1. Auf Lebensmit$el und Gesundheitspflege beziigliche. 237 gibt man 2 ml 2,5%ige Hydrochinonl6sung (im Liter 10ml g=SO, enthaltend), 2 ml 20%ige NatriumsulfitlSsung und 1 ml o-Phenanthrolinl6sung. Naeh 15 rain l~ngem Stehen werden 10 mI einer 20%igen Ammoniumaee~att6sung zugeftigt, mit destilliertem Wasser wird dann auf 50 ml aufgeftillt und eolorimetriert. (Blau- grfines Filter, Schwerpunkt 485 m#.) Ftir jede Messung ist ein Blindversueh uus- zuftihren. In einem Versuchsansatz lassen sioh 5--25 #g Fe bestimmen. J. Koo*I. Uber die Inversionsgesehwindigkeit bei Rohrzuckerzusatz in Wein berichtet P. B6~I:~Gn~ ~. Zu 3 verschiedenen Weinen wurden Rohrzuckermengen zwiscben 10 und 20 g/l zugesetzt und die Abnahme des Saeebarosegehaltes verfo]gt. Es erg~b sieh, dab ~ohrzueker n~eh einer gewJssen Zeit nieht mehr n~chgewiesen werden kann, und zwar ist bei einem Zus~tz yon 10 g/1 bei Lager~emperaturen zwischen 0--3 ~ C bis zu 31 Std, bei 10--13 ~ C bis zu 17 Std und bei 17--20 ~ C bis zu 5 Std ein Naehweis mSglich. Bei einem Zusatz yon 20 g/l ergab sich eine N~chweismSglichkeit bis zu 69 Std bei einer Lagertemperatur yon 0--3 ~ C, bei 10--13 ~ C bis zu 55 Std and bei 17--20~ C bis zu 26 S~d. Dol~IS II~ILm~. Der Nachweis yon Zimtaldehyd in Dessertweinen und weinhaltigen Getriinken wird von H. Gl~ol~Ax~ und F. H. i-V[i3I~I~BE~EI~ ~ papierehromatographiseh ge- ffihrt. Bei Benutzung yon Benzin als LSsungsmittel geling~ es ihnen, noeh 0,2 mg/] Zimt~ldehyd nachzuweisen. Oxyd~tionsverluste sind zwar besonders in wasser- dampfgesgttigterAtmosphgre mSglich, doch ist der Naehweis wesen~lieh empfind- licher als die organoleptische Priifung, denn die Sflmesorgane verm5gen erst bei 5 rag/1 Zimtaldehyd anzuspreehen. -- Arbeitsweise. 50 ml des zu untersuchenden Weines werden mit 5 ml 25%iger Phosphorsgure angesguer~, nachdem die Wein- probe vorher auf 20 Vol-% Alkohol verstgrk~ wurde. Mit 50 ml Fentan sehiittelt man den Zim~aldehyd aus (15 rain scbtitteln!) und verdunstet das Pentan bei 30 ~ C. (Vorsieht! Verluste yon Zimtaldehyd!) Der gtiekstand wh.d in 1 ml ~bsolutem AlkohoI gelSs~ und aufs~eigend ohrom~ogr~phiert (Papier Sohleicher and Schiill 2043 b). Als Ent, wickler client mit Wasser gesg~ig~es Benzin (KP 110--140 ~ C oder 120--180 ~ C), der Rf-Wert betrggt 0,82, die En~wieklungszeit 60--80 min. Das Papier wird mit salzsaurer Hydrazinl6sung (s. unten) bespr/ih~ und das Chroma- ~ogramm spgtestens naeh 30 rain im UV-Lieht begutaehtet. Bei Zus~tz yon 10% Zinn(II)-ehlorid zur Hydrazinl6sung entstehen intensive, ins Orange gehende Fleeken, die sieh auch bei Tageslieh~ auswerten lassen. Zur Sieherung des Naeh- weises bespriiht man sin zweites Chromatogramm mit Benzidinreagens. -- Be- agentien. Hydrazinreagens. 10 ml 25% ige Salzs~ure + 90 ml gesg~t, wgBrige Hydra- zinsuffatt6surig. Hydrazin-Zinn(II)-ehloridreagens. t0 g 8nC12 2 H20 + 10 mt 25% ige Salzsgure, aufgeffillt auf 100 ml mit0 gesgt~, w~tt]riger HydrazinsulfatlSsung. Benzidinreagens. 0,5 g Benzidlzl + 20 ml Eisessig+ 80 m196% iger AlkohoL J. Kocm Zu den verschiedenen Methoden zum Naehweis der kiinstlichen Farbstoffe in Wein nehmen E. POlCTAr~ and J. BOICAs~I~E 8 kritiseh Stellung. Sie lehnen die seit 1907 in Frankreich offiziell bekannten Methoden (Ausseh~it~eln mit Amyl- alkohol, Behandeln mi~ 10~ QaeeksilberaeetatlSsung and Magnesia und Ansguern mit verdtinnter Sehwefe]sgure, sowie eine einf~che Wollfaden-Fgrbe-Methode ohne 1 Z. Lebensmittd-Unters. u. -Forsch. 99, 367--369 (1954). Lds.-Lehr- u. Forsch.- anst. Wein- u. Gar~enbau, Neus~adt/Weinstr. 2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 99. 361--367 (1954). Pfi~lz. Land. Versuehs- station u. Chem. Untersuehungsanstalt, Speyer. a Ann. F~lsiiicat. Fraudes 47, 341--345 (1954). Station Agronomique eL Oenologique de Bordeaux.

