458 Berieht : Analyse organischer Stoffe Bd. 187 100 ml 0,2 n NaOH) und 1 ml l~ Wasserstoffperoxyd vermiseht, e) 1 ml ProbelSsung vermisoh~ man mit 1 ml Wasser, 1 ml 0,5~ alkoholiseher 1,3-Di- hydroxynaphthalinl6sung, 1 ml Boratpuffer (0,5g Bors~ure in 100ml 0,35n NaOtt) und 1 ml l~ Wasserstoffperoxyd. ADTA beeinfluBt die katalytische Wirkung yon Osmium nieht, erh5h~ aber infolge Bildung -con Komplexen mit stSrenden Ianan die Selekti.cit~t der ~eaktionen. Artdere Komplexbfldner wie Kaliumoyanid, Ammoniak, Salicylaldoxim, Kupferron usw. hemmen sehan in kleinen Konzentratianen die Oxydation. 1Magyar K6miai Foly6irat 67, 193--198 (1961) [Ungariseh]. (M_it dtseh. Zus.fass.) Lehrst. Chem., Teehn. Univ. f. Sehwerindustrie, Miskole (Ungarn). J. PT.A~K Der submikroanalytische Nachweis yon Osmium au/ Grund der Katalyse der Oxydation yon 3,3'-Dimethylnaphthidin dutch Kallumchlorat wird laut Angaben -can J. BO~NARund Sz. SARosI 1 in folgender Weise ausgefiihrt: Man versetzt 1 ml 0,2~ Mkoholische LSstmg -con 3,3'-Dimethylnaphthidin mit 1 ml Alkohol, 1 ml ProbelSsung, 0,5ml 0,1 n Schwefels~ure, Salpetersgure oder Salzs~ure, 0,5 ml Wasser und 1 ml ges~t~. Kaliumehloratl6sung. In dieser Zusammensetzung ist das p~ -con 2,3 optimal. Die L6sung wird naoh kfirzerer oder lgngerer Zeit, abh~ngig yon der Osmiummenge, violettrot. Es kSnnen 10-a #g Osmiumtetroxyd bei einer Grenzkanzentratian -con 1:109 nachgewiesen werden. Den Farbstoff oxydierendo Ionen st6ran. HgII, ~nH, Ba, Ca, UVI, Ag, Co, Cd, Cu, Ntt,+, Yb, AsV, SbV, Sn~V, Ni, Crm, Zn, A1, SeIV, TeIV, ~g, Na in groBem ~berschuB, Bi, PtIv, MoVI, Ww, TiIV, AuHI, PdH, VV in kleineren Konzentratianen beeintr~chtigen den Os-Naehweis nieht. 1Magyar K~miai Foly6irat 67, 198--200 (1961) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. Chem., Teehn. Univ. f. Schwerindustrie, Miskole (Ungarn). J. ])LANK III. Analyse organiseher Stoffe 2. Qualitative und quantitative Analyse Die Analyse der Harnstoff-EinsehluBverbindungen yon Kohlenwasserstoffen wird nach 1%.W. KlSm% M. D. SaETLA~ und G. D. JOK~SON 1 durch F~llung des ttarnstoffs (aus MethanollSsung) mit 9-Xanthenol vo~genommen. Bekannte ttarn- stoffmengen kannten innerhalb der W~igungsfehler -con 0,2% quantitativ wieder- gefunden werden. An bekannten EinschluB.cerbindungen wird die Methode iiber- priift. So ergaben sich iibereinstimmendeWerte van 0,64 Mol I-Iarnstoff je Kohlen- stoffatom der Kette. Ferner konnten die Molverh~Itnisse yon ttarnstoff-EinschluB- .cerbindungen der Tri-, Tetra- und Octa-Decane (normal) zu 10,1, 10,4 und 13 er- mittelt werden. Zur Analyse 15st man 50 mg der Additionsverbindung in 100 ml 8,7 n Essigs~ure, gibt 5 ml der ges~tt. ReagenslSsung (10 g 9-Xanthenol in 100 ml Methanol) zu und filtriert naeh mehrs~iindigem Stehen dnrch eine Glasfritte. Der Niedersehlag wird mib Wasehfi/issigkeit (2 g Dixanthyl-hydryl-ttarnstoffin 100 m] Methanol 24 Std geschiittelt) nachgewaschen, 2 Std bei 100~ getrocknet und gewogen. 1Analyt. Chemistry 88, 314--315 (1961). Dep. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, Kan. (USA). S. P~A~:AS~ Zur selektiven Bestimmung des aktiven Wasserstelfs in Amiden~ Alkoholen, Phenolen und Sulfonamiden empfehlen Y. 1%.MOKILNEgund C. A. gEY~OLDS 1 die Verwendung van Natrium in fein dispergierter Form in Xylol oder Xylol/Dioxan.

