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Unloslich in Wasser, schwer liislich in Sether und kaltem Alko- hol, leicht liislich in heissem Alkohol, K&ol und Eisessig, in con- centrirter Schwefelsaure mit smaragdgriiner Farbe 16slicb.

Aus ‘roluylaldehydeyanhydrin schieden sich nach 5tagigem Stehen im Vacuum gelbe K ~ y s t a l l e ab, die, BUS Alkohol umkrystallisirt, den Schmp. I 7S0 zeigten, und dem aus Renzalcyanhydrin entstehenden KBrper entsprechende Zusammensetzung btsitzen diirften.

9.2315 g Sbst.: 14.05 ccm N (10.P, 7j8 mm). C26H210aE~. Ber. hi 7.07. Gef. N 7.22.

Atis einern Gemisch von 35 g Benzalcyaohydrin, 17 g Bnisaldehyd und 108 g 1 pCt. Salzsaurr enthaltendem Alkohol sehieden sich 12zg feiner Krystalle ah, die, aus Alkohol umkrystallisirt, den Schmp. 224O ze gten.

0.2177 g Sbst.: 0.599 g Con, 0.1041 g K20. - 0.2458 g Sbst.: 15.6 ccm N (1 10, 755 mm).

C2&H2003N2. Ber. C 75.00, H 5.29, N 7.39. Gef. )) 75.04, i) 5.36, ’> 7.52.

Die Entersuehungen werden fortgefiihrt. Einc ebenfalls mehr odor weniger zufiillige Beobachtung ergab, dass sieh

Benzaldehyd, ebenso Toluylaldehyd und wohl aueh die iibrigen Aldehyde, wie mi& Natriumbisulfit, 50 auch mit Qnecks i lberchlor id zu einem wenig he- standigen -4dditionsproduct verbinden.

100 ccni in der Kalte gesattigter ~$ueck~ilberchloridlosung wurden mit 30 l’ropfea Benzaldehyd geschiittelt, worauf sich e ia weisber, flockiger Kbrper au.schied. der getrocknet stark iiach Benxaldehyd roch und beim AuEbe\r ah- re3 sich nach einiger Zeit schwach rosa farbte. Derselbr wird heim Kochen in

w&:sriger Ldsting vollstmdig in Queclisiiberchlorid unci Benzaldehgd zeriegt. 3.6.52 g Sb,t.: 0.931 1 g Benzalazin (Benzaldehyd bri Wrtsserdampfdestil-

L r L m i n Hydrazinsulfatlosung xnigefangen), 2.2516 g Kg S. J’GHs.CHO, ZIgClp. Ber. CcH,.CHO 55.12, €IgClj 71.78.

Gef. 25.99, B 73.1 I .

259. Jul ius Moyer: Das Atomgewicht des Selens. (Vorllufige Mittheilung).

:.%us dem chemisehen Institut der Universitat Giittingen]. (Eingegangen am 18. April 1902).

Von den Atoingewichtsbestimniungen des Selens ist diejenige von P e t t e r s s o n nnd E k m a n ’ ) mit den1 Werthe 79.08 bisher als die zuverlassigste betrachtet worden. Eine neuere Untersuchung von Victor L e n h e r 2 ) hat die bedeutend grosseren Werthe 79.329 und 79.1285 ergeben.

’) P e t t e r s s o n und E k m a n , diese Berichte 9, 1210. ’> V i c t o r L e n h e r , Journ. Amer. eheni. Soc. 20, 555: &em. Central-

blat, 1898 11, 657.

