396 Bericht: Spezielle anMytisehe Methoden Eluat in einem 10 ml-MeBkolben. I tritt zwischen den Marken 5,6 und 9,0 cmaus der Kolonne ~us. Die Fraktion im MeBkolben wird mit abs. ~thanol zur Marke anf- geffillt und die UV-Absorption gemessen. Das Absorptionsmaximum liegt bei 275 m/t; man nimmt jedoch Messungen im Bereich yon 240--300 m# vor, um die Absorption etwa vorhandener Fremdsubstanzen zu beriicksiehtigen. Die Eieh- kurve wird mit 50, 100, 200 und 400 #g 1/10 ml yon obigem L5sungsmittelgemiseh hergestellt. 1 Aeta chem. scand. (Kopenhagen) 1_o, 119--123 (1958). Foundation for Chem. t~es., Helsinki (Fire,land). G. KAI~Z Den Gehalt an Gesamtgossypol in Baumwollsaatmeh! und Baumwollsaat- fruchtfleisch bestimmt F.H. S~I~ mit einem neuen spektrophotometrisehen Verfahren, d~s sowohl der ,,p-Anisidin-2CIethode" als auch der ,,A.O.C.S. Tentative Method Ba 8--55" fiberlegen ist, da cs eine bessere Extraktausbeute gewghrleistet.-- Arbeitsweise. 0,5000g Banmwollsa~tmehl werden gesiebt (40mesh) in einen 250 ml-Schliffstopfenkolben eingewogen und mit 2 ml 72~ ~thanol (830 ml 95~ A~hano] + 0,2 ml Eisessig zu 1000 ml mit ~'usser verdiinnt) versetzt. Naeh 10 rain mischt man mit 2 ml frisch dest. Anilin und erhitzt 45 rain auf leicht siedendem Wasserbad. Dabei wird das Gossylool in das Dianilinogossypol fiber- geffihrt. Gleichzeitig wird als Filter eine Asbest-Hyflo Super Cel-Schicht vor- bereitet, indem man HyIto Super Cel mit 95~ Alkohol 2 mm dick auf die mit Asbest bedeckte Porzellansiebplatte des Filters aufbringt und zur Entfernung des Alkohols mit Chloroform wgscht. Die Anilinl5sung wird mit 60 ml Chloroform 15 rain meehaniseh geschiittelt und dann unter Saugen durch das Filter in einen 100 ml-MeSkolben ffltriert. Kolben und Filter werden mit Chloroform nach- gewasehen, das Filtrat wird mit Chloroform auf 100 ml aufgefiillt. 2 ml Filtra~ werden mit Chloroform auf 25 ml erg/inzt, die Liehtdurchl/~ssigkei~ dieser L6sung wird bei 440 m# gemessen. VergleichslSsungen aus reinem Gossypol oder Dianilin- gossypol sind erforderlich. Fiir die Herstellung yon reinem Gossypol ist eine Arbeits- vorsehrift a.ngegeben. 1 j. Amer. Oil Chemists' Soe. 3~, 261 --265 (1958). Stage College Agricult. Engng., Raleigh, N. C. (USA). B. Ross~A~5~ Zur Bestimmung yon 01 und Rohfett in pflanzlichen Erzeugnissen untersuchen D. A. Slz~A~]~ und R. B. CaRso~ ~ als LSsungsmittel die beiden Petrol~ther Skellysolve F (30--60 o C) und Skellysolve ]3 (60--71 ~ C) im Vergleieh zu Diathyl- ~ther. Fast durehweg ergibt J~thyl~ther (Extraktionsdauer 4 Std) die hSchsten Werte. Kaum zurfick stehen dahinter die Ergebnisse mit Skellysolve ]3 (16 Std), vor allem bei 01fr/iehten und Getreide. Bei Gras (Heu) und Silage-Futtermitteln hingegen hglt J~hylgther einen deutlichen Vorsprung, Mlerdings nur deshalb, well er aul3er 01 nnd Fett aueh noch Farbstoffe und Milchs~ure herauslSst. Smelly. solve F (4 Std) 15st in den meisten Fs weniger als die beiden anderen LOsuugs- mittel, was zum Tell vielleicht an der kurzen Extraktionsdauer ]iegt. Wegen der reineren Extr~kte halten die Verff. die Petrol~ther zur 01- und Fettbestimmung fiir geeigneter als Athyl~ther. 1 j. Assoc. off. agric. Chemists 11, 414--416 (1958). Dep. Agricult., Ottawa (Canada). F. N~UyIAS;~ Das Un~erseifbare in Talliildestillaten finder man nach S. T. BAvn~, R.E. PalCE und P. R. GILl, 1 durch Extraktion aus dem verseiften Material in derselben tIShe, gleichgfiltig, oh man Di/ithyli~ther oder Petrol~ther als LSsungsmittel ver- wendet. -- Znr Verseifung fettsaurehaltiger TallSlfraktionen geniigt eine Koch- dauer yon 30 rain; langeres Koehen bis 120 rain vermindert das Unverseifbare

