Die Arbeiten der Internationalen Kommission zum Studium der Fettstoffe in Jahre 1938/39, I. Mitteilung: Fettbestimmung in Ölsaaten, Ölkuchen und Schroten

Die Arbeiten der Internationalen Kommission zum Studium der Fettstoff e im Jahre 1938/39, I. Mitteilung:

Fettbestimmung in Olsaaten, Olkuchen und Schroten Von Prof. Dr. H. P . K a u f m ann , Miinster

Die fur den September 1939 geplante X. Versammlung' der I. C. muBte iIlfOlge des Krieges ausfallen. Die L%nder- delegationen hatten. vie1 Miihe und Zeit auf Vorschlage ge- eigiieter Analysenmethoden, Vergleichsuntersuchungen, Zu- sammenstellung der Ergebnisse und einen umfangreicheii schriftlichen Gedankenaustausch verwandt. Im August 1939 unterzog sich auf meine Bitte Herr or. €1. F i e d I e r , LCipZig, in dankenswerter Weise der Aufgabe, das bei der Leitung der 1. C. eingegangene Material uiiter Beriicksichti- gung der wichligsten Ergebnisse zusammenzustellen. Ein Auszug wurde in zwei Sprachen den einwlnen Bearbeitern zugeleitet. Wenn auch eine mundliche Erorterung und Be- scliluSfassung auf einen hoflentlich nicht allzu ferneii Zeit- puiikt verschoben werden mu& so erscheint es doch angebracht, die im Jahre 1938/39 von den I. C.-Delegationen geleistete Arbeit der Fachwelt sclion heute zu unterbreilen. lch lege daher die Analgsenergebnisse und die Meinungs- auBerungen der Untersucher in einigen Aufsitzen ohne wesentliche Einschrankungen nieder und gebe gleiclizeitig den auslandischen Mitgliedern der I. C. anheim, einen Ab- druck in ihren Faclizeitschriften vorzunehmen. Fur die sorgsame Sichtung des Materials bin ich Frl. Dr. M. S c h m i d 1, Miinster, zu Dank verpflichtet.

Bei der 1X. Tagung der I. C. in Rom war fur 1938/39 I'olgeiides Arbeilsprogramm aufgestellt worden:

I. Fettbestimmung in Olsaaten, Olkuchen und Schroten. 11. Bestimmung der fliichtigen loslichen und unlosliclien

Fettsauren in Speisefetten. 111. 'Untersuchung der Sterine in Fetten. 1V. Seifen-Analyse. Bestimmung der a) Harzsauren, b) Chloride in Seifen, c) Gesamtfettsluren.

Nachstehend sol1 die F e t t b e s t i m m u n g i n O l s a a t e n , O l k u c h e n

u n d S c h r o t e n behandelt werden. Fiir diese Uiitersuchungen sind in Deutschland bereits

fruher Hichtlinien geschalfen worden I ) , die jedoch nicht vollauf befriedigten. So fehlten genauere Angaben uber die vorliercitendcn Mafinahmen der eigentlichen Analyse, und es bcstaiiden unterschiedliche Auffassungen in Bezug auf tlas zu verwendende Losungsmittel. Ein einwandfreies Urteil koiiiite nur geW0iinen werden, wenn die verschiedenen L'ntersucher uber das gleiche Material verfiigten. Letzteres wurde durch die Firma F. T h o r Is V e r e i n i g t e H a r - 11 u r g e r 0 1 f a h r i k e n A. - G., Hamburg-Harburg, nach sachgeniiifier Probenahme in luftdicht verschlossenen Be- liiiltern nach den einzelnen Landern verschickt. Fur die Ubernahme dieser Aufgabe sei ihr auch an dieser Slelle gedankt. Die Muster waren so zusammengestellt worden, daB sie den besonderen Scliwierigkeiten der Analyse verschiedener Saaten gerecht wurden. Es kamen zum Versand:

1. Leinsaat 2. Solabohnen 3. Palmkerne 4. ErdnuSkerne 5. Copra G . ErdnuBkuchen.

Drei Analysen-Vorschriften standen zur Diskussion, und zwar ein franzosischer, ein italienischer und ein deutscher Vorschlag. Der letztere wird nachstehend in der der I. C. unterbreiteten Form wiedergegeben. Es sei aber hemerkt, daB auf Grund der deutschen Gemeinschaftsarbeit innerhalb der DGF in letzter Zeit einige, wenn auch nicht erhebliche Ablnderungeii notwendig wurden.

An den Vergleichsuntersuchungen beteiligten sich

I<. H e 1 h o 1 t , Aarhus Oliefabrik A/S, Aarhus S. B. H o 1 m s t e e n , Aarhus Oliefabrik US, Aarhus

1. F r 1. D r. W i t t e r n , Harburger Olwerke Brinckman

2. D r. D e t e r t , F. Thorls Vereinigte Olfabriken A.-G.,

3. D r. D e I v a u x , Louvain-Belgien *) 1. Dr. R o s e n b a u m , Van den Berghs Margarine

Diinemark

Deutschland

& Mergell, Hamburg-Harburg

Hamburg-Harburg

G. m. b. H., Kleve/Rhld.

England

Crushers London

Frcinkreich

I)r. A. B. S h e p h e r d , International Associatiou of Seed

1. P r o f . M a r g a i l l a n , Marseille 2. Laboratorium V i z e r n & G u i 1 I o t , Marseille 3. W o l f f , Paris

Holland D r. V o e r m a n , S-Gravenhage, Laboratorium des

Heichsbiiros fur Untersuchungen von Handelswaren und Vereinigung der hollandischen Olfabriken

I t alien 1. Dr. M a r t i n e n g h i und Dr . R o s s i , R. Stazione

Sperimentale per le Industrie degli Olii e dej Grassi, Milano

2. D r. P a I e n i , S. A. Gaslini, Genova 3. D r. L o e w , S. A. Spreniitura Triestina, Trieste 4. Die Versuche mit der deutschen und fraiizosischen

Methode fiihrte D r. R o s s i am Pharmazeutischen Institut in Miinster (Deutschland) durch.

Norwegen 1. D i p 1 . - I n g . L a r s E r l a n d s e n , Oslo 2. F r 1. D i p I - I n g. T u r i d W i k , Zentrallaboratorium

der A/S Lilleborg Fabriker, Oslo Schweiz

1. Dr. V i o l l i e r 2. D r. W e d e r , St. Gallen

I . Franzdsischer Vorschlag Der franzosische Vorschlag bringt keine genaueren An-

gabcn iiber die Art der Vorbereitung der Proben zur Ana- lyse, sondern enthalt einleitend nur einige Bemerkuiigen iiber das zu verwendende Extraktionsmitlel. Er hat folgenden Wortlaut:

,,Das verwandte Losungsmittel sol1 in den Unter- suchungsprotokollen angegeben werden; es ware wiinschenswert, daB es vertragsmHBig festgelegt wiirde. Die I. C. gestattet die Verwendung von Athyl- ather, Petrolather und Schwefelkohlenslofl als Lo- sungsmittel.

Die Saat wird in einer Miihle so zerkleinert. daB sie ein homogenes Produkt ergibt, das ein gutes Durch- schnittsmuster der Probe darstellt. Eine Trocknung

I) Deutsche Einheitsmethoden, Wissenschaftliche Ver- hgsgesehchaft, Stuttgart 1930.

2 j Herr Dr. D e l v a u x hat, da Belgien der I. C. noch nicht angeschlossen ist, seine Analysenergebnisse der DGF iibermittelt. Sie erscheinen deshalb im Ralimen des deutschen Berichtes.

Miirz 1941. Heft 3 Fette und Seifen 115

der Soat eriibrigt sich, weiiii sie eine normale Feuch- ligkeil besitzt.

?5 g einer in einc Exlraktionshiilse gebrachleii Probemeiige werden wiihrend 0 Sld. im Soxlilel- Apparnt (oder eineui iihnlicheri Typ), dessen KollKii gewoyen wird, erscliopfend exlrahierl.

Den griititen Teil des anhaflenden Liisuiigsmitlels IiiUt man freiwillig verdunslen, den Huckstand ver- reibt man in einem Ydrser mil gewaschenem und ge- trocknetem Sand, damit die Masse gut zerkleinert wird. Darauf bringt man sie wieder in den Apparal und extrnliiert von iieuem 6 Std. Dann nimml man den Kolben ab und destilliert den griiSteii T d des Liisungsmillel auf siedeiidem Wasserbad a b uud ver- jag1 auf dean Sandbad die letzlen Spuren bei mHBiger 'L'ciuperatur, indcm man notwendigenfalls miltels eines kleineii Cebliises eineii Lufl- oder Kohlensiiure- stroiii hindurclileitel (nicht bis zum Autlrcteu voii Fell- siiurcdiiinplen gehen, sondcrn bis zu einer Gcwichls. koirslniiz nuf ungefiihr 0.01. g). Man liiBt erkallen und wiigt. E'alls das 01 nicht vollkommen blank is l , Iwstiiiiiiit nian die \erunreinigung und ziclil sie ab."

11. Itulienische I'orscfirilt (H. Stazione Sperimcnlale per Ic liiduslria degli Olii e dei tirassi, Milano)

..L)ic nachfolgend bcschriebene Methode is1 fur alle 01- raalen anwendbar. Sie ist bevonders fur solche Saalen ge- eigncl, die sellst iiach lechnischer Trockiiung noch einen yruUeii ~eucbligkcilsgeh~It besilzen. Lializ allgemein liibt sic11 sagen. daLI eiiie erschopfeude und schnelle Exlrakliwi clcr Olsuateir sicli mit Losunysmitteln, wie Schwefclkohlcii- slofF, 'lricliloriitliyle~i, Xlhylilher und Aceton, durchfuhrea IPUI. Ihgegen hat muu des ofleren feststelleii kiinnen, daU I'elroliillier fiir eiiie riehtige und schnell'e Exlraklion uii- geeignel isl, da er gewissermaUen nicht das glcichc Ourcli- clringuiigs- uiid Liisuiigsvermogeir wie die obengeiiannleu Liisungsinillel lial. Dicser Nachleil wird noch durcli die Gibgenwart voii Feucliiigkeit in den zu unlersuchendcn Snaten verstiirkl. Da die r'elle bei Extraklion mil Sctiwefel- kohlenslotT, Xlhyliither, Trichloriithylen oder Aceton slels mil underen Ucgleitstolfel) verunreinigt sind, emplielill es sich, ,l'elroliither wegen seines spezifischen Losungsver- iniigeiis fiir Felle in einer z w e i t e n A r b e i t s s t u t e zu wrwenden.

