Bericht: Spezielle a.nalytische :[Ylethoden. 43

Ergebnis, dass die Viskositiit yon Teeren yon der gleichen Zusammen- setzung je nach dem Schmetzpunkt verschieden ist, aber nicht in direkter i)roportionaliti~t. Bei Teeren mit dcmseIben Sehmelzpunkt aber mit verschiedenem Gehalt an freiem Kohlenstoff steigt die Viskosit~t mit .dem Kohtenstoffgehalt. 0 s w a I d.

:Einiges tiber :Faktis berichtet R. D i t m a r ~) und macht darauf aufmerksam, dass bei ihrer Beurteilung ebenso wie im Falle des Kautschuks neben der ehemisehen Prtffuug eine physikalisehe Untersuchung unbe- dingtes Erforderlfis ist. Zur Bestimmung der Elastizit~t benutzt der Verfasser einen Apparat, tier aus einem zylindrischen Gef~tss besteht, in welches der Faktis sorgf~tfig, ohne ihn zu driicken, locker his zum Rande eingefiillt wird. Auf die Oberfl~che wird ein Kolben aufgesetzt; <lessen Stange eine zur Aufnahme yon Gewichten dienende Scheibe tri~gt, welche an einer Skala entlang l~uft, Der Faktis wird nun dutch Auf- legen yon Gewichten zusammengedrtickt, der Stand der Scheibe abgelesen, hierauf das Gewicht entfernt und naeh einer bestimmten Zeit der Auftrieb ermittelt. Die erhaltenen Zahlen sind nattirlich nur ¥ergleichs- werte, doch erh~lt man auf diese Weise gentigend genaue Resultate zur Beurteilung der Elastiziti~t eines Faktis. 0 s w a 1 d.

IV. Spezielle analyt ische ~Iethoden.

t . Au f L e b e n s m i t t e l und G e s u n d h e i t s p f l e g e bez t ig l iche .

Der Naehweis eines Milehzusatzes zu Backwaren wird yon J . G r o s s f e l d 2) besprochen. Er l~isst sich zun~chst au~" den Nachweis der Gegenwart yon M i l c h f e t t griinden, die dem aus dem GeMck extra- hierten Gesamtfett eine hohe R e i c h e r t - M e i s s l s c h e Zahl verleiht. Doch wtirde dieses Kennzeichen auch bei jedem Buttergebiick auffreten, und es ist deshalb sicherer, bei dem geforderten Nachweis auf andere h~[ilehbestandteite zurtickzugreifen. Als ein solcher kommt der K a l k - g e h a l t in Betracht, der in der Milchtrockenmasse im Durch~chnitt 40real so gross ist wie in der Weizenkorntrocke~imasse. D ie Unter- schiede sind so betr~eht!ich, dass sie auch dureh den KalkgehaIt eines harten, bei der Teigmengung benutzten Wassers, nicht verwischt werden. Zur K a l k b e s t i m m u n g im Gebiick benlitzt G r o s s f e l d folgendes Verfahren.

50 g der lufttroekenen gemahlenen Suhstanz werden in einer Platin- schale verbrannt; die Kohle wird mSglichst vollst~ndig verascht und jeden- falls so griindlich durchgegliiht, dass keine 15slichen organischen Stoffe mehr vorhanden sind. Der Gliihr~iekstand wird dann mit 20 cc~n Phos- phors~ture (25 g konz. Si~ure in 100 ccm) versetzt, unter Zusatz y o n etwas Wasser auf dem Wasserbade gel0st, und schliesslieh wird der ganze

1) Gummi-Ztg; 28, 998 (1914); durch Chem. Ztg. 89, R. 247 (1915). - - a) Ztschrft. f. Unters. d. l'~ahrungs- u. Genussm. 3b, 457 (1918).

