Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 149

Ergebnis: Die beste Extraktion wird bei einer Jodionenkonzentration yon 0,01 m erzielt; zwischen 0,005 und 0,03 m gehen fiber 99~ in die organische Phase, in diesem Bereieh ist die Trennung also quantitativ, aueh noeh bei einem Ver- h~ltnis Benzol:HpO = 1:30. Perchlors~ure verh~lt sich/ihnlieh der Schwefelss Das Antimon geht als SbJ 3 in das Benzol und kann mit 0,1 m KNO~-LSsung wieder aus der Benzolphase ausgeschiittelt werden.

1 Analyt. Chemistry 30, 1158--1159 (1958). Carleton Coll., Northfield, Minn. (USA). G. D ~ :

Die Abtrennung des Vanadiums und Scandiums yon Titan bzw. des Arsens von Germanium (and Gallium) aus im Cyclotron besehossenem Titan bzw. Germanium, bei dem radioaktive Isotope der genannten Elemente entstehen, fiihren U. SCttlNDE- wor.F und J. W. ItwlX~ jr. 1 mittels Anionenaustausches dureh. Hierbei sind grote Mengen der Ausgangsmetalle von den Spuren der Isotopen zu tre~men. Wegen der Bildung stabfler anionischer Komplexe bei Titan, Scandium: Germanium (und Gallium) in flugsaurer LOsung wird die Trelmung in diesem 5iedinm ausgefiihr~, wobei Vanadium(IV) und Amen, da sie keine Fluorkomplexe bilden, yore Anionen- austauseher nicht gebunden werden. ])owex l-X8 wird in die OH-Form gebracht und diese mit FluBsi~ure neutralisiert. Die Saule aus Po!ystyrol ist 25 cm lang, der I)urchmesser betri~gt 1,3 cm. I)arin kann 1 g Ti bzw. 1 g Ge gebunden werden. Die Verteflungskoeffizien~en yon Titan, Scandium, Gallium und Germanium bei verschiedenen Konzentrationen der Flugs~ul'e sind im Original mitgeteilt. - - Vor- schriften. 1. Trennung Vanadium(]V)-Titan-Scandium. Die bestrahlte Titanfolie wird in wenigen Milhlitern konz. FluBsgure in einem temperaturbestandigen 1Rea- gensglas aus Poly~hylen im Dampfbade gelOst. Nach dem Zusatz einiger Tropfen Wasserstoffperoxydl6sang zu Oxydation des Vanadiums wird zur Trookne einge- dampft. Dutch die L5sung des l~iiekstandes in 0,5--2,5 m Flugs~ture Mte t man Schwefeldioxyd zur l%eduktion des Vanadiums zur Oxydationsstufe 4 und gibt sie dann auf den Austauscher, den man ]nit der gteichen FluBsgure behandelt hat. Das Vanadium wh'd mig der 5--10faehen Menge des S~tulenvolumens an FluB- sgure gleicher Konzentration enffernt. Dann wird das Scandium mit 5 S~ulen- volumina 15 m Flugs~ure elniert. Sollte das Scandium dureh etwas Titan oder Vanadium verunreinigt sein, so wird es in einer kleineren S~ule auf gleiche Weise gereinigt. -- 2. Trennung Arden-Germanium-Gallium. Die bestrahlte Germanium- probe wird in einigen Millilitern einer Mischung aus konz. Flul3- and Salpeters/iure nStigenfalls in einem Dampfbade gelSst. Arsen(V) und fiberschiissige Salpeter- si~ure werden durch Schwefeldioxyd rednziert. Die auf 0,25--2,5 m an Flugs~ure verdfinnte LTsung wird durch den wie zuvor behandelten Austauscher gegeben. Arsen wird dutch 5 Ss retd. Flugs~ure aus der S~ule herausgespiilt. Mug man diese L5sung eindampfen, so empfiehlt sich die Oxydation des Arsens dureh Sa]petersi~ure, obwohl Arsentrifluorid nicht fliichtig ist, solange noch Fliissig- keit vorhanden ist.

1 Analyt. Chemist17 30, 906--908 0958). Inst. Teehno]., Cambridge, Mass. (USA). 1%. KL~M~T

Die quantitative Trennung yon Niob and Tantal kann nach A. K. MAJ1JNDAR und J . B. R. C~owDm~u 1 durch t~gllung mit Kup/erron aus tartrathaltiger LTsung unter Verwendung yon Sn e§ oder Sn ~+ als Copr/teipitant erfolgen. Dabei darf das Verh~ltnis yon Niob zu Tantal 30:1 bis 1:30 betragen. Ist das Verh~ltnis Nrb :Ta nur 1:1 his 1:2, so l~gt sieh auch mit Magnesiamisehung als Copr~cipitant erfolg- reich trennen. -- Arbeitsweise. Die ProbelSsung (sie soil etwa 5o/0 Weins~ure ent- halten) wird mit einigen Tropfen Zinn(II)- bzw. Zinn(IV)-ehloridlSsung versetzt