A n a I y s e n g a n g : Etwa 30 g fein zerkleinerle 01- suat (bis zur k einheil gemahleuen Kaffees, jedeiifalls immer so feiu, da8 eiiie geniigende Ourchdringung mit dem Ldsungsmillel moglich isl; doch nicht so feiu. daS die normale Soxhlet-tixlraktion erschwert wird) werden genau in eine Exlraktionshiilse eingewogen, die mit einem Walleslopfeii leicht verschlossen wird. Dnrauf driickt man leicht ein kleines rundes Stuck Filterpapier. Man setzt die so vorbereilele Extrak- tionshiilse in den Soxhlel-Apparat ein, dessen Kolben ninn vorlicr gcwogen hat. Der Soxhlet soll niil cinem geschliffcneii Hahn versehen sein, der den Ablaul regrlt. Es ist zu enipfelilen, die neueren Soxhlel- Apparate init NormalschliB arizuwenden. Dyrcli Drehen sclilieUl man den Hahii, dann wird die fur die Exlrakliwi iiolwendige Menge Aceton pro analysi zu- yegeben, und man liitit bei Haumlemperalur bei aufge- selzlem Kiihler wiihrend der Nacht (14-15 Sld.) ein- wirken. Am niichsten Morgen onnet man den Hahn und beginnl die Exlraktion auf dem siedenden Wasserbad. In einer Std. soll das Losungsmillel -ma1 durch- laufen. (Bei Soxhlet 'von elwa 200 ccm Inhall.) Nacli Verlauf von 4 Sld. unlerbrichl man die Exlraktion, iiimmt die Hiilse heraus, breitel die mit dem Ldsungs- niiltel gelriinkle Olsaat zum Verjagen des Lbsungs- inittcls gut aus und mahll sie darauf mil einer ge- wfihlicheri KaBcemiihle, um ein feineres Pulver alr vorher zu erhalten, bringt sie quantitaliv in die Filler- pupierhiilsr zuriick und wiederholt die Exlraktion mil Aceton 2-3 Std. Dann entfernt man den Kolben. der den Exlrakt enthillt, destilliert das Liisungsmillel voll- sliridig ub, iiimmt mil 80-100 ccm Pelroliilhcr auf (35-55O). IiiBt wiihrend einer halben Stunde slelieii iiiid Bttricrt iii ein gewogenes Rdhrchen.

Eine leichle Trubung des Flltrats iibl keinen lie- riwrkbarcra EinflitB a d die Ol-Cehaltrhrtinirnung in

Saaten nus. Man vertreibt den Pelroliither durch De- slilliercn, trocknet eine Stunde im Wlirmerchrank bei l0So uiid wiederholl die Trocknung bis zur Gewirhts- konslanz.

111. Deutrchc Vorschrilt Auf Grund der von der Ikulschen Delegation dulclige-

fiilirlen Untersuchungen. an denen sich neben den im Text ungefiihrlen Firmen btw. Untersuchern auch das Inslilul liir Pharmazic und chem. Technologie der Universitil Yiinster beleiligte, is1 die deutsche Arbeitsvorschrift einer eingehenderen Umarbeitung unterworfen worden, die d l e deulscherseits ermiltelten Ergebnisse beriicksichligl und die weiler unten aufgefiihrte Fassung erhalten SOU. Die den c4izelnen Delegationen iihersandle Arbeitsvorschrift hatte iiachfolgrndeii Wortlaut:

1. (Iluatea and 6Uraehte I'rrrbencrhrne:

a) V o r b e ni e r k u n g e n : Zur Probenahme werden die Olsaalen und -friichte tweckmPEig in 3 Gruppen eiiigeteill : H 1. Copru, Babassu-, Palm- u. Tukumaiikerne; :I 2. ungeschiilte Erdniisse; :I 5. geschille Erdniisse, Baumwollraat, Sonnenblumen-

kerne, Sojabohnen, Leinsaat, Raps, RiilBsen, Sesam, Leindotter, Mohn usw.

1)) V e r f a h r e n : 1. P r o b e n a h m e b e i A b - i i u h m e d c r L i e f e r u n g (S c h i f f s p r o b e n) : Hier kommt die Probenahme nus offenen Ladungen, Tanks, Silos u. dgl. oder nus SPckea in Frage. Je iracli den obengenannten Saatgrnppen wird sie fol- gendermasen ausgefiihrl: Z u a 1 : Voa jeder Partie werden fur je 100 t 10 Sack uls Probe enlnommen, die je zur Hiilfte von dem Ver- lreter des Kliufers und des VerMufers ausgewihll werden. Der Gesamtinhalt der Siicke wird zu einem Haufen aufgeschiitlet und d i e m zuniichst durch Um- schaufeln griindlich gemischt. Der Haufen wird dar- uuf nach der bekannten Arl der Kreuzmethode. wie sie aucli bei Erzea, Kohlen usw. Ciblich ist, quadm- tisch ausgebreitet und in den Diagonalen geteilt. Zwei gegeniiberliegende Vierlel werden mil dem zugeharigeii Staub verworfen, die iibrigbleibenden Viertel wieder gemischt und in der gleichen Weise wie vorher weiter- geleilt. Die Vierteilung is1 so lange forbusetzeii, bi\ h e Probe von mindestens 25 kg ruruckbleibt. die t u j e 5 kg aiif gulschlie6ende Blechdosen verleill wird. Die Dosenverschliisse und Bezeichnungen sind mil be- weiskriiftigen Siegeln zu sichern. Der Rest der Pro- h m dient beiden Parleien als Ansichlsmuster. Z u a 2 : Bei den ungesch~llen Erdniissen werden die Prohen nach den inlernationalen Rrslimmungrn [Bordeaux Usanre) gezogen. Zu a 3 : Die Proben werdeii aus Siicken mit Probe- slecherii entnommen. Aus omenen Ladungen, Tanks, Silos u. dgl. werden ail verschiedenen Stellen Prohrii gezogeii, die wie hri Gruppe 1 zu behandeln sind.

2. P r o b e n a h m e i n cler F a b r i k Beim LBschen der Saalen ist nach den vorhergehen- deh Vorschriflcn zu verfahren. Sollen Proben der zur Verarheitung gehenden Saaten (Betriebs- oder Fabri- kalionsproben) gezogen werden, so mussen sie so enlnommen werden, da6 sie einen wirklichen Durch- schnitt der verarbeileteii Saat darstellen. Daher mu9 sich die Probenahme im Betrieb auf eine geniigcnd lange Zeit crslrecken, mindestens auf 8 Sld. Z u a 1 : Die Proben werden halhsliindlich hinter dem Vorbrecher enlnommen. in geschlossenen Blech- gefH6en aufbewahrt und nach Schicht- oder Tages- durchschnilt gut durchgemischt. Auch hier sol1 die Yenge einer Probe mindeatens 6 kg betragen. Zu a 2 u n d a 3 : Die Proben werden aus den senk- rechlen Zufiihrungsrohren zu den Reinigungsmascbinea oder Schiilmnnchinen #mommen uiid ronst nach a 3 hehnndrlt.

116 Fette und Seifen 48. Jahrgang

3. V e r p a c k u n g d e r P r o b e n Alle Proben sind in gutschlienende Blech- (oder auch (Glas-)Behiilter zu geben. (Bei der friiher iiblichen Verwendung von Jutebeuteln konnten erhebliche Ver- luste an Staub und Wasser entstehen.) - Die Art der Verpackung ist in dem Untersuchungsbericht anzugeben.

V o r b e r e i t u n g z u r A n a l y s e Von den Saaten oder Fruchten sind stets mindestens 2 kg zu zerkleinern oder zu mischen. Bei auflerge- wohnlich hohem Schmutzgehalt ist der Schmutz vor der Zerkleinerung abzusieben und gesondert zu unter- suchen. a) Copra, Babassukerne und geschiilte Erdniisse wer-

den auf einer Raspelmiihle *) geschabt; b) Palmkerne, Tukumankerne, ungeschalte Erdniisse,

Sojabohnen, Sonnenblumenkerne und ahnliche werden in einer Laboratoriumsmiihle mit Znhn- scheiben zu ungefahr 2 mm groUen Stiicken zer- mahlen. Fur Palm- und Tukumankerne empnelilt sich dabei eine Vorzerkleinerung mit einem kleinen Brecher.

c) Bei Baumwollsaat, Raps, Riibsen, Leinsaat, Mohn, Hanf, Sesam und iihnlichen erfolgt die Zerkleine- rung erst im Gange der Wasser- bzw. Fettbestim- mung (Abs. 12, 18c).

W a s s e r b e s t i m m u n g : Bei den unter a) und b) genannten Saaten wcrden sofort nnch der Zerkleinerung etwa 5 g in einem ver- schlielbaren Gliischen abgewogen und bei 105O bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Nach Erkalten im Exsikkator wird gewogen; der Gewichtsverlust ist Wasser. Bei den unter c) angefiihrten Saaten werden ctwa 256 in einer Reibschale vorsichtig angequetscht. Von diesem Gut wiegt man 5-10 g in ein verschlieUbares WIgeglas und trocknet bei 105" bis zur Gewichtskon- stanz. Nach Erkalten im Exsikkator wird gewogeli; der Gewichtsverlust ist Wasser. - Haben diese Saa- ten aulergewohnlich hohen Wassergehalt, wie z. B. Raps, so werden 25 g in eine Schale eingewogen und zunachst V 4 Std. bei 105O vorgetrocknet. Der hierbei entstehende Wasserverlust wird gewichtsmiflig bestimmt. Diese vorgetrocknete Probe wird entweder in einer Reibschale oder in einem kleinen Riffelstuhl zerkleinert und dnnn in 5 g das Restwasser bestimmt, wie in Abs. 11 angegeben. Der Gesamtwassergehalt der Probe wird errechnet unter Beriicksichtigung des bei der Vortrocknung gefundenen Wasserwertes. Zu Saaten rnit aulergewohnlich hohem Wassergehalt sind auch seewasserbeschiidigte Partien zu rechnen. Bei deren Untersuchung ist sinngemiil wie bei Raps mit hohem Wassergehalt zu verfahren. Bei den Saaten, die trocknende Ole enthalten, wie Lein-, Perilla-, Oiticica-, Kiefernsamen u. dgl., erfolgt die Trocknung im Vakuum bei 60-70° oder unter CO, bei 105O.