44 Bericht: Spezielle an~ytische l~iethoden.

Schaleninhalt unter h'achspfilen mit Wasser in einen 200 ccm-Messkolbelr

iibergeftihrt und zur Zersetzung etwa vorhandener Sulfide einige Minuten gekocbt. Dann werden 25 ccm 2 °/oige Ammoniumoxalatl(isung, deren Wirkungswert gegen ~/lo-K Mn Ot-L(isung bekannt ist, zugegeben, worauf tier Si~uretiberschuss mit etwa 20 ccm 10 °/niger Natronlauge abgestumpft wird~ his ein Sttickchen hineingeworfenes Lackmuspapier sich zwar noch rStet~ rotes Kongopapier aber nicht mehr ver~indert wird. Schliesslich~ fiillt man zur Marke auf und filtriert nach geh(~rigem U;nscht~tteln durch ein glattes trockenes Kieselgurfi]ter yon 15 cm Durchmesser (you M a c h e r e y , iNage l & Co., Dfiren). 150ccm des vOllig blanken Filtrates werden sodann nach Zusatz yon 2 0 - - 2 5 ccm verdfinnter Schwefel- siture warm mit n/lo-KMn 04 zurficktitriert. Aus dem Minderverbrauch: gegenfiber dam Wirkungswert der benutzten A;nmoniu;noxalatlOsung er- gibt sich tier Kalkgehalt.

Betriigt bet einer z u c k e r - u n d f ' e t t a r ; n e n B a c k w a r e der Gehalt an CaO weniger als 0~19°/o der Trockenmasse, so ist sie nicht ausschliesslich mit Milch hergestellt~ sondern hat daneben einen Wasser- zusatz erfahren. Betr~gt der ChO-Gehalt weniger a]s 0,12°/o, so ist neben Milch mindestens die gleiche Menge Wasser zugesetzt. Diese. S~tze gelten ann~thernd aueh far z u c k e r - u n d f e t t r e i c h e Back- waren, wenn ;nan die Werte auf zucker- und fettfreie Trockenmasse bezieht. Zus~ttze von Milchpulver, kondensierter Milch und ~hnlichea Zubereitungen wirken in 'gleicher Weise wie zugesetzte Milch. Bei Verwendung yon welt ausge;nahlenen Mehlen ki~nnen die angegebenen: Grenzwerte um 0,20/0 erh0ht werden; CaO-Gehalte you fiber 0,35°/o rtihren aber jedenfalls uieht ;nehr yon zugesetzter Milch her.

Aus dem Kalkgehalt kann nicht immer mit Sicherheit auf Milch- zusatz beim Backen gesehlossen werden; er kann aueh auf andere Weise, z. B. durch Verwendung "~on Backpulver verursacht seth. Das~ Urteil des Sachverst~indigen muss also gegebenentalls dureh den Nach- wets eines weiteren Milchbestandteiles befestigt werden. Als soleher kom;nt M i l c h z u c k e r in Betracht; man prtift auf ihn mittelst der" S c h l e i m s ~ u r e - R e a k t i o n . Diese l~sst ihu aber uur qualitativ er- kennen und ist~ wenigstens i;n vorliegenden Falle, zu.r quantitative~ Milchzuckerbesti;nmung ungeeignet. U;n die StOrungen zu beseitigen~ die dureh die gleichzeitige Gegenwart von Rohrzucker, Dextrinen und wasserl(isliehen Eiweissstoffen bedingt sein k0nnen~ wi~hlt G r o s s f e l d folgenden Arbeitsgang.

50 g der lufttrockenen feingemahlenen Backware werden in eine;n, 500 ccm-Messko lben eine Stunde lang mit Wasser unter h~ufigem U;n* schatte]n ausgelaugt; dann wird zur Marke aufgeffillt und auf eta grosses, trockenes Faltenfilter gebracht, das ;nSglichst die Gesamtmenge der Aufsehwemmung fasst. Das Durchtro.pfen nimmt einige Zeit in Ansp~'uch. Yon de;n Filtrat werden 250 c ( m ( ~ 25 g Backware) ;nil; 5 ccm Eisessig versetzt und auf etwa 10 - -20 ccm eingedampft. Der~