Die Analyse der Harnstoff-Einschlußverbindungen von Kohlenwasserstoffen

Download PDF Report

Upload
s-prakash
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die Analyse der Harnstoff-Einschlußverbindungen von Kohlenwasserstoffen

458 Berieht : Analyse organischer Stoffe Bd. 187

100 ml 0,2 n NaOH) und 1 ml l~ Wasserstoffperoxyd vermiseht, e) 1 ml ProbelSsung vermisoh~ man mit 1 ml Wasser, 1 ml 0,5~ alkoholiseher 1,3-Di- hydroxynaphthalinl6sung, 1 ml Boratpuffer (0,5g Bors~ure in 100ml 0,35n NaOtt) und 1 ml l~ Wasserstoffperoxyd. ADTA beeinfluBt die katalytische Wirkung yon Osmium nieht, erh5h~ aber infolge Bildung -con Komplexen mit stSrenden Ianan die Selekti.cit~t der ~eaktionen. Artdere Komplexbfldner wie Kaliumoyanid, Ammoniak, Salicylaldoxim, Kupferron usw. hemmen sehan in kleinen Konzentratianen die Oxydation.

1Magyar K6miai Foly6irat 67, 193--198 (1961) [Ungariseh]. (M_it dtseh. Zus.fass.) Lehrst. Chem., Teehn. Univ. f. Sehwerindustrie, Miskole (Ungarn).

J. PT.A~K

Der submikroanalytische Nachweis yon Osmium au/ Grund der Katalyse der Oxydation yon 3,3'-Dimethylnaphthidin dutch Kallumchlorat wird laut Angaben -can J. BO~NAR und Sz. SARosI 1 in folgender Weise ausgefiihrt: Man versetzt 1 ml 0,2~ Mkoholische LSstmg -con 3,3'-Dimethylnaphthidin mit 1 ml Alkohol, 1 ml ProbelSsung, 0,5ml 0,1 n Schwefels~ure, Salpetersgure oder Salzs~ure, 0,5 ml Wasser und 1 ml ges~t~. Kaliumehloratl6sung. In dieser Zusammensetzung ist das p~ -con 2,3 optimal. Die L6sung wird naoh kfirzerer oder lgngerer Zeit, abh~ngig yon der Osmiummenge, violettrot. Es kSnnen 10 -a #g Osmiumtetroxyd bei einer Grenzkanzentratian -con 1:109 nachgewiesen werden. Den Farbstoff oxydierendo Ionen st6ran. HgII, ~nH, Ba, Ca, UVI, Ag, Co, Cd, Cu, Ntt,+, Yb, AsV, SbV, Sn~V, Ni, Crm, Zn, A1, SeIV, TeIV, ~g, Na in groBem ~berschuB, Bi, PtIv, MoVI, Ww, TiIV, AuHI, PdH, VV in kleineren Konzentratianen beeintr~chtigen den Os-Naehweis nieht.

1Magyar K~miai Foly6irat 67, 198--200 (1961) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. Chem., Teehn. Univ. f. Schwerindustrie, Miskole (Ungarn).

J. ])LANK

III. Analyse organiseher Stoffe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Die Analyse der Harnstoff-EinsehluBverbindungen yon Kohlenwasserstoffen wird nach 1%. W. KlSm% M. D. SaETLA~ und G. D. JOK~SON 1 durch F~llung des ttarnstoffs (aus MethanollSsung) mit 9-Xanthenol vo~genommen. Bekannte ttarn- stoffmengen kannten innerhalb der W~igungsfehler -con 0,2% quantitativ wieder- gefunden werden. An bekannten EinschluB.cerbindungen wird die Methode iiber- priift. So ergaben sich iibereinstimmende Werte van 0,64 Mol I-Iarnstoff je Kohlen- stoffatom der Kette. Ferner konnten die Molverh~Itnisse yon ttarnstoff-EinschluB- .cerbindungen der Tri-, Tetra- und Octa-Decane (normal) zu 10,1, 10,4 und 13 er- mittelt werden. Zur Analyse 15st man 50 mg der Additionsverbindung in 100 ml 8,7 n Essigs~ure, gibt 5 ml der ges~tt. ReagenslSsung (10 g 9-Xanthenol in 100 ml Methanol) zu und filtriert naeh mehrs~iindigem Stehen dnrch eine Glasfritte. Der Niedersehlag wird mib Wasehfi/issigkeit (2 g Dixanthyl-hydryl-ttarnstoff in 100 m] Methanol 24 Std geschiittelt) nachgewaschen, 2 Std bei 100~ getrocknet und gewogen.

1Analyt. Chemistry 88, 314--315 (1961). Dep. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, Kan. (USA). S. P~A~:AS~

Zur selektiven Bestimmung des aktiven Wasserstelfs in Amiden~ Alkoholen, Phenolen und Sulfonamiden empfehlen Y. 1%. MOKILNEg und C. A. gEY~OLDS 1 die Verwendung van Natrium in fein dispergierter Form in Xylol oder Xylol/Dioxan.