F e t t b e s t i m m u n g : E r 1 ii u t e r u n g : Die Fettbestimmung wird rnit Petroliither ausgefuhrt. Der Extrakt besteht * in der Hauptsache aus Fett (Glyceriden und freien Fett- siiuren), dem das natiirliche Unverseifbare und un- wesentliche Mengeii anderer petrolatherlosliclier Stoffe (Lipoide u. ii.) beigemengt sind. Z w e c k : Bewertung der Olsaaten und Olfruchte nach dem ,,Fettgehalt". V e r f a h r e n : Die Einwaage fur die Bestimmung be- tragt 5-10 g je nach dem Fettgehalt der Saat. Ein- gew'agen wird in Hulsen, die zur Extraktion mit einem Wattebausch verschlossen werden. Hierbei emp- nehlt es sich, zwischen Wattebausch und zu extra- hierendem Gut ein Filterscheibchen einzufiigen. Rasches Arbeiten von Zerkleinefung bis Extraktion ist wegen der schnellen Zersetzung des Feltes in der zerkleinerten Saat von Wichtigkeit 6).

(18) a) Copra, Babassu-, Palm- und Tukumankerne werden nach der Zerkleinerung ohne weitere Behand- lung extrahiert O) ;

b) Erdniisse, Sojabohnen, Sonnenblumenkerne und iihnliche werden in der Extraktionshiilse in ein Gliischen gestellt und V 4 Std. bei 105O vorgetrocknet. Etwa ausgetretenes Fett wird rnit einem mil Petrolather getriinktem Wattebausch aufgenommen, mit dem die Hulse dann verschlossen wird;

c) Baumwollsaat, Haps, Riibsen, Leinsaat, Mohn, Hanf, Sesam und ahnliche werden ebenfalls in der Ex- traktionshulse in ein Glischen gestellt und V 4 Std. bei 105O vorgetrocknet. Hiernach wird die Saat in einer Reibschale rnit Seesand ') angequetscht und das zerkleinerte Gut wieder restlos in die Ertrak- tionsliiilse zuruckgegeben. Mit einem mit Petrol- iither getrinktem Wattebausch serden Reibschale und Reibkeule und bei ausgetrelenem Fett auch das zur Vortrocknung benulzte Gliischen nachge- wisclit; mit dein Bausch wird die Extraktionshiilse geschlossen.

19) Bei Saaten, die trocknende Ole enthalten, ist die Vor-' trocknung unter CO, bei 105O oder im Vakuum bei 60-70° vorzunehmen.

(20) Wasserbeschadigte hIengen aller Olsaaten und -friichte werden vorgetrocknet entsprechend der Wasserbestim- niuiig in Saaten rnit aulergewohnlich hohem Wasser- gehah (Raps) nach Abs. 12 und dann weiter wie ge- wohnliche Saaten bchandelt.

(21) Die Extraktion erfolgt in einem Durchtropfapparat. Beiiutzt wird Petrolather, der zwischen 45 und 55O siedet, im iibrigen folgender Anforderung genugt: 100 ccni Petrolather werden uber 3 g eines wasser- freien cntsluerten und gediimpften, nichtrocknenden 81es ahdestilliert und 2 Std. bei 105O getrocknet. Die Gewichtszunahme darf dabei nicht mehr als 5 mg betragen.

22) Nach 4stiindiger Extraktion wird die Hiilse rnit dem Hiickstand '/a Std. bei 105O getrocknet. Bei trocknenden und halbtrocknenden *Olen geschieht dies im Vakuum bei G e 7 O o oder unter CO, bei 105O. Dann wirtl der Extraktionsriickstand in einer Schale rnit Seesand verrieben und nochmals 2 Std. extrahiert. Bei der zweiten Extraktion ist fur jede Probe die- selbe Hiilse und derselbe Wattebausch zu verwenden s i e bei der ersteii Extraktion, da beiden leicht Saat- teilchen anhaften.

(23) Aus dem Extrakt wird der Petroliither abgetrieben, dcr Ruckstand 1 Std. im Vakuum bei 60-700 getrocknet und gewogen. Das Gewicht des Petroliither- Extraktes ist als konstant anzusehen, wenn sich'sein O/o-Gehalt nach nochmaliger Vdindiger Trocknung um hochstens 0.1 Hndert.

11. Olkucben und Scbrote V o r b e r e i t u n g z u r A n a l y s e :

(1) Die Proben werden rnit einer geeigneten Miihle so weitgehend zerkleinert, da8 die gesamte Menge rest- 10s durch das 1 mm-Sieb geht. Sofort anschlieEend wird nochmals griindlich durchgemischt und nach der Kreuzmethode (vgl. Untersuchung von Olsaatcn, Abs. 3) gcteilt, so daU schliellich die Mischung zweier Viertel gernde fur die Einwaage ausreicht. Falls das

s~ Besonders bcniihrt hat sich eine Raspelmiihle des A I e x a n d e r w e r k s rnit der Haspelscheibe 9.

'J Es ist darauf zu achten, daU die Watte extraktfrei ist; dies ist oft nicht der Fall.

&) Besonders zu beachten. wenn in den Extrakten die frcien Fettsauren bestimmt werden sollen. Die Vortrocknung bei Copra, Bahassu-, Palm- und Tukuinankernen ist an sich schon nicht notwendig, darf aber auch nicht erfolgen, ae i l rnit Verlusten an fluchtigen Fettsiiurcn zu rechnen ist. Nur bei wasser- bescliadigten Mengen dieser Art hat eine Vorlrocknung (Abs. 20) zu erfolgen.

') Der Seesand wird wie folgt vorbereitet: Auskochen rnit konf. Salzsaure, saurefrei waschen, trocknen durcb Gliihen.

Miirz 1941, Heft 3 Fette und Seifen 117

Einwiegen nicht sofort erfolgen kann, ist die Probe zur Vermeidung von Wasserverlust in einem dicht schlie9enden GefiiD aufzubewahren. Bei Kuchen und Schroten, die Schaden gclitten haben und deshalb einen au9ergewiihnlich hohen Wasser- gchnn aufweisen, is1 die vorgescIirie1)eiie Zerkleine- rung nur moglich nach einer Vortrocknung, die sinn- gemlo erfolgt, wie bei Olsaaten Abs. 12 beschrieben.

W a s s e r b e s t i m m u n g : Etwa 5 g werden 3 Std. iri eincm versclilie9baren Wiigegliischen bei 105O gelrocknet. Nach Erkalten in eineni Exsikkator wird gewogen.

F e t t b e P l i m m u n g : Die Bestimmung wird mit Xthyliither ausgefiihrt. Voni Material werden elwn 10 g in eine Extraklionshiilse eingewogen uiid 11/2 Sld. bei 8O0 vorgetrocknet. Die Hiilse wird mit einem Bausch von extraktfreier Watte verschlosseii, die Extraktion erfolgt in einem der handelsublichen Apparate O) . Nach lstiindiger Extrak- tion wird dcr Xthyliither abdestilliert und der Riick- stand getrocknet, wie h i Olsaaten Abs. 23 beschrieben '). Kuchen und Schrote werden im Gegensatz zu den 01- saaten mit Xthyliilher extrahiert, weil lrierbei neben den reinen Olen auch die erniilirungstechniscli wich- tigen Lipoide und verwandte KBrpcr ~ r f a 8 t werden sollen.

P r o t e i n b e s t i m m u n g n a c h K j e l d a h l : 1 g der fein vermnlilcnen Suhstanz wird in einen Kjeldahl-Kolben eingewogen und hier mit 20 ccm stickstoffreier konzentrierter Schwefelsiiure, 1 g Queck- silber oder Quecksilberoxyd und elwa 20 g Kalium- sulfat versetzt. Diese XIischung schlie8t mnn zunlchst mit kleiner Flamme auf. sum Schlu9 erhitzt man mit groaer Flamme, bis das Gcmisch farblos geworden ist. Nach einer weiteren Kochdauer von 10-20 Min. lii9t man die Lasung erkalten. Darauf setzt mnn 250 ccm destilliertes Wasscr. 1 g Zinkstaub und ein Gemiscli von Lnuge, welches aus 80ccm Nntronlauge (d = 1.38) und 20 ccm gesiittigter Kaliumsulfid-LBsung (40 g Kaliumsulfld in lo00 ccm Wasser) besteht, zulO). In- zwischen hat man in eine Vorlage 75 ccm 11/10 Schwefelsiiure 11) gebracht, der man als Indikator einige Tropfen Methylorange zugesetzt hat. Jetzt destilliert man dns freigewordene Ammonink unter Kochen in die Vorlage. was ungeflhr einen Zeit- raum von 20 Min. erfordert. Die unverbrauchte Schwefelslure wird mit n/10 Natronlauge zuriick- titriert. B e r e c h n u n g

gegeben: e = Einwaage a = vorgelegte Siiure b = zuriicktilrierte Siiure

a-b = c = verbrauchte Lauge berechnet:

e

Weiter sei an dieser Stelle auf die neuerdings empfoh- lene AufschluQ-Methode mit Selen nacli W i e n i n g e r hingewiewn. Diese Methode kann relbslverstlndlich angewlrndt werden, doch diirfte es sich in diesem Fnll empfehlen, in dem Attest. aufzugeben. nach welcher Methode gearbeitet worden ist. Es wird auf die Literatur: K 8 n i g , ,,Untersucliungen landwirlschaftlicher und gewerblich wichtiger Stoffe", Verlng Phul P a r e y , Berlin 1939 S. 172ff. und S. 248ff. verwiesen.

c - 0.0014 - 100 O/o N =

O/o Protein = O/o N 6.25

- Der Ather- mu9 peroxydfrei sein, sonst Explosions- gefahrl Durch die Trocknung kiinnen extrahierte Lipoide ltlierunldslich werden. Starkes Schlumen kann durch Zugabe von elwa 0.5 g Paraffin verhindert werden. Als Vorlage j s t nuch Salzsiiure zuliissig, andere Siiuren sind nicht zuliissig.