Der Nachweis von Zimtaldehyd in Dessertweinen und weinhaltigen Getränken

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Page 1: Der Nachweis von Zimtaldehyd in Dessertweinen und weinhaltigen Getränken

1. Auf Lebensmit$el und Gesundheitspflege beziigliche. 237

gibt man 2 ml 2,5%ige Hydrochinonl6sung (im Liter 10ml g=SO, enthaltend), 2 ml 20%ige NatriumsulfitlSsung und 1 ml o-Phenanthrolinl6sung. Naeh 15 rain l~ngem Stehen werden 10 mI einer 20%igen Ammoniumaee~att6sung zugeftigt, mit destilliertem Wasser wird dann auf 50 ml aufgeftillt und eolorimetriert. (Blau- grfines Filter, Schwerpunkt 485 m#.) Ftir jede Messung ist ein Blindversueh uus- zuftihren. In einem Versuchsansatz lassen sioh 5--25 #g Fe bestimmen. J. Koo*I.

Uber die Inversionsgesehwindigkeit bei Rohrzuckerzusatz in Wein berichtet P. B6~I:~Gn~ ~. Zu 3 verschiedenen Weinen wurden Rohrzuckermengen zwiscben 10 und 20 g/l zugesetzt und die Abnahme des Saeebarosegehaltes verfo]gt. Es erg~b sieh, dab ~ohrzueker n~eh einer gewJssen Zeit nieht mehr n~chgewiesen werden kann, und zwar ist bei einem Zus~tz yon 10 g/1 bei Lager~emperaturen zwischen 0--3 ~ C bis zu 31 Std, bei 10--13 ~ C bis zu 17 Std und bei 17--20 ~ C bis zu 5 Std ein Naehweis mSglich. Bei einem Zusatz yon 20 g/l ergab sich eine N~chweismSglichkeit bis zu 69 Std bei einer Lagertemperatur yon 0--3 ~ C, bei 10--13 ~ C bis zu 55 Std and bei 17--20~ C bis zu 26 S~d. Dol~IS I I ~ I L m ~ .

Der Nachweis yon Zimtaldehyd in Dessertweinen und weinhaltigen Getriinken wird von H. Gl~ol~Ax~ und F. H. i-V[i3I~I~BE~EI~ ~ papierehromatographiseh ge- ffihrt. Bei Benutzung yon Benzin als LSsungsmittel geling~ es ihnen, noeh 0,2 mg/] Zimt~ldehyd nachzuweisen. Oxyd~tionsverluste sind zwar besonders in wasser- dampfgesgttigterAtmosphgre mSglich, doch ist der Naehweis wesen~lieh empfind- licher als die organoleptische Priifung, denn die Sflmesorgane verm5gen erst bei 5 rag/1 Zimtaldehyd anzuspreehen. - - Arbeitsweise. 50 ml des zu untersuchenden Weines werden mit 5 ml 25%iger Phosphorsgure angesguer~, nachdem die Wein- probe vorher auf 20 Vol-% Alkohol verstgrk~ wurde. Mit 50 ml Fentan sehiittelt man den Zim~aldehyd aus (15 rain scbtitteln!) und verdunstet das Pentan bei 30 ~ C. (Vorsieht! Verluste yon Zimtaldehyd!) Der gtiekstand wh.d in 1 ml ~bsolutem AlkohoI gelSs~ und aufs~eigend ohrom~ogr~phiert (Papier Sohleicher and Schiill 2043 b). Als Ent, wickler client mit Wasser gesg~ig~es Benzin (KP 110--140 ~ C oder 120--180 ~ C), der Rf-Wert betrggt 0,82, die En~wieklungszeit 60--80 min. Das Papier wird mit salzsaurer Hydrazinl6sung (s. unten) bespr/ih~ und das Chroma- ~ogramm spgtestens naeh 30 rain im UV-Lieht begutaehtet. Bei Zus~tz yon 10% Zinn(II)-ehlorid zur Hydrazinl6sung entstehen intensive, ins Orange gehende Fleeken, die sieh auch bei Tageslieh~ auswerten lassen. Zur Sieherung des Naeh- weises bespriiht man sin zweites Chromatogramm mit Benzidinreagens. - - Be- agentien. Hydrazinreagens. 10 ml 25% ige Salzs~ure + 90 ml gesg~t, wgBrige Hydra- zinsuffatt6surig. Hydrazin-Zinn(II)-ehloridreagens. t0 g 8nC12 �9 2 H20 + 10 mt 25% ige Salzsgure, aufgeffillt auf 100 ml mit0 gesgt~, w~tt]riger HydrazinsulfatlSsung. Benzidinreagens. 0,5 g Benzidlzl + 20 ml Eisessig+ 80 m196% iger AlkohoL J. Kocm

Zu den verschiedenen Methoden zum Naehweis der kiinstlichen Farbstoffe in Wein nehmen E. POlCTAr~ and J. BOICAs~I~E 8 kritiseh Stellung. Sie lehnen die seit 1907 in Frankreich offiziell bekannten Methoden (Ausseh~it~eln mit Amyl- alkohol, Behandeln mi~ 10~ QaeeksilberaeetatlSsung and Magnesia und Ansguern mit verdtinnter Sehwefe]sgure, sowie eine einf~che Wollfaden-Fgrbe-Methode ohne

1 Z. Lebensmittd-Unters. u. -Forsch. 99, 367--369 (1954). Lds.-Lehr- u. Forsch.- anst. Wein- u. Gar~enbau, Neus~adt/Weinstr.

2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 99. 361--367 (1954). Pfi~lz. Land. Versuehs- station u. Chem. Untersuehungsanstalt, Speyer.

a Ann. F~lsiiicat. Fraudes 47, 341--345 (1954). Station Agronomique eL Oenologique de Bordeaux.