100 Berlcht: Allgemeine ~nalytische Methoden. analydsche

darzustellendes~ billiges und vollkommen reines Schwefelwasserstoffgas lieferndes Material. Zur Darstellung des Sehwefelcalciums macht R. yon der Eigenschaft des Gypses durch Kohle zu Schwefelealcium re- ducirbar zu sein, Gebrauch, indem er gewShnliehen, ungebrannten, ge- mahlenen Gyps mit 1/4 seines Ge~'ichtes gebranntem Gyps und dem dritten Theil Steinkohlenpulver vermischt, und mit der n0thigen ~Ienge Wassers zu einem steifen Brei anrfihrt, Bus welchem 4" lunge, 2 jj breite und 1 1]~,~ dieke Stiieke geformt, mit Steinkohlenpulver bestreut und getroeknet*werden. Die getroekneten Stiiekchen werden in einem gut ziehenden Windofen zwei Stunden lung, zwisehen Coaks gesehiehtet, in starkem Gltihen erhalten. Man erh~lt nach dem Erkalten leiehte Sttieke, aussen mit einer diinnen Rinde yon Caleiumoxysulfid umgeben, welche im Innern aus reinem pfirsischbltithrothem Caleiumsulfid bestehen. ~au zerbrieht in nussgrosse Stticke, welche sogleich in gut schliessende Gl~ser gebraeht werden. Zur Entwicklung yon Sehwefelwasserstoff bringt man diese Stticke in alas Entwieklungsgef~ss, tibergiesst dieselben mit Wasser und setzt hierauf Salzsi~ure in kleinen Portioneu hinzu. Hierbei erh~lt man das Gas sehr gleichm~ssig and in ganz reinem Zustande.

L. C. L e r o i r *) ist der Meinung, dass alle constanten Appa- rate zur Entwieklung des Sehwefelwasserstoffs naeh kurzem Gebrauehe schlechte Wirkung geben und findet den Grund dieser Erscheinung in der Krystallisation, der Diffusion des Gases durch die Fltissigkeit nach der Luft oder dem wiederholten Zurficktreten der meist gesi~ttigten S~ure. Bei Anwendung des gebri~uchliehen Schwefeleisens bedeekt sich dasselbe bei intermittirendem Arbeiten des Apparates mit einer Art in Sehwefels~ure unlOslichen Oxydsalzes, dessert Bfldung dann die Ent- wickhng hemmt. Tritt dieser Fall ein, so r~th tier Verf. das mit Wasser abgesptilte Schwefeleisen in feuehtem Zustande mit eoneentrirter Kali- oder bTatronlauge zu behandeln; hierauf gibt dasselbe wieder eine regelmi~ssige Entwicklung. hTach L. kann man aueh eine zuweilen vorkommende Art passives Schwefeleisen dureh Behandlung mit c0ncen- trirter Kalilauge wieder brauehbar machen.

Darstellung der Lackmustinctur zu Titrhwersuchen naeh Be r- t h e l o t und A. de F l e u r i e u **). Zu einer conceutrirten, wi~sserigen

*) Journ. f. prakt. Chem. 94. 3. **) Ann. chim. phys. [4] 5. t89.

Operationen, Apparate und Re~agentien. 101

Lackmustinetur setzt man verdiinnte, reine Schwefelsiiure bis zur ent- schieden sauren Reaction, enffernt die Kohlens~ure dureh Aufkochen und neutralisirt die Schwefels~ure durch, his zur alkalischen Reaction, zugesetztes, Barytwasser. Man bekommt so einen kleinen Ueberschuss von Baryt in die Fliissigkeit, welcher durch Einleiten einiger Blasen Kohlens~ure entfernt wird; es wird nun noch einmal aufgekocht und dann abfiltrirt. Schliesslich vermischt man die fertige L0sung noch mit 1]1o ihres Volums an Alkohol und erh~ilt auf diese Weise eine sehr lange haltbare Tinetur.

Darstellung yon salpetrigsaurem Kali. W a r r i n g t o n *) miseht 7 Theile salpetersaures Kali mit einem Theil St~rkemehl und tr~gt die Misehung nach und nach in kleinen Antheilen in einen zum Roth- gliihen erhitzten eisernen Tiegel. Sobald die Masse weiss geworden ist, lltsst man erkalten. - - 5Tach einem yon mir angestellten Versuche lieferte diese Vorsehrift eiff an kohlensaurem Kali reiehes, an salpetrig- saurem Kali verh~iltnissmassig armes Pr~iparat.

Gemisch yon rauchender Salpeters~ure mit Nordh~aser Schwe- felsiiure nach D i e t z e n b ~ c h e r **). Ein Gemisch dieser Fliissigkeiten zu gleiehen Raumtheilen ist tines der kr~ftigsten Oxydationsmittel; er- hitzt man dasselbe zum Sieden~ so liefert es eine reiehliche Entwieklung yon reinem Sauerstoffgas. Es ist im Stande bei gewOhnlicher Tempe- ratur Arsen in wenigen Augenblicken zu arseniger S~ure zu oxydiren; werden Kohle, Russ oder Phosphor mit diesem Gemiseh in Bertihrung gebracht, so entziinden sie sieh augenblieklieh - - ein Versuch, welcher besonders beim Phosphor nieht ohne Gefahr ist - - ; selbst rother Phos- phor wird theilweise in phosphorige S~ture ilbergefiihrt und entztindet sich unter Entwieklung diehter salpetriger D~impfe.

Baumwollo wird in einigen Secunden zu, in Aether und Alkohol unl0sliehem, Pyroxylin verwandelt; taueht die Baumwolle nicht Yoll- st~tndig ein, so entzt~ndet sieh dieselbe und verbrennt unter Entwiek- lung tother D~impfe.

Anders verh~ilt sich das Gemisch zu leicht oxydirbaren Metallen. Zink, welches yon concentrirter Salpeters~iure sehr heftig angegriffen wird, kann man Tage lang in dem Gemisch liegen lassen, ohne dass eine Einwirkung erfolgte, selbst beim Kochen mit der sauren Fliissigkeit

*) 3ourn. de Pharm. et de Chim. FOvr. 1866. p. 147. *,*) Compt. rend. T. 60. p. 1022.