Die von den einzelnen Untersuchern erhaltenen Erqeb- nisse (Durchschnittswerte) sind in den nachfolgenden Tafeln zusammengeslellt. Es erschien rweckmii8ig, die ein- zelncn Saaten fur sich zu behandeln, und die mit .Hilfc der franziisischen, italienischen und deutschen Methode erhaltenen Ergebnisse nebeneinander zu setren.

E r g e b n i s s e 1. Ermittelte Ulgehalte /br die Leinraat (in V o )

franr. Vonchrift it. Vorschrlfl deubche Vorsehrift Petrol-

Alhcr ather C!!. 01 Wasser

Dinemark

Deutrebl8nd - 36.9 5.7

1. 36.8 - - 35.4 36.8 - 2 . - - - - 36.8 8.2 3. .75.4 - - 35.0 . s5.7 - I . 37.4 36.1 . 38.1 35.8 35.8 7.4

- - ._

Ensland (I.A.S.C.)

38.2 37.1 - frankrcleh

1. - 2. - 3. -

Holland

Itallen -

1. - 2. 36.4 3. -75.4 1. -

37.5

1. - 2. -

Norregen

Schreia

37.5 37.8 37.4

38.0

3a.5

.3.7

- 1 . 3

-

33.3 -

37.4 37.5 - 37.8 37.6 38.7

38.4

36.2 33.2 s . 3

36.1

-

- -

37.7 - 37.3 - - - 37.6 7.4

36.9 - 37.0 - 34.4 -

38.2; 36.4 5.6

35.3 6.i

33.8 7.9 38.4 6.3

2. Ermittelte Olgchalte tar Sojabohnen (in franr. Vorschrift it. Vonehrlfl dcutsche Vorsehrlfl

Pctrol- Xther llher CSg 01 maser

- . . . -. .

Dinemark

0eutaehla.d - - - - 17.1 12.8

1. 17.1 - - 17.4 17.6 - 3. 17.2 - - 17.8 17.3 - 2 . - - - - 17.4 13.9

1. 17.9 17.0 18.0 17.1 17.0 12.7 England (I.A.S.C.)

18.2 17.4 - 18.4 17.3 - Frankrcleh

1. 17.1 - - 2. - - 18.0

17.7 17.9

17.3 - - - - - 3. - 17.85 - 18.2 H o I I 8 d - 17.4 - 11.1 11.3 13.4 Itallen

1. - 17.0 - 17.3 17.4 - 2. 17.0 - - 1R.1 16.9 - 3. 17.9 - - 18.7 11.1 - - 17.5; 17.4 10.8 4. - 16.4: 17.1 -

11.1

17.9 - - 11.9 17.4 19.3

1. - 17.4 - - 17.5 11.7 2 . - - - - 17.8 12.9

Norregen

Sehrela

5. Ermittelte Ulgehalte /fir Palmkerne (in franr. Vorschrift it. Vorschrlfl deuhche Vorrchrifl

Pelrol- 01 Wasler Xther l thcr CS,

51.5 6.1

1. 49.8 - - 49.3 50.6 - 3. 49.0 - - 49.3 40.1 - 4. 51.2 50.4 50.9 50.5 50.6 6.9

53.0 52.3 - 52.2 52.1 -

- Dinemark

Dculiehland _ - -

2 . - - - - 50.4 6.a

En # I8 n d (I.A.S.C.)

Frankrcleh - - 1. - 50.3 - 50.6 2. - 50.3 3. - 50.55

- 51.1 Holland

Itallen 1. - 19.9 2. 51.0 - 3. 50.2 - 4 . - 50.0

50.5 - 1. - 50.1 2. - -

Norregen

Sehrela

50.5 - - 50.4

51.4

50.1 51.2 50.0

50.0

- - - - 50.7 6.1

50.1 - 51.2 - 49.9. - 50.2 5.5

50.2 6.1

49.4 6.0 48.7 5.1


4. Ermittelfe algehnlfe filr Erclnualierne (in V o ) ab, drei verschiedene Losungsmittel zur .Walil zu stellen.. Iranz. Vorschrifl i t . Vorsrhrifi deutsche Vorschrilt Schwefelkohlenstoff lieferte tlurcliweg durch Liisen anderer

Petrol- Stoffe die hiichsten Werte. Das hrbeiten mit diesem Losunnsmittel ist nicht nur iiuRerst unangenehm, sondern Wasser Xthw illher CS? __

Dilnemark

Ueutsehland -

1. 47.1 2. - 3. 47.3 4. 47.5

En land (1.X.S.C.)

47.R Frankrelcb

1. -- 2. - 3. -

Holland

Itallen -

1. - 2. 47.6 3. ,411.4 4~ -

Norwcgcn

Sehwelz .18.1

1. '-

2. -

~- ~

-

- - -

47.1

47.6

47.2 47.7 47.5

47.4

47.6 - ._

'17.8

- _ .17..i -

-

I6A

17.1 _.

.16.5

47.1

47.6

4 I . . ) . )

45.6

.17.7 17.6 .18.0

123,-

__ 17.1;

- -

-

I7.Y

4li.R 47.1) 47.3 .17.0

47.6

17.2 47.9 -

47.1

47.8 47.3 18.2

17.8; t7. I

.47.1

18.2 16.7

\&en" seiner leichten Entzundlichkeit a i c h sehr gefiihr- lich. Die Probenahme und Zerkleineriing der S a t e n mufi in Anhetracht der Verschiedenheit der Saaten genauer vor- gc-schrielwii werdeii. Eine Vortrocknung der Saat ist nicht immer erforderlich, jedoch ist ein Trocknen nach dem Verreiben mit scliarfem' Seesand (nicht wie angegeben ge- wiihnlichem Sand) vorzunehmen, um die Zellwiinde zu zer- stiircw uiid so das Hestfelt, das sich teilweise emulgiert in den Zellen befindet, zu extrahieren. Als Extraktionsmittel wird P e t r o 1 ii t h e r vorgeschhlgen.

Die Einwaage von 25 g ist zu hoch, besonders dann, wenn die Saat 30-5O0/o Fett enthilt. Infolge der hohen Einwaage ist die Methode zu zeitraubend. I: n g 1 a n d (I.A.S.C.)

Das verwandte Liisungsmittel mu13 im Protokoll angegeben werden. Eine vorherige Trocknung der Probe. c.riihrigt sich, wenn der Wassergehalt der Probe normal ist. fiie Einwaage von 25 g ist zu hoch. Sie bedingt einen gro l rn Extraktionsapparat und eine lange Extraktionszeit. Fine nochmalige Zerkleinerung der Saat nach der ersten Extraktion n i i m t lange Zeit 'in Anspruch, und die, nach dieser Methode anfallende groBe Menge 01 ist nur schwer

i t . Vorsrhri't vOrsc'hrirt his zur Gewichtskonstanz ZII tiocknen. Dir Ergebnisse 5. Ermittelte Olgehalte f i i r Copra (in VO) fraiiz. Vorschrifl

n.._.. i-ziroi- 01 washrr werden genauer und sclincller gewonnen, wenn man eine -

IXincmark

Dcutnchland ~-

1. fi(j.!) 2. - - :I. 63.G 1. 6li.6

Kngland (I.A.S.C.)

Prnnkreieh FR.2

1. 2. -.

3. - Holland

Itallen -

1. 2. li(i.2 3. 68.0 1. -

Nnrwegcn

Schwclr f5.3

1 -~ 2. --

lCi.7

6i.8

67.2

65.0

66.R

-

60.0 -

MI. 1

-_

6:3. I -

._

61.8

83.5 01.5

_ .

6R.n

65.1

66.3

65. I f i4 .R 67.0

64.1

- ..

66.1 1.6

66.6 ~ - 66.6 .1.7 63.6 -- 6.5.5 t.li

67.9 -- .. -~

~~ -

f6.1 4.1

li.5.4 - - li7.1 - 6R.O - li5.5 4.2

6.1.7 '4.6

6.5.3 .1.8 65.7 1 1

6. Ermittelfe Olgehalte fiir Erdnuakuchen (in O/O)

franz. Vorsrhrift i t . Vorschrirl deulsrhe Vorschrilt Petrot-

Xlher illher CSz 01 Wisser

I)eatschland 1. 6 3 - - Tr.6 6.6 ? . - - - ._ fi.2 9.8 J. 6.11 - - - . ..

1. fi.? 6.1 6.5 6.2 6.2 9.6 8.0 -

I'roteingrhait: .18.5 01, England (I.A.S.C.)

Frankrclch - - -- - - -

7.0 - 1 . -- 6.9 - i. 1

:I. -- 6.76 -- 6.9 - .-

6.3 - - - 6. I 6.:< 8.8

1. -. 6.3 . . 6.3 6.3 - - R.5 6.2 R.R 6.1 -

1. - - 6.3 - - _ _ fi.3 6.1

1i.1; fi.R fi.5 9.2

1 5.8 9.6

? - f i . R 7.9

- - 7.0 7.0 .) .- -. _. Holland

Itallen _.

y . I ; . [ ; . . :1. 13.2 ~.

