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3. Auf Ph~rmazie beziigliche. 451 auBerhalb der genannten Grenzen liegt, so ist die Bestimmung unter Verwendung einer entspreohenden N[enge der LSsung des ChenopodiumSls zu wiederholenL Nach M. NL~Y~A 2 kann dscaridol in Chenopodium61 mittels des Ultrarot- Absorptionsspektrums bestimmt werden. Die Mcssung erfolgt bei 10,69/*, da bei dieser Wellerd~nge die anderen in ChenopodiumS1 enthalf~nen Beglei~stoffe nicht stSren. Als L5sungsmittel dient Schwefelkohlenstoff. Das BE~sche Gesetz gilt bei einer Schichtdicke yon 0,1 mm bis zu einer Konzentration yon 8% Ascaridol. Die Fehlergrenze betr~gt etwa 1--2%. H. SPERLICH. Zur Best|mmung der Aristoloehias~iure benutzt ]:I. GX~S~T 3 das yon K. W. I~OSE~U~D und R. REICHsTEr~ t angegebene Isolierungsverfahren. -- Aus/iihrung. 10g der feingesiebtenDrogc (1 mm Maschenweite) werden nacheinanderje 24 Std mit je 200 ml Petro1~ther und 96%igem Alkohol extrahiert. Dcr alkoholische Extrakt wird nach dem Einengen auf 5 ml mit 2 ml 2 n SMzsi~ureund 100 ml gther versetzt, d~nn 5 rain unter Wasserkiihlung ur/d nochmals 5 rain nach Zugabe yon 0,5 g Traganth gesehiittelt. Dann filtriert man sehnell durch ein engporiges, mit ~ther befeuchtetes Filter yon 12 cm~ und schfittelt das Filtrat mit 50ml 2~oiger KaliumhydrogencarbonutlSsungaus. Die abgetrermte w~l]rige LSsung s~uert man mit 5 mt 2 n Salzs~ure an, filtriert nach einigen Stunden den entstandenen Nieder- schlag der Rohs~ure durch einen Filtertiegel A I ab, w~scht mit 50 mt Wasser aus, trocknet 1 Std bei 100~ C und w~gt. Zur titrimetrischen Bestimmung lSst man die Rohsgure auf dem Filtertiegel in 5 ml 0,1 n Kalilauge, saugt ab, w~scht mit 10 ml Methanol nach, versetzt das Filtrat mit 1 Tr. l~oiger alkoholischer ~aphtholphtha- leinlSsung und titriert die nicht verbrauchte Kalilauge mit 0,1 n Salzs~ure zurtick. 1 ml 0,1 n Kalfl~uge entspricht 34 mg Aristolochias~ure, falls deren Molekular- gewicht mit 340 angenommen wird. It. SPE~LIC~. Den Phenylaeetongehalt yon teehnisehemAmphetamin stellt S. K. FRE~A~ ~ durch Extinktionsmessungbei 290 m# lest, da bei dieser Wellenli~nge Pheny]aceton ein breites Maximum aufweist, Amphetamin dagegen keine Extinktion zeigt. Bei 260 m# haben beide Verbindungen ein Absorptionsmaximum. K. ttnVS~RG. Uber die eolorimetrisehe Bestimmung yon Flavonen durch 15sliche Metall- komplcxe berichten P. HAGEDORlq und R. I~]sv s. Die Verf. benutzten als Modell- substanzen Quercetin (als Aglucon) und Rutin (als Heterosid) und untersuchten die: Zirkon-, Aluminium-, Titan-, Kupfer- und Cadmiumbomplexe dieser Verbindungen. Dabei erwiesen sich die orangeroten Titan(IV)-Komplexe Ms besonders geeignet zur photometrischen Bestimmung der Flavone, Sic sind aueh in starker Essigs~ure best~ndig und die Eichkurven folgen streng dem BE~schen Gesetz. Titan(III)- Komplexe sind unbest~ndig; die Kupferkomplexe neigen zur Hydrolyse und geben mit Rutin F~llungen. Die Cadmiumkomplexe sind nur in der W~rme stark batho- ehrom. Die Komplexe des Zirkons und Aluminiums sind nnr beschr~nkt brauehbar, weil sic wegen des starken Extinktionsanstieges im blauen Spektralbereich leicht Filterfehler verursachen. H. SPERLIC~. B6~% H.,undK.vA~ E~ST~: [Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 284, 171 (1951); vgl. diese Z. 187,156 (1952/53)] haben eine i~hnliche Rechnung angegeben. Pharmazie 8, 595--596 (1953). Sank-yo Co., Ltd., und Univ. Tokyo (Japan). Pharmazie 8, 584---592 (1953). Techn. Hochschule Karlsruhe. t Pharmae. Acta Helvctiae 18, 243 (1943). J. Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. ~2, 621--622 (1953). Benzol Products Co., Newark, N. J. (USA). Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 286, 486--490 (1953). Fa. I)r, Wilmar Schw~be GmbH, Karlsruhe-Durlach. 29*

Den Phenylacetongehalt von technischem Amphetamin

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Page 1: Den Phenylacetongehalt von technischem Amphetamin