Bei meirier Untersuc*ng’) ging ich, eberiso wie es in jenen beiden Arbeiten geschehen ist, von dem Silbersalze der selenigen Siiure aus. d b e r wahrend das Silberseleiiit dort einem pyrogenen Process unterwnrfen wurde, indern P e t t e r s s o n mid E k m a n das Silber durch starkes Erhitzen de3 Salzes als solcbes abschieden und L e n he r es in1 erhitzten Robr in das Chlorid Ibeifiihrte, babe ich das Metall ilus 4nrr C y a n k ~ t l i u m - L ~ a i i n ~ dtir cti den e!ektrischen Stroni riieder- geschlagen. Besondere Sorgfa‘alt war natiirlieh auf die Reindarstetlung des Ausgangsmaterials, cles selenig~auren Silbws, za verwenden. Das Silbtr wards a u s deni kriitfiitlieii Silbernitr,it durch Xilchmcker und X a i i h g r ausgefgllt, irri R6ss ler’scheii Gasofen zusammengesehmolzen wid vor dem Oebliise n:ich S a$”) anf heine Reinheit untersucht. Da ea sich liier g a n ~ ~inwundsfrei veihieit. wurde e d ron aiissen ge- reiniqt i i : d in reinev Palpetersiture grliist. Die seleiiige Slur e wurde nus Selerr gewonnen. wclchrs durch Hydrazinsalfat m s reineni subli- mii ten Wend ioxyd reducirt war. Sie war durch Raryurnhydroxyd VOII SeiensSiure hefreit uiid m e h r n d s im Vacuum sublirnirt wordea. I h r .Itweehen war ein rein weisses. Das durch Fiilleri dieser selenigen Sbiu e dureh das reine Silbernitrat erbaltene Silbei selenit wurde noch zweirnai aus salyetersaurrer Liisung urnkrystdlisirt, mit heissenr destil- lirtem Wasser gew:ischen und 5 Qtunden bei I O Y getrocknet. Es bjidtbte $0 ein weisses, feinlrrystallinischrs f’uiver, welches beim Er- hit4t.n in1 einseitig geschiossenen Riihrchen keine Spur Wnsser abgab, zlnd auth nicht nach Stickoxjdrn roch. Zur Busfiibrung der Elektro- iyse wuide es i n reiurm Cyankalium geltist, das ich mir dnich Ein- leiten P einen Cyrtnwasserstoffes in wine ICaiilauge h e i gestellt hatte. Das BhtifKcb:. Xlaliurncyamid iet n<irniicli nur 98-lOO-proc. nnd zersetzt &ti bei der Etekirolyse tinter Absclieidung brarmer Flockrn. Die LSsnng wurde wiihrend des Z’rocessw durch eirien Mikrobrenner auf e i w Teuiperatiir voii 6Q-70° erhalten. Das Silber w w d e in einer rriattirteri Platinschale T 011 ungefa b r 36 g Qewicht riiedergeschlagen, in welch? eine scheibenfi~rmige Platinanode tauchte. Den Strom entnahm ich einer grosser] G ii I c h er’schen ThermosBule nnd bediente mich zur Regulirung der Spnnnnng der von B u s t e r und S t e i n w e h r 3 ) an- gegtlhenen Anordnung der Ayparate. Die Badspannuug konnte an eineni in 0.05 V eingetheilten Voltmeter von H a r t m a n n und B r a u n in Frankfurt a. &I. abgelesen werden. Damit ein fester, gleichfSrmi- ger Niederschiag erzielt wurde, musste der griisste Theil des Silbers mit geringer Spannong (2.25-2.5 Volt) ausgefallt werden. War die

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1) Genauercs sielie in der Zeitsclir. anorg. Ciiem.; ef. auch Zeitschr. atiorg.

$) J. S. Stas, Rechcrches I, 330. :) K i i s t e r nntl S t e i n m e h r , Zeitschr. Eleetrochemie 4, 451 [18!”i].

Chem. 30, 258.

I593

Elektrolyse weiter fortgeschritten, dann wurde die Badspanuung mit Hiilfe des Gleitwiderstandes allmahlich auf 3.65 Volt gesteigert. Wie aus folgender Tabelle hervorgeht, hat die Silberausscheidung nach 9 Stunden ihr Ende erreicht. Um vollstandig sicher zu gehen, setzte ich sie aber stets 12-14 Stunden fort, heberte dann die Losuug vor- sichtig a b und elektrolysirte noch einige Zeit mit reinem Wasser.

No. AgaSeOj A@ pCt. Ag Zeit 1. 0.9550 0.5972 62.53 3 Std. 2. 0.5838 0.3669 62.85 5 * 3. 0.6112 0.3844 62.89 6 x

4. 0.5152 0.3241 62.91 9 * Zur Berechnung des Atomgewichtes des Selens wurden nur ganz

e'inwanddreie Niederschlage benutzt, welche eine gleichrnassige, gelb- lichgraue, matte Farbe zeigten und nicht durch Flecke u. s. w. ent- stellt waren. Von 18 Bestimmungen geniigten nu; die fiinf folgenden den geforderten Bedingungen. Die abgeheberten Lasungen wurden eingedampft, die selenige Saure hinwegsublimirt und das Silber, welches etwa noch vorhanden war, ausgefallt. Die Ge- wicbte sind auf den luftleeren Raum bezogen. No. Ag2 Se 0s Aga pCt. Ag Molekulargew. von Agt Se 0 3 Se

i2. 0.5237 0.3295 62.915 343.10 79.24 3. 1.6964 1.0672 62.910 343.08 79.22 4. 1.8793 1.1826 62.928 343.03 79.17

2.1460 1.3503 62.922 343.06 79.20

6.7606 4.2538 62.9203 343.07 79.21

Es waren 0.0002 g.

1. 0.5152 0.3241 62.907 343.14 79.28-

0.0002

Das Atomgewicht des Selens ergiebt sich als Mittel vou 5 Be- stimmnngen von 79.22, resp. unter Beachtung des nachtraglich aus- schiedenen Silhers 0.0002 g zu 79.21.

260. Emil F i scher : Ueber Beta'inaurochlorat. (Eingegangen am 23. April 1902.)

Vor mehreren Jahren habe ich angegeben, dass beim Umkrystalli- siren des Retainaurochlorats aus warmem Wasser etwas Salzsaiure zugefiigt werden muss, und dass das so erhaltene Salz von der Zu- sammensetzung CgH12NOz AuC14 nicht den von B r i e g e r angegebenen Schmp. 209O habe, sondern erst zwischen 2300 und 235O unter starker Gasentwickelung schmeize '). Zu anderen . Resultaten ist kiirzlich Hr. W i l l s t a t t e r gelangta). Er fand, dass das Salz aucb

1) Diese Berichte 23, 167 [1S947. 2, Diese Berichte 35, 597 [1902],