Nnrwrtm

Schwcir Proteingehalt: 51.0 011,

Proteingehalt: 49,7 ( In

Beurteilung der Methoden

D e u t s c h l a n d Die franzBsiche Methode stellt die Verwendung des

Extraktionsmittels frei. Die deutsche Delegation lehnt es

a) Zur frannebbchen Vorschrift

Eiiiwaage von nur 10 g wiihlt F r a n k r e i c h

Die bei den einzelnen Methoden erhaltenen Werte weirlirn nur wenig voneinander ah und liegen meist innerhalb der iihlichen Fehlergrenzen. Bei Verwendung von Schwefelkohlenstoff als Losungsmittel werden durchweg hiihere Werte erhalten, aulerdem ist es schwer, bei Copra und sogar hei Palmkernen mit diesem Lasungsmittel das 01 restlos zu extrahieren. Fur Copra wurde von einem Analytiker der franz. Delegation ein um etwa 2 % nie- drigercr Wert erlialten (Petroliither). Es wird die Ansicht vertrcten, daB hri einer Saat mit solch hohem 6lgehdt die Art der Vorbereitung der Probe von Bedeutung ist. Reim Mahlen der Copra in einer Muhle wird ein Teil des 01s ausgeprelt, der 11. U. verloren geht. Deshalb wird seit langem Copra nicht durch Mahien, sondern durch Raspeln ierkleinert.

Die franzosischen und deiitschen Arheitsvorschriften sind in ihrrn Einzelheiten naliezu gleich. Eine niedrigere Ein- waagc ist zii empfehlrn. Eine vorherige Trocknung der Saat ist abziilehnen. 11 o l l a n d

Die franz. Vorschrift stellt drei I,ijsiingsmittel zur Wahl. Renutzt wurde Pctroliither (40-60O). Es Ist zu empfehlen, riii hestimnites Liisungsmittel in der Vorschrift anzugeben. Die Einwaage von 25 g erschwert das Trocknen und erfordert eine lange Restimmungsdauer. I t a l i e n

nllgemein anwendbar. N o r w e g e n

Rei allen Untersuchungcn wurde als 1,osungsmitte~ Athyliither verwandt und wiilirend der Trocknung Luft durchgeleitet. Da das extrahierte 01 truhe war, liiste man r$ nach dem Trocknen und Wlgen in Petroliither, filtrierte r9 durch ein trockenes Filter, das sorgflltig mit Petrol- :illwr ausgrwasclien wurde. Nscli Ahdrstillirrrii des Petrol- Sthers wurde wie nach tler Atherextraktion getrocknet und grwogcn. Es ergah sich eine Differenz grgeniiber dem rrsten Rrfnnd von 0.4O/o (bei Erdniissen), die auf der Fiihigkeit dt-s Sthers, auch Nichtfette (Phosphatide und iihnlichr Stoffe) zu lasen, beruht. Das 01 aus Erdnufi- kitchen war ebenfalls etwas triib und wurde daher wic nhen mit Petroliither behandelt. Es ergab sich eine Differenz von etwa O.O8O/o. In einzelnen Fiillen wurde bis zu 1 O/o mehr 61 in nicht vnrgetrockneten Kuchen Refunden. Als Resonderheit stellte sich heraus, da13 bei Erdnussen ein um 0 . 1 4 . 5 O/o hoherer Olgehalt hei nicht vorgetrockneten Prohen erhalten wird, als bei Proben, die eine Stunde hei 100-103° getrocknet wurden, und zwar ist dieser Refund hesonders bei teilweise verdorbenen Erdnussen mit hohem Fettsiluregehalt festzustellen.

Die franzikische Arbeitsvorschrift ist wie die deutsclie

M2IPr-z 1941, Heft 3 Fette und Seifen 119

Eine Extraktionszeit von 4 Std. rnit Ather im Soxhlet wird als geniigend und eine Einwaage von 25 g als unniilig groB hetrachtet, falls das Material vorher put vermahlen und vermischt wurde. GroSe Proben erfordern gro6e I:xtraktionsgerltc und Hiilsen. Es entsteht ein Verlust an Extraktionsmittel. wenn die Hiilse mit dem Stoff zum Ver- mahlen im MBrser herausgenommen wird.

Eingewogen wurden ,5 g Material, das 1 Std. bei 10@-103O vorgetrocknet worden war.

D i i n e m a r k Die . diinische Delegation iibermittelte keine Analysen-

werte fur Olsaaten und -kuchen, nahm aber gegen die italienische Vorschrift Stellung. Sie wird als nicht geniigend detailliert angesehen. Bei stark wasserhaltigen Friichten, z. B. Oliven, .wird das Aceton stark verdiinnt, so daR die Exlraktion nicht rnit reinem Aceton, sondrrn mit wasser- haltigem durchgefiihrt wird. D e u t s c h l a n d

Die itnlienischc Methode ist etwas umstiindlich und fiir die Zwecke der Industrie zu teitrauhend. Nur hei sorg- fHltigstrr Durchfiihrung ergeben sich fehlerfreie Werte. Die Einwaage von 30 g ist zu gro6, wenigstens fiir Produkte rnit 30-50°/o Fett. Bedenken gegen die Verwendung von Petrolither hestehen nicht, wenn man die Saat, wie in der deutschen Vorschrift angegeben, behandelt und eTtrahiert. Ein Verreiben mit Seesand nach der ersten Extraktion is1 f i r die restlose Zerkleinerung erforderlich; die Benutzung einer Kaffeemiihle ist fiir.kleine Saaten angebracht. E n g 1 a n d (I.A.S.C.)

Eine Einwaage von 30 g ist zu hoch; sie erfordert eine proBe Extrnktionsapparatur. Die Methode erfordert vie1 Zeit, und es ist schwer, die anfallende gro6e Olmenge bis zur Cewichtskonstanz zu trocknen. F r a n k r e i c h

Die vorherige Extraktion mit Aceton und die sich daran ansclilicflencle Extraktion mit Petrolither zeigt keine be- sanderrn Vorteile, sondern mu13 als Erschwerunq aufgefat3t werden. Enthllt die Saat jedoch grB6ere Mengen von Verunreinigungen. die kein Fett darstellen, so ist eine Nachextraktion rnit Petrolither erforderlich. H o l l a n d

Eine Einwaage von 30 g ist zu hoch. Die Trocknung und die Extraktion sind zu zeitrauhend. Die nach der ersten Extraktion vorgeschriebene nochmalige Zerkleine- rung der Saat sollte im Miirser rnit Sand vorgenommen werden und nicht in einer Kaffeemuhle. aus der die Saat- reste nur sehr schwer quantitativ entfernt werden kiinnen. Die nach der italienischen Vorschrift bei ErdnuSkernen, Sojabohnen und Leinsnat erhaltenen Extrakte waren triib, so daQ ein WiederauflBsen in Petroliither und nach- folgcntlrs Titricrrn erfordcrlich waren. l t a l i e n

Die italienische Methode eignet sich besonders fiir Flille, hei denen die Extraktion in Gepenwart von Wasser. groEer Menpen freier Fettsiiuren und 01 und erheblicher Mengen von Verunreinigungen. wie oxydierte und polymerisierte Fettsiiuren, durchgefiihrt werden mu6. Dies ist z. R. der Fall h i graltrrtcn oder teilweise ranziges OI enthaltendrn Trauhenkernen. Nachstehend sind die Ergebnisse ouf- gefiihrt. die unter Verwendung dreier verschiedener Trauhrnkernsorten erhalten wurden. Nach der Extraktion mit Ather oder Aceton wurden die erhaltenen Extrakte zur Entfernung der in diesen enthaltenen Verunreinigungen niit Pctroliither hehandelt. Bemerkt werden mu6, dnB die Rrrnr hrrcits hei der industriellen Gewinnung vorgetrock- iirl wordrn svaren.

b) Zer italienisehen Vorschrift

Otrrchalt nach Prnlw Extraklion mit Petrolilthcroxtrakt dea Nr. Wassclr Ather Acclon Xther- u. Arrtan-

PV traktrr

1 . 10.03 1?.Rn 14.45 12.13 l?.d 2. U.27 16.30 16.51 16.19 16.23 3. 9.10 14.86 15.03 14.66 14%

Es wird daher vorgeschlagen, die italienische Aceton- niethode bei der Analvse besonderer Saaten, wie alte Trauhenkrrne u. dgl., anzuwenden.

Im iibripen sollte bei Olgehaltsbestimmungen von Saaten die deutsche Vorschrift Anwendung ibden.

N o r w e g e n Die italienische Vorschrift ist als nicht einwandfrei an-

zusehen. Sie schreibt wie die franzBsische Methode einr allzugroQe Einwaage vor und bring1 zu groUe Verluste an Aceton beim Abdunsten vor dem Mahlen. Der zweite Teil der Vorschrift wird als recht unklar angesehen: Da man rnit Soxhlet-Geriiten arbeiten soll, die 200 ccm fassen, und die zu verwendende Menge Petrolither zu 80-100 ccm angegeben wird, darf man voraussetzen, daO der Petrolither zum Lasen des ExtraktionsBles im Kolben versvendet werden soll. Das Auswaschen des Filters beansprucht vie1 Zeit, und man verliert vie1 LBsungsmittel durch Ver- tlampfen.

c) Znr deutsehen Vorsebrift D i i n e m a r k

Die deutsche Vorschrift ist am geeignetsten, doch werden einige Abinderungen in Vorschlag gebracht: Die angegebenen Extraktionszeiten werden als nicht ausreichend angesehen, da eine nochmalige Extraktion von 2 Std. immer- hin noch betriichtfiche Mengen ,,Fett" ergeben (hei I.ein- saat 2. B. 1.3ao/o). Zwischen der zweiten und dritten Extraktion sind die Proben wieder zerriehen worden. Die ungeniigende Extraktion mag zum Teil auf der zu kurzen Extraktionszeit, zum Teil in einer ungeniigendcn Zer- kleinerung der Saat begriindet liegen. Im einzelnen werden Abinderungen fiir folgende $3 vorgeschlagen:

9 16: Die Einwaage belriigt 10 g. Q 22: Nach 12stiindiger Extraktion (auf gutes Sieden und

1)urchlaufen des Petrolathers ist zu achten) wird die Hiilse rnit dem Riickstand 15 Min. bei 105O getrocknet. und zwar hei trocknenden und halbtrocknenden Olen unter Kolilen- siiure. Darauf wird der Extraktionsriicksland in einer Schale mit Bimsstein oder dgl. verrieben, oder in einer Kaffeemiihle fein gemahlen und nach 3 Sld. extrahiert. wobei bei der zweiten Extraktion die gleiche Hiilse und der gleiche Wattebausch sowie der gleiche Kolben wie bei der ersten Extraktion zu verwenden ist. Nach 3 Std. wird die Hiilse vorher getrocknet, der lnhalt noch einnial solange verrieben oder in einer KalTeemiihle gemahlen. daU die gesamte Menge das 1 Millimetersieb durchliuft. Nun nimmt man noch eine dreistiindige Kontrollextraktion vor, die keine oder nur ganz kleine Mengen Extrakt ergeben darf.