3. Auf Ph~rmazie beziigliche. 451

auBerhalb der genannten Grenzen liegt, so ist die Bestimmung unter Verwendung einer entspreohenden N[enge der LSsung des ChenopodiumSls zu wiederholenL

Nach M. N L ~ Y ~ A 2 kann dscaridol in Chenopodium61 mittels des Ultrarot- Absorptionsspektrums bestimmt werden. Die Mcssung erfolgt bei 10,69/*, da bei dieser Wellerd~nge die anderen in ChenopodiumS1 enthalf~nen Beglei~stoffe nicht stSren. Als L5sungsmittel dient Schwefelkohlenstoff. Das BE~sche Gesetz gilt bei einer Schichtdicke yon 0,1 mm bis zu einer Konzentration yon 8% Ascaridol. Die Fehlergrenze betr~gt etwa 1--2%. H. SPERLICH.

Zur Best|mmung der Aristoloehias~iure benutzt ]:I. GX~S~T 3 das yon K. W. I~OSE~U~D und R. REICHsTEr~ t angegebene Isolierungsverfahren. - - Aus/iihrung. 10g der feingesiebten Drogc (1 mm Maschenweite) werden nacheinander je 24 Std mit je 200 ml Petro1~ther und 96%igem Alkohol extrahiert. Dcr alkoholische Extrakt wird nach dem Einengen auf 5 ml mit 2 ml 2 n SMzsi~ure und 100 ml gther versetzt, d~nn 5 rain unter Wasserkiihlung ur/d nochmals 5 rain nach Zugabe yon 0,5 g Traganth gesehiittelt. Dann filtriert man sehnell durch ein engporiges, mit ~ther befeuchtetes Filter yon 12 cm~ und schfittelt das Filtrat mit 50ml 2~oiger KaliumhydrogencarbonutlSsung aus. Die abgetrermte w~l]rige LSsung s~uert man mit 5 mt 2 n Salzs~ure an, filtriert nach einigen Stunden den entstandenen Nieder- schlag der Rohs~ure durch einen Filtertiegel A I ab, w~scht mit 50 mt Wasser aus, trocknet 1 Std bei 100 ~ C und w~gt. Zur titrimetrischen Bestimmung lSst man die Rohsgure auf dem Filtertiegel in 5 ml 0,1 n Kalilauge, saugt ab, w~scht mit 10 ml Methanol nach, versetzt das Filtrat mit 1 Tr. l~oiger alkoholischer ~aphtholphtha- leinlSsung und titriert die nicht verbrauchte Kalilauge mit 0,1 n Salzs~ure zurtick. 1 ml 0,1 n Kalfl~uge entspricht 34 mg Aristolochias~ure, falls deren Molekular- gewicht mit 340 angenommen wird. It. SPE~LIC~.

Den Phenylaeetongehalt yon teehnisehemAmphetamin stellt S. K. FRE~A~ ~ durch Extinktionsmessung bei 290 m# lest, da bei dieser Wellenli~nge Pheny]aceton ein breites Maximum aufweist, Amphetamin dagegen keine Extinktion zeigt. Bei 260 m# haben beide Verbindungen ein Absorptionsmaximum. K. ttnVS~RG.

Uber die eolorimetrisehe Bestimmung yon Flavonen durch 15sliche Metall- komplcxe berichten P. HAGEDORlq und R. I~]sv s. Die Verf. benutzten als Modell- substanzen Quercetin (als Aglucon) und Rutin (als Heterosid) und untersuchten die: Zirkon-, Aluminium-, Titan-, Kupfer- und Cadmiumbomplexe dieser Verbindungen. Dabei erwiesen sich die orangeroten Titan(IV)-Komplexe Ms besonders geeignet zur photometrischen Bestimmung der Flavone, Sic sind aueh in starker Essigs~ure best~ndig und die Eichkurven folgen streng dem BE~schen Gesetz. Titan(III)- Komplexe sind unbest~ndig; die Kupferkomplexe neigen zur Hydrolyse und geben mit Rutin F~llungen. Die Cadmiumkomplexe sind nur in der W~rme stark batho- ehrom. Die Komplexe des Zirkons und Aluminiums sind nnr beschr~nkt brauehbar, weil sic wegen des starken Extinktionsanstieges im blauen Spektralbereich leicht Filterfehler verursachen. H. SPERLIC~.

B 6 ~ % H.,undK.vA~ E~ST~: [Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 284, 171 (1951); vgl. diese Z. 187,156 (1952/53)] haben eine i~hnliche Rechnung angegeben.

Pharmazie 8, 595--596 (1953). Sank-yo Co., Ltd., und Univ. Tokyo (Japan). Pharmazie 8, 584---592 (1953). Techn. Hochschule Karlsruhe.

t Pharmae. Acta Helvctiae 18, 243 (1943). J. Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. ~2, 621--622 (1953). Benzol Products Co.,

Newark, N. J. (USA). Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 286, 486--490 (1953). Fa. I)r,

Wilmar Schw~be GmbH, Karlsruhe-Durlach. 29*