . Assoc. off. agrie. Chemists 40, 1034--1037 (1957). DpL Health, Educat., Welfare, Washington, D.C. (USA). B. g o s s ~ t ~

Colorimetrisehe Phosphorbestimmung in Futtermitteln und Fischmehlen. Da die amtl. A.0.A.C.-Methode zu zeitraubend ist, gibt B. GEnST~N 1 ein colori- metrisches Verfahren an. Die Methode beruht auf die Verwendung yon 1,2,4- Aminonaphtholsulfonsi~ure (ANSA) als Reduktionsmittel ftir die Molybd~nblau- reaktion. - - Arbeitsweise. Zum Vergleich dient eine Standardl6sung. ])azu werden 0,4394 g KIIePO a in 1 Liter Wasser gel6st und davon 10 ml auf 200 ml verdiinnt. Von dieser LSsung enth~lt 1 ml 5 #g Phosphor. 2--10 ml werden in 25 ml-KSlb- chert gegeben, mit 2,5 ml 60~ Perchlors~ure und 0,8 ml ANSA-L6sung versetzt (0,125 g 1,2,4-Aminonaphtholsutfons~ure werden in 44 ml 15~ NatISOa-L6sung gelSst, tropfenweise mit 20~ Na2SOa-LSsung bis zur Kl~rung versetzt und in eine dunkle J~lasehe filtriert). Naeh 30 see gibt man 2 ml (NH4)~MoOa-L6sung (5 g in 100 ml H20 ) zu und fiillt zur Marke auf. Bei 25 • 4 ~ C hat sich nach 15 min die Farbe entwickelt, die bei 730 m/~ gegen die Reagentien gemessen wird. Von einer vorbereitegen Probe werden 2 g mit 30 ml Salpeters/~ure und 10 ml Schwefels~ure bis zum Farbloswerden aufgeschlossen. Nach Abkiihlen wird auf 200 ml verdfinnt. ])ann wird wie bei der StandardlSsung weiger behandelt. Gegebenenfalls muB noch eine zweite Verdiirmung vorgenommen werden. In 19 Versuchen werden die ermit- telten Werte mit den nach A.O.A.C.-Methode erhMtenen Zahlen verglichen und die Brauchbarkeit der ANSA-Me~hode wird bewiesen.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists ~0, 1056--1059 (1957). Agric. Exp. Stag., Amherst, Mass. (USA). B. gossMA~

Bestimmung won freiem und gesamtem Gossypol in Mischfuliermitteln mit Baumwollsaaimehl. Im Gegensatz zur amtlichen A.O.C.S.-Methode der Gossypol- bestimmung migtels w/~Briger Acetonextraktion benutzen W. A. Po~s jr. und C. L. l-IoFFl'aVn~ 1 zur ]3estimmung yon/reiem Gossypol in Futtermitteln, die Bau:mwell- saatmehl enthalten, eine Mischung aus 500 ml Isoprol0ylalkohol-Hexangemisch (60Vo1-~ Isopropylalkohol + 40Vol-0/0 Hexan), 2,0ml 3-Amino-l-propanol, 8,0 m] Eisessig and 50 ml Wasser, die auf 1 Liter mit Isopropylalkohol-Hexan- gemisch aufgeffillt wird. Zur Bestimmung des Gesamtgehaltes yon hydrolysierbarem