D e u t s c h l a n d Auf Crund der seitens der Deutschen Delcgation durch-

gefiihrten Untersuchungen erhl l t die deutsche Vorschrift eine z. T. neue Fassung: Die Absltze 1-9 einschlieBlich der urspriinglichen deutschen Vorschrift (vgl. S. 116) bleiben bestehen, von da a b indert sich der Wortlaut wie folgt:

:tllgemeiner Analysengang (10) a) F e t t b e s t i m m u n g : Alle Saaten und Friichte

rnit normalem Wassergehalt werden zerkleinert, extrahiert, nachzerkleinert und nachextrahiert.

(11) Bei au6ergew6hnlich hohem Wassergehalt (vorhanden in feuchten. frischen Saaten, wie Raps und Riihsen. ferner Getreidekeimen, sowie Olfriichten, die durch feuchte Lagerung, Bruhschaden oder Seewasser ge- litten haben) wird vor der Zerkleinerung vorgetrocknet.

(12) b) W a s s e r b e s t i m m u n g : Sie erfolgt bei normalem Wassergehalt durch Trocknen des fur die Extraktion zerkleinerten Cutes.

(13) Bei auBergewBhnlich hohem Wassergehalt (Abs. 11) wird vor der Zerkleinerung vorgetrocknet, zerkleinert und dann das Restwasser bestimmt.

(14) Z e r k 1 e i n e r u n g : Mindestens 2 kg aerden in Stiickchen von 2 mm Durchmesser zerkleinert. Bei au6ergewBhnlich hohem Cehalt an Schmutz wird dieser vor der Zerkleinerung abgesiebt und gesonderl untersucht. Verwendet werden folgende Maschinen: a) fur Coprais), Babassukerne

und geschllte Erdniisse eine Raspelmiihle I f )

~~

I*) Zuweit ehende Zerkleinerung und Quctscliung sintl zu

a ) Wenn die Muster geniigend groD sind, empflehlt sicli vermei d en.

Vorzerkleinerung mit einem kleinen Brecher.


b) far Palmkernels), Tukuman- kernel'), ungeschtilte Erdniisse, Sojabohnen, Sonnenblumen- kerne u. dgl. eine

Zahnscheil)enmiilile c) fur Baumwollsaat, Haps, Riib-

sen, Leinsaat, Mohn. Aanf, Sesam u. dgl. eine

Sclieiben- oder Kaff eemiihle

Wenn hier die maschinelle Zerkleinerung Schwierig- keiten machen sollle, werden von der gut gemischlen gr6Beren Probe etwn 25 g in einer Reibschale vorsichtig angequetscht. F e t t b e s t i m m u n g : E r lii u t e r u n g : Die I.'etlbestinimung wird mil Petroliither ausgefiihrl. Der Extrakt hesteht in der Hauptsache aus Fett (Glyceriden und freien Fell- siiuren), dcm das naliirlichc Unverseifbare und un- wesentliche Mengen andeier petroliltherl6slicher StofTe (Lipoide 11. ii.) beigemengt sind. a) V e r f a h r e n h e i n o r m a l e n S a c l l e n i i i i t l F r i i c h t e n (Abs. 10) Je nach Fettgelialt werderi 5-10 g unniiltelhar nacli der Zerkleinerung in eine Hiilse eingewogen und inil einem Papierfiltersclieibchen iiberdeckt, die Hiilsr wird dann mil einem Wnllebnuscli 14) geschlosseii. A1s Extraktionsapparnt dient ein Durchtropfextrukfor. Renutzt wird Petroliither, der zwischcn 45 und 55O siedet, im iibrigen folgender Anforderung grniigt: 100 ccm Petroliither werden iiher 3 fi eines wusserfrrieii entsluerten und gediimpften, nichltrocknenden Oles itbdestilliert und 2 Std. bei 105O gelrockiiel. Die Gewichtszunahme darf dahei nicht mehr ills 5 mg betrngen. Nach Qstiindiger, lebhafter Extraktion wird aus der Hiilse das LBsungsmittel verdarnpft, der Extraktionsriickstand mit Seesand 16) stauhfein ge- rn6rsert und in der gleichen Hiilse weilere 2 Sld. nachextrahiert. Verschlossen wird die Hiilse wieder rnit dem bei der ersten -Extraktion verwcndetm Wntte- bausch, mit dem auch Fettspuren oder Slauhleilchen nus der Reibschale aiifgenommen werden. Aus dem Extrakt wird der Petroliither abgetriebeii. der Riickstnnd hei 10.V oder im Viikuuni Iwi 60-700 getrocknet. (Diese Trocknung dnuert meist 2-3 Sld. bzw. eine % bis 1 Std.) Bei trocknenden~Olen is1 enl- weder im Vakuum oder iinler CO, zu trockiien. Dns Cewicht des Pelroltilherextrakles ist als konslant anzusehen, wenn xich scin Prozentgelialt nacli noch- mnliger viertelstiindiger Trocknung um hSchsens 0.1 iindert. b) V e r f n h r e n b e i f c u c h l e n S a a t e n u n d F r i i c h t e n IAbs. 11) Rei den Gruppen Abs. 14 a und b wird die Extraktions- hiilse nach der Einwaage des zerkleinerten Gutes in ein Gliischen gestellt und 1 Std. bei 1 0 5 O vorgetrocknet. Etwn ausgelrelenes Fett wird mit einem mit Petrol- i lh r r gelrlnkteni Wnttebausch nufgenommen, mit den1 die Hiilse verschlossen wird. Dann wird extrahicrt und weiter behandelt wie hei normalen Saaten. Bei der Gruppe Abs. 14c werden von der gut- gemischlen gr86eren Probe elwn 25 g in eine Schalr eingewogen und 1 Std. bei 105O vorgetrocknet. darauf wird der Wasserverlust beslimnil und zerkleinert. Es wird dann wciter verfahren wie bei gewiihnlicheii Saaten. der Fettgehnll errechnet sich unter Reriick- sichtigung der Vorlrocknung. Bpi lrocknenden Olrn ist dir Vortrockriung V O I I ,411s. 18 rind 19 im Vakuurn bei 60-700 oder unter CO, bei 106' vorzunehmen. W a s s e r b e s t i m m II II g : a) V e r f a h r e n b e i n o r m a l e n S a a t e n u n d FrU c h t e n : Sofort nach der Zerkleinerung werden etwa 5 g in einem verschliellbaren Gllschen abgewogen und bei 105O (bei trocknenden Olen unter CO,) oder im Vakuum bei 60-70° getrocknet. Das Gewicht ist als konstant anzusehen, wenn sich .ein Przentgchalt nach

nochnialiger viertelstiindiger Trocknung um hikhstens 0.1 lndert.

(2'2) b) V e r f a h r e n b e i f e u c h t e n S a a t e n u n d F r i i c h t e n (Abs. 11) Etwa 25 g werden in eine Schale eingewogen und 1 Std. bei 105O vorgetrocknet. Der Wasserverlust wird bestimmt. Dann wird zerkleinert und in etwa 5 g das Hestnasser bestimmt wie bei normalen Saaten (hbs. 21). Aus den beiden Trocknungen errechnet sich der Gesnmtwassergehalt.

Kap. 11. Olkueben und Sebrote blelbt unverPndert

E II g 1 n 11 d II.A.S.C.) Eine Einwaage voii 5-10 g je nacli der Hiihe des er-

\viirIctc-n Olgchalles gcniigt. Es ist riclitig, da6 zwischen der Probenahme und der Extraktion nur eine kurze Zeit- spanne liegen soll. Eine vorherige Trocknung der Saat wird aber fur iiberfliissig gehalten, falls die Saat einen normalen Feuchlifikeitsgelialt besitzt. Wenn eine Trock- iiung vor der Extraktion erforderlich ist, ist eine Tem- pcratur von loo0 C ausreichend.

Es lierrscht Obereinstimmung in folgenden Punklen: I . Eine ungcwiihiilich groBc Menge von VerUlireinigUng~li

n i u B vorlier entfernt und gctrennt untersucht werden. 1. Die z u verwendende Watte mull fetlfrei sein. 3. Vor nlleni ist darauf zu aclitcn, dall die Prohe rasch

genonimcn iind extrahiert wird, wenn es der Cehnlt des Oles an freien Fettsluren erfordert.

4. Vorhcriges Wnschen und Gliihen des zu Vera-endenden Sniitles ist erforderlich.

Fur die Wasserbeslimmung in Santen wird eine Troek- nung bei einer Temperatur von 1020 C fur ausreichend erachlet.

K u c h e n u n d S c h r o 1. a) Wasserbestimmung: eine Trocknungslemperatur von 1020 ist nusreichend.

h) Olbestimniung: in den mcislen Fiillen wird sich eine Trocknung cles Materials vor der Extraktion erabrigen. Falls nicht ein zweites Ma1 zerkleinert und extrahiert wird, is1 es iiiitig. das Materiiil vor drr Exlraklioii bereits stauhfein zu vermahlen.

P r o I e i n b e s t i ni 111 u n g : Bei der Proleinbestimmung wird eine Einwaage von 2 g Substanz und die Anwendung voii 11i5 1,Bsungcn I'iir z\vrckni9Big crachlet. In diesern Falle sollen 25 ccni konz. Schwefelsiiure und slatt 20 g Kuliumsulfat nur 10 g Anwendung flndcn, dn sonst der Hiickstand sehr hart wird und nur schwer gel8st werden kann.

Es sei in diesem Zusanimenhang noch auf die von der International Association of Seed Crushers (1.A.S.C:). London, geiibte Vorschrift hingewiesen:

I)ir Vorl)ereilung der fur die Analyse zu verwendenden Probe ist besonders .wichtig; vor allem muQ darauf genchtet werden, dall die Einwaage ein Durahschnittemnster der Resnmten Partie darstellt.