Den Gekalt an Gesamtgossypol in Baumwollsaatmehl und Baumwollsaatfruchtfleisch

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Page 1: Den Gekalt an Gesamtgossypol in Baumwollsaatmehl und Baumwollsaatfruchtfleisch

396 Bericht: Spezielle anMytisehe Methoden

Eluat in einem 10 ml-MeBkolben. I t r i t t zwischen den Marken 5,6 und 9,0 c m a u s der Kolonne ~us. Die Fraktion im MeBkolben wird mit abs. ~thanol zur Marke anf- geffillt und die UV-Absorption gemessen. Das Absorptionsmaximum liegt bei 275 m/t; man nimmt jedoch Messungen im Bereich yon 240--300 m# vor, um die Absorption etwa vorhandener Fremdsubstanzen zu beriicksiehtigen. Die Eieh- kurve wird mit 50, 100, 200 und 400 #g 1/10 ml yon obigem L5sungsmittelgemiseh hergestellt.

1 Aeta chem. scand. (Kopenhagen) 1_o, 119--123 (1958). Foundation for Chem. t~es., Helsinki (Fire,land). G. KAI~Z

Den Gehalt an Gesamtgossypol in Baumwollsaatmeh! und Baumwollsaat- fruchtfleisch bestimmt F . H . S ~ I ~ mit einem neuen spektrophotometrisehen Verfahren, d~s sowohl der ,,p-Anisidin-2CIethode" als auch der ,,A.O.C.S. Tentative Method Ba 8--55" fiberlegen ist, da cs eine bessere Extraktausbeute gewghrleistet.-- Arbeitsweise. 0,5000g Banmwollsa~tmehl werden gesiebt (40mesh) in einen 250 ml-Schliffstopfenkolben eingewogen und mit 2 ml 72~ ~thanol (830 ml 95~ A~hano] + 0,2 ml Eisessig zu 1000 ml mit ~'usser verdiinnt) versetzt. Naeh 10 rain mischt man mit 2 ml frisch dest. Anilin und erhitzt 45 rain auf leicht siedendem Wasserbad. Dabei wird das Gossylool in das Dianilinogossypol fiber- geffihrt. Gleichzeitig wird als Filter eine Asbest-Hyflo Super Cel-Schicht vor- bereitet, indem man HyIto Super Cel mit 95~ Alkohol 2 mm dick auf die mit Asbest bedeckte Porzellansiebplatte des Filters aufbringt und zur Entfernung des Alkohols mit Chloroform wgscht. Die Anilinl5sung wird mit 60 ml Chloroform 15 rain meehaniseh geschiittelt und dann unter Saugen durch das Filter in einen 100 ml-MeSkolben ffltriert. Kolben und Filter werden mit Chloroform nach- gewasehen, das Filtrat wird mit Chloroform auf 100 ml aufgefiillt. 2 ml Filtra~ werden mit Chloroform auf 25 ml erg/inzt, die Liehtdurchl/~ssigkei~ dieser L6sung wird bei 440 m# gemessen. VergleichslSsungen aus reinem Gossypol oder Dianilin- gossypol sind erforderlich. Fiir die Herstellung yon reinem Gossypol ist eine Arbeits- vorsehrift a.ngegeben.

1 j . Amer. Oil Chemists' Soe. 3~, 261 --265 (1958). Stage College Agricult. Engng., Raleigh, N. C. (USA). B. Ross~A~5 ~

Zur Bestimmung yon 01 und Rohfett in pflanzlichen Erzeugnissen untersuchen D. A. Slz~A~]~ und R. B. CaRso~ ~ als LSsungsmittel die beiden Petrol~ther Skellysolve F (30--60 o C) und Skellysolve ]3 (60--71 ~ C) im Vergleieh zu Diathyl- ~ther. Fast durehweg ergibt J~thyl~ther (Extraktionsdauer 4 Std) die hSchsten Werte. Kaum zurfick stehen dahinter die Ergebnisse mit Skellysolve ]3 (16 Std), vor allem bei 01fr/iehten und Getreide. Bei Gras (Heu) und Silage-Futtermitteln hingegen hglt J~hylgther einen deutlichen Vorsprung, Mlerdings n u r deshalb, well er aul3er 01 nnd Fet t aueh noch Farbstoffe und Milchs~ure herauslSst. Smelly. solve F (4 Std) 15st in den meisten Fs weniger als die beiden anderen LOsuugs- mittel, was zum Tell vielleicht an der kurzen Extraktionsdauer ]iegt. Wegen der reineren Extr~kte halten die Verff. die Petrol~ther zur 01- und Fettbestimmung fiir geeigneter als Athyl~ther.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 11, 414--416 (1958). Dep. Agricult., Ottawa (Canada). F. N~UyIAS;~

Das Un~erseifbare in Talliildestillaten finder man nach S. T. BAvn~, R . E . PalCE und P. R. GILl, 1 durch Extraktion aus dem verseiften Material in derselben tIShe, gleichgfiltig, oh man Di/ithyli~ther oder Petrol~ther als LSsungsmittel ver- wendet. -- Znr Verseifung fettsaurehaltiger TallSlfraktionen geniigt eine Koch- dauer yon 30 rain; langeres Koehen bis 120 rain vermindert das Unverseifbare