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 45

so erhaltenen Sirup versetzt man mit 100 c c ~ warmem Alkohol yon 90 Mafi-°/o und l~sst stehen, bis sich die tells schmierige, tells flockige Masse zu Boden gesetzt hat. Die alkoholische L~sung wird in ein SchMchen abgegossen, tier Rt~ckstand mit Alkohol nachgewaschen und die gesamte LSsung auf dem Wasserbade zur Tr0ckne verdampft. Be- tragt der verbleibende Eindampfungsrackstand weniger als 3,5 g, so wird er mit 30 c c ~ Salpeters~iure (D. 1,15) einige Zeit auf dam Wasserbade erw~rmt; dann werden etwa abgeschiedene kleine Eiweissflocken durch ein kleines Filter abfiltrierL das man mit mSgliehst wenig Salpetersiture nachw~tscht. Schliesslich dampft man auf etwa 10 c c m ein und l~sst einige Tage a n einem'kiihlen Orte zur Kristallisation stehen.

Falls die Geschmacksprobe Zuckerzusatz ergeben hat, oder der Eindampfungsriiekstand der alkoholischen L6sung mehr als 3,5 g wiegt, nimmt man ]etzteren mit 1 0 - - 2 0 c c m Wasser auf, versetzt mit 100 c c m Alko- hol und sodann zun~tchst mit 100 c c m _~ther. Man giesst yon der F~tllung ab, behandelt letztere wiederum mit 100 c c m heissem Alkohol, f~llt ]nit 50 c c m ~_ther und wiederholt das so oft, bis die Menge der Abscheidung weniger a l s 3 ,5g betr~igt. Diese Operationeu erfolgen am besten in einem gewogenen E r l e n m e y e r - K o l b e n . Mitunter, besonders gegen Sehluss, 15st sieh der R~ickstand nur schlecht mehr in Alkohol, da der einmal abgeschiedene Milchzueker auch in verdiinntem Alkohol fast unlSslich ist. Die weitere Verarbeitung des Riiekstandes mittelst Salpeter- s~ure auf Schleims~iure erfolgt in der bereits beschriebenen Weise.

Erh~lt man bei der Behandlung mit Salpeters~ure eine rein kristal- linisehe Ausscheidung yore Schmelzpunkt 2 0 0 - - 2 1 0 °, die bei der Neu- tralisation ft~r je 0,1 g wenigstens 9,5 c c m ~/lo-Lauge verbraucht, so ist die Gegenwart yon Milch im Geb~ck naehgewiesen. Bei der beschriebenen Arbeitsweise wird Milch aueh dann noch gefunden, wenn die Anmenge- fl~issigkeit des Teiges nur 50o/o Milch 'enthielt. Direkte Zus~tze yon Milchzucker zum Geb~ek warden n~tiirlich auch eine positive Sehleim- s~iurereaktion bedingea~ sie sind wegen des hohen Preises des Milch- zuckers nicht wahrscheinlich. G r ii n h u t.

Die Unterscheidung von ~Iolkeneiweiss und {~uark begrandeten O. L t i n i n g und W. T S n i u s ~ ) auf die LSslichkeit des Kaseins in Natriumoxalatlssung in Anlehnung an E. B a i e r s und P. N e u - m a n n s ~) Verfahren zur Kaseinbestimmung in Milchsehokolade. Sie vermischen 2,5 g Quark, bezw. Molkeneiweiss in einem PorzellanmSrser mit h ei s s e r 1 °/o iger NatriumoxalatlSsung, spt~len mit insgesamt un- gef~hr 2 0 0 ccrn der gleichen L5sung in einea 250 ccm-Messkolben, er- hitzen darin auf einem Asbestte]ler zum Sieden und fiillen mit heisser Natrium0xalatl6sung bis zum Kolbenhalse. Naeh 24standigem Stehen, "w~hrend dessen 5fter umgeschattelt wird, filllt man zur Marke auf, mischt and l~sst noehmals bis zum Absetzen des UngelSsten stehen.

1) Ztschrft. f. Unters. d. Nahrungs- u. Genussm. ~6, 63 (1918). -- ~)Vergl. diese Ztschrft, 5~, 394 (1913).