5 g (10 g. falls der Olgehalt niedrig ist) fein vermrhlcne Saat wird eingewogen und in eine Extraktionshiilse aus Filtrierpapier gebracht, die oben mit einem fettfreien Wnllc:l)uusrh iibgrtleckt wird. Die Hiilse wird in einen Sonlilcl oder in einc andere geeignetc Apparntur ein- gdi i l i r l und 4 Std. init Petroliither, Siedepunkt 10--80°. extrnhiert. Der Extraklionsriickstand wird nochmals in einem Miirser zerkleinert uhd wiederum 4 Std. rnit Petrol- i ther extrahiert. Diese zweite Zerkhinerung muE sehr sorgfiillig durchgefiihrt werden. Die Probe mul3 staubfrei verrieben werden und das VerFeiben mehrere Minuten lang evtl. unlcr Verwendung von Sand vorgenommen werden. Pelrollther kann die letzttw 0.5O/o Felt nicht extrahieren, wenn tlas Material nicht in feinster Verteilung vorliegt. Nach Beendigung der zweilcn Extruklion wird der Petrol- iither abdeslilliert und das 01 bis zur Gewichtskonstanz bei 100-103° getrocknet.

Nachslehende Tafel bringt cine Gegeniiberstellung der Ergebnisse der zur Priifun.g stehenden Vorschriften der cinzelnen Liinderdelegationen und der von der I.A.S.C. geiibten. '0 Es ist darauf zu achten, daU die Watte ertraktfrei

. -

isl; dies is1 oft nirlit der Fall.

Marz 1941, Heft 3 Fette und Seifen 121

Olwhall in %, ermittelt nach der Sanl IruiizOsisrhen italienischen deutsrhen 1.A.S.C.-

Vorschrifl

1 *) 2.) I,cinsa;il 37.1 38.2 37.4 37.5 37.7 Sojabohneii 17.4 18.2 18.4 17.3 17.4 l'almkeriie x.3 53.0 52.2 52.i 52.3 Rrdiiuflkerne 17.6 -17.8 17.1 17.6 47.6 Copra 67.8 88.2 88.0 67.8 . 67.8

') 1 = Petrolither; 2 = Xlher.

Weiterhin wird von 'Dr. S h e p h e r d noch folgendes bemerkt: Ein Erwiirmen und Erhitzen der Saat vor der Extraktion wird fiir unzweckmiiBig gehalten, da sie leicht zu niedrigeren Ergebnissen fiihrt. Falls die urspriingliche Probe besonders feucht ist oder angenommen werden kann, daB durch das Verreiben und Mischen eine Feuchtigkeits- zunohnie oder -abnahnie eintreten kanii, so wird der Feuch- tigkeitsgehalt sowohl in der urspriinglichen wie auch in der zur Analyse vorbereiteten Probe ermittelt und die halysenergebnisse hinsichtlich des Wassergehaltes entsprechend korrigiert.

Eine Einwaage von 5 g genfigt in fast allen Fiilleii, sie ermoglicht eine schnelle und vollsllndige Extraktion und is1 noch hinreichend genau.

Als Extraktionsapparat wird die einfache Durchtropf- vorriclitung empfohlen; sie ist billig, haltbqr und ausreichend. Die Hiilse ist wiihrend der ganzen Zeit von den heilrri LiisuiiRsmibteldiimpfen umgeben, und das konden- sierte Losungsniittel tropft kontinuierlich auf die Probe und diirchliiuft sie, was eine schnelle Extraktion zur Folge hat. Die Papierhulse, welche die zerkleinerte Probe fur die Ertraktion enthiilt, ruht auf Einkerbungen der Rohre, wo- durch verhindert wird, da13 die Hiilse den Hohlraum ver- schlieSt und die Losungsmitteldiimpfe in ihrem Weg be- liindert werden. Revorzugt sind konisch geformte Extrak- tionskolben. Diese haben einen groSen flachen Boden, der das Verdarnpfen dcs Lbsungsmittels erleichtert. Es sind nur kleine Stopfen erforderlich, und das Lijsungsmittel spritz1 n i d i l : i i i die ohrreii 'l'rile drr Kolbenwnndung (Ahh.) ,

I I 'r

A. Abb. 1 Abb. 2

.4uf ein Achtel der natlirlichen Grdjle oerkleinert

Dir Extraktion soll 4+4 Std. dauern. In den meisten Fiillen wird zwar eine Extraktion von 2+2 Std. ausreichen, jedoch wird im Falle einer Standard-Methode eine Extra1 . tion von 44-4 Std. zu empfehlen sein. Bei Olkuchen UII I Schroten, die nur eine geringe Menge Felt enthalten, wird eine erste Extraktion von 3 Std. und cine zweite nach nochmaliger Zerkleinerung der Probe von 1 Std. fur ausreichend gehalten.

F r a n k r e i c h

Die franzosischen und deutschen Vorschriften sind in ihren Einzelheiten nahezu gleich. Eine niedrigere Einwaage ist zu ernpfehlen. Eine vorherige Trocknung der Saat wird Rbgelehn t.

H o 1 I a n d Da kein Vakuum-Trockenapparat vorhanden war, wurde

bei SOo bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Extrak- tion der Hdchen mit Ather und Extraktion der Saaten mit Petroliither erschwert die Berechnung der Ausbeuten, da Ather auch noch andere Stoffe last.

I t a l i e n Als zweckmii6igste Vorschrift wird die deutsche be-

trachtet, doch werden Abiinderungen vorgeschlagen zu folgenden $0:

$ 10: Statt 2 kg Saat sollen nur 500 g bei der Vor- bereitung der Analyse zei kleinert werden.

9 16: Die Einwaagc von 5-10 g ist zu gering. Es br- \teht die Gefahr, .daS man kein richtiges Durchschnitts- muster der Analyse erwirbt; zudem wird bei einer geringen Einwaage eine gegebenenfalls geplante Bestimmung der Siiurezahl erschwert. Es wird daher eiiie Einwaage von 10-30 g vorgeschlagen. 5 18: Falls die Saat normale Feuchtigkeit enthiilt, ist

riw Vortrocknung derselben unnbtig. # 21: Die fiir Petroliither als Siedegrenzen angegebenen

Werte: 45-55O sind in 40-600 abzuiindern. # 22: Eine Extraktion von 44-2 Std. ist in allen Fiillen

zu einer restlosen Extraktion nicht immer ausreichend, dagegen w i d die von der franz8sischen Vorschrift vor- gesehene Extraktionszeit von 6+6 Std. fur zu ausgedehnt betrachtet.

Es wird vorgeschlagen, die krbeitsweise der italienischen Delegation anzuerkennen: Man lii6t das zerkleinerte Ma- terial im Soxhlet mit dem Lasungsmittel vermischt iiber Nacht (14-15 Std.) stehen' und extrahiert dann 4+2 Std. Dadurch wird vie1 Zeit erspart. Es wird weiter fiir notwendig erachtet, zwischeii einer 0 1 -

r a a t e n a n a l y s e und einer B e s t i m m u n g d e s 01- g e h a 1 t e s i 11 0 1 s a a t en zu unterscheiden. Fur den ersten Fall schlagen wir die deutsche Fassung mit den schon angegebenen Abiinderungen vor, fur die Restimmung des Olgehaltes in Olsaaten die nachfolgende:

1. Das verwendete Losungsmiltel mu6 in dem Unter- cuchungsbericht angegeben werden. Es ist erwiinscht, da6 es in den einzelnen Vertriigen genau feslgelegt wird. Al\ Losungsmittel kbnnen verwendet werden: Petroliither, Ather und Schwefelkohlenstoff. Sofern im Untersuchungsbericht die Art des Lbsungsmittels nicht bezeichnet ist, wurde Petroliither verwendet. Enthalten die Saaten 'reichliche Mengen oberfliichlichcr Feuchtigkeit (nichtarteigene Feuch- tigkeit), so wcrden diese vor der Zerkleinerung getrocknet. Dann wird die Saat in einer Muhle, die eine gentigende Zerkleinerung des Materials gewiihrleistet, gemahlen. 20- 30 g des so vorbereiteten Materials werden in einer Extrak- tionshiilse eingewogen und diese in einen Soxhlet-Apparat eingesefzt. Der Soxhlet-Apparat sol1 rnit einem Glashahn, 11 !r dic Geschwindigkeit des Durchflusses regelt, versehen rein, auch wird empfohlen, Soxhlet-Apparate rnit genormten Schliffen zu verwenden. Man verschlie6t dann den Hahn und gieSt eine fiir die Extraktion ausreichende Menge Lbsungsmittel in den Soxhlet und lii6t das zerkleinerte Material mit dem Lbsungsmittel vermischt uber Nacht 114-16 Std.) stehen. Am folgenden Morgen 6ffnet man den (ilashahn und beginnt die Extraktion.. Der Zu- und AbfluS des Losungsmittels soll so geregelt sein, dafi das Lbsungs- inittel bei einem Soxhlet-Apparat von etwa 200 ccm Fas- wngsvermbgen etwa 6-8mal in einer Std. durchliiuft. Nach 4 Std. unterbricht man die Extraktion, nimmt die Extrak- tionshiilsc aus dem Apparat, breitet den Riickstand auf einer 11 oglicl st grollen Oberfliiche aus, verjagt das Lasungsmittel und ze;kleinert den Ruckstand in einer Miihle derart, da6 t's ein Sieb rnit 256 Maschen pro cm* zu passieren vermag. I)er Ruckstand wird wieder in die Hiilse gegeben und noch- inals 2-3 Std. extrahiert. Nach dem Abdestillieren des I.osungsmittels wird der Ruckstand bei 105O bis zur Ge- wichtskonstanz getrocknet. Die Gewichtskonslanz ist erreicht, wcnn zwei aufeinanderfolgende Wiigungen keinr groRere Differenz als 5 mg aufweisen.

16) Der Seesand wird wie folgt vorbereitet: Auskochen mit konz. Salzsiiure, sPurefrei waschen, trockaen durch Gliihen.

I


2. Es wird fiir notwendig erkannt, den Feinheitsgrad der zerkleinerten Saat mit Hilfe cines Siehes zu ermitteln. Da dies in Gegenwart des in der Saat enthaltenen Fettes nicht immer niiiglich sein wird, . kann die Bestimniung auch nach der ersten Extraktion, wie ohen angegebeli, vorgenommen werden. - Es giht Saaten, z. B. Trauhenkerne, drreii stark verholzte Zellwindc das Eindringen des LFisungsmittels hesonders erschweren. Schon ails diesem Crunde erscheint die Bestimmung des Feinheitsgrades wichtig. Die Feinhcit ist erreicht, wenn die Saat rin Sieh mit 266 Maschen pro cm* restlos passiert. N o r w e g e n

Die deutsche Vorschrift ist einfach und klar und schreiht keine lingere Extraktionszeit als notwendig vor. Doch wurde als Nachteil empfunden, dafl sie verschiedrnt, Liisungsmittel fiir Snat und Kuchen vorschreiht, brsondrrs in den Fillen, wo die Analysen in Retrichsprotokollrn rind als Grundlage einer Aushruteherechnunq vrrwendrt werdcn sollen, wenn auch die dadurch entstandenen Differrnzrn nicht hrtrichtlich sind.

Anschlieflend Iwmerkt der nonvegische Dele9atioiisfiilircr, dafl die Fraqe cines einwandfreirn Fettbestimmurig~vtr- fahrens fiir Saaten und Kiichen eingehend von Dip1.-Ing. Magnr S e t h n r , Oslo, behandelt wordrn ist lo) .

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SchluPhernerkungen Man sollte annehpen, daR eine so aichtige Untersuchung

wie die Fetthestimrnung in Olsaatrn, dir seit Jahrzehnten in Tausenden von Fiillrn durchgefiihrt wird, nicht mrhr zum Grqenstand llngerer Eriirterunaen gemscht wrrden miifl'e. Wie die vorstehendcn Verglrichsversuche zeipen, ist cine drrartige Annahme durchaus irrtiimlich. Diesr Tatsaclir ist nicht nur durch die unterschiedlirhrn Rrsrhqffeoheit drr verschiedencn Saaten, Schroten und Kuchrn hegriindet, sondern auch durch die grofle Znhl der hri der Analvse zu heohachtenden Fehlrrmellen. Schon h i der P r o 1, e e n t - n a h in e kann das Untersurhungsmetrrial trotz nller Vor- sichtsmaflrrgrln nicht einheitlich sein. Rei der Untersuchune von Raps wurde z. R. in mcinem Institut heohachtet, dafl hei einer ahgeteilten Prohe von 6 g sich ein Sandkorn im Gewicht von 30 mg hefand. Rei einem Frttgehalt von 4Oo/o nincht dies bereits einen Fehler von 0 . 6 O / o RUS, vrrglichen mit einer anderen Prohe, dic nicht in gleicher Weise verunreinigt war. .%hnliche Reohachtungen machkn wir hci h e r verwurmten Saat. Dann ist in crster Linie die so cvichtige , Z e r k 1 c i n e r u n g Ausgangsmaterials zii heachten. Das Fett lieat eingehettet und dadurch gesrhiitzt im Zellverhand, viellrirht ist es auch teilweice lorkrr pe- hunden an andere Zellhestandteile. Es ist bekannt, wie schwcr es ist, eine wirklich restlose Extraktion tlurchzu- fiihren. Daher sind cine Vorrxtraktion und eine darauf- folgende Zerkleinerung drs erhaltenen Materials mit Sand und eine Nachextraktion unenthehrlich. Hirr viillig gleiche Verhiltnisse einzuhalten, ist schwierig. Selbst wtmi der Sand genormt ist, kann das Zerreillen in der Porzellan- whale hri verschiedcnen Untersuchern zu cincm wcchsrlu- den Zerkleinerungsgrad fiihren. Auch der verwanclten Apparatur messe ich hesondere Bedeutung hei. Wenn man bestimnite E x t r a k t i o n s z e i t e n angehen will und niuS, so spielen naturgemiifl die Art der Brriihrung dcr zerklriner- ten Saat mit dem Liisungsmittel, die Geschwindigkeit der Ernruerung desselhen und auch die Temperatur eine Rolle.

des

Die Durchtropfextraktion ist der alten Soxhlet-Apparatur (Uherlauf) iiherkgen. Bei der Extraktion von Saaten, Kuchcii wid Schroten wird man am zweckmii6igsten cine i n t c r n a t i o n a 1 g e n o r m t e A p p a r a t u r anwenden. Was das L 6 s u n g s m i t t e 1 anlangt, so sei auf die vor- stehenden MeinungsauSerungen der verschiedenen Unter- suchcr verwiesen. Hier ist es unerliifllich, daB e i n b e - s t i m m t e s Liisungsmittel fur die Saaten gewiihlt wird. I)cnn nicht nur die Loslichkeit der Glyceride kommt in Be- Iracht, sondern auch die der Begleitstoffe. DaS sich letztere ::egcniiher Petroliither, Ather, Schwefelkohlenstoff, Chloro- form oder Accton verschieden verhalten, ist bekannt. Das- ienigc L8SungSmit~C1, das am besten cine Selektive Extrak- tion der Glyceride geniihrleistet, ist der Petrollther. In Iwstimmten Siedegrcnzcn genormt, erscheint seine Anwen- dung auch ' drshalh ratsam, weil die technische Entfettung rlrr Saaten durchweg rnit Renzin erfolgt. Will man aher m f die Begleitstoffe Riicksicht nehmen und diese in dem Extrakt erfassen, so steht auch .4ther als Liisungsmitt.1 zur Diskussion. Dies ist der Fall hei der Beurteilung des Wertes voii Kuchen und Schroten als Futtrnnittel. Aus diesem Crunde hat die Deutsche Delegation fur Kuchen und Sehrote i)rroxydfreicn Ather als Extraktionsmittel vorgesehen. Unter tlrm gcnanntrn Grsichtspunkt rechtfertigt sich die Bc- nutzung von vrrschicdenen Liisungsmittcln fiir Saaten bzw. Kuchen und Schrote. Sollen lctztere aher als Ausgangs- nintcrial fur eine Extraktion dienen (zur Erfaswng des rvsllirhrn, hei drr Pressung nicht entferntrn . G o ist :iurh hirr Prtrolithrr zu verwendrn: denn in dirsem Falle 1i:indelt es sich nicht um die Erfassung der Rrele;t4offe. n i v e sind ini Greenteil unerwiinscht, da sie meist hri der R:iffinalion des Oles, wie sic heute durchgefiihrt wird, ent- rrrnt werden miisscn.

Dir vorarnannten Schwicrigkeiten machen es notwendie, dic Vorsrhriften der Analyse .so prnnn iind nil-fiihrlirh wie nur miiglich zu gestalten: Auch scheinbar viillig unwichtige .\naahrn sind unerliifllich. Aher selhst hei Einhal'u-a d r r his ins rinzelne festeelecten Redingunpen diirftrn die Fehler- nrcwzen drrsrtieer Bestimmungen nicht zu en4 gevogen wer- drn. Sehwankungen von mehreren zehotel Prozenten mils- srn i n Kauf genommen werden. Die Frttanalgsc muR aher Iwslrcht win, such aiif diesrm Gehict die brztm;ialirhe Ge- n:iuiCkrit ZII crreichen. Die wachcende Brdriitung der Olsnaten hrinat cs mit sich, daR die DGF die Untrrsuchuog vnn Saatrn, Kuchen und Schroten ausgiehig hearheitrt. Der Kl.iiiizahleii-Ausschiifl (Ohmann Dr. G r e i t P m a n n) hr- srhiiftigte sich his in die jiingste Zeit rnit dirscri Fragen. A n den Vrrglcichsuntersuchungen hetriligten sich auch drr t'rr1,antl Drutscher Lsiidwirtschaftlicher Untersuchungs- qnstaltrn, Fachgrupne fiir Futtermitteluntrrsuchung, untrr ihrrm Leiter Prof. Dr. N e h r i n g , Rostork, und der Vor- Filzrr der Fachgruppc landwirtschaftlicher analgtischer Chrmikcr, Herr Dr. R. W e h e r , hzw. das Chemische LR- Imatoriiim Dr. A. W e n d e 1 und Dr. R. W e h e r , Magde- Ijurg. uher das Ergehnis des einer objektiven KlBrung dicwenclen Meinungsaustausches, geeriindet auf Verglrichs- untcrsodiungen an einlieitlichem Material, so\\ in diesrr Zrilschrift zu gegchener Zeit veriiffentlicht werden.

la\ Es ist heahsichtigt, die Arheit von hl. S e t h n e : Jur Frage der Aushcutedifferenzen im E)lmiihlenbetrirb" i n eineni ausfiihrlichen Referat auch den Lesern unserer Zeitschrift zur Kenntnis zu hringen.

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Die Vitaminisierung der Margarine umd die Darstellung dazu geeigneter Vitamin-Praparate I

Von Dr. F . U n g e r Aus dern wissenschaftlichen Laboratorium der H e y 1 & Co., Berlin

Wiihrend im Kriege 1914-18 bei allen uherlegungen man schon in friihesten Zeiten erkannt'), da6 durch Dar- iiber Volksernihrung die energetische, in ,,Kalorien" sich rcichung bestimmter Nahrungsmittel, wie von Leber. fri-. ausdriickende Betrachtungsweise allein Geltung hatte, ~

ninimt in unsercn heutigen Forschungen wie auch in un- I) Vgl. dazu die interessante Zusammenstellung von Prof. serem praktischen Vorgehen der Begrim der akzessorischen v o n B r u n n , ,,Beitrige zur Geschichte der hlangel- Niihrsloffe eine iiberragende Stellung ein. Wolil hattc krankheiten", Munch. med. Wschr. 84, 223-27 [1937].

Documents

Die Arbeiten der Internationalen Kommission zum Studium der Fettstoffe in Jahre 1938/39, I. Mitteilung: Fettbestimmung in Ölsaaten, Ölkuchen und Schroten