1962 2. Analyse v. Materialien d. Handels, d. Industrie u. d. Landwirtschaft 459

2 min und fiillt nach dem Erkalten im 500 ml-MeBkolben zur Marke auf. 10 ml der nStigenfalls filtrierten LSsung (der t~est kann zur Stickstoffbestimmung verwendet werden) versetzt man mit 10 ml Sehwefels~ure (1 : 10) und 20 ml Phosphatreagens (siehe unten), verdiinnt im MeBkolben auf 100 ml und mi•t die Extinktian naeh 5 mhl in einer 1 em-Zelle bei 436 nm gegen eine BlindlSsung der Reagentien. Die Werte entnimmt man einer Eiehkurve. -- Man kann die Probe (10 g) auch trocken bei 600~ veraschen. Den Riickstand nimmt man mit 5 ml konz. SalzsEure oder S~lpeters~ure und etwas Wasser auf, koeht einige Minuten, verdiinnt im MeBkolben uuf 250 oder 500 ml und ffihrt die Phosphatbestimmung in 5 ml des Filtrats in der oben beschriebenen Weise aus. -- Zur Darstellung des Phosphatreagenses 16st man 2,5 g Ammoninmvanadat in 500 ml siedendem Wasser, versetzt naeh dem Erkalten mit 20 ml konz. Sa]petersgure und verdiinnt zum Liter. Ferner 15st man 100 g Ammoninmmolybdat in 500 ml Wasser van 50~ gibt ngeh dem Erkalten i00 ml konz. Sehwefelsiure hinzu und miseht die beiden L6sungen im Verhgltnis 1:1. Das t~eagens ist monatelang hal~bar.

i Landwirtsehaftl. Forseh. 14, 38--42 (1961). Inst. Tierphysiologie und Tier- ernihrungslehre, Univ. Kiel. G. Ds~K

Die argentometrische Chloridbestimmung in teehnisehem n-Tetrabutyltitanat wird dutch Titan betr~iehtlieh gestSrt. JA. I. ~ULKOV 1 beseitigt diesen EinfluB v611ig, indem er Titan(IV) als stabiles TiF6 ~- bindet. Auch anwesendes Butyloxy- titanat and seine Chlorderivate (Tributoxytitanchlorid) bilden bei 110--140~ C mit iiberschiissigem Essigsiureanhydrid einen weiften Niederschl~g yon basisehem TiIV-Tetraacetat, der sich in L6sungen van NH4F vSllig uufl6st. Auch Spuren yon FelII k6nnen dabei m~skiert werden. Freies Fluorid wird nuch der l~eaktion mit H3BO ~ als BF 4- gebunden. Die Chlorbestimmung erfolgt volumetriseh nach Mogg oder VOLJ=IAI~D.

i Zavodskaja Laborat. 26, 550 (1960) [t~ussisch]. Zentr. elektroteehn. Inst. V. I. Lenin, UdSSR. L. S o ~ s g

t3ber die titrimetrische Bestimmung yon Perborat und Phosphat in Wasch- pulvern beriehten D. C. CULLtTM und D. B. TgOMAS ~. -- Aus]i~hrung. Etwa 4--5 g W~schpulver werden im Platintiegel bei 700--800 ~ C verascht. Der wei~e Riickstand wird mit einigen Milliliter 3 n Salpetersiure versetzt und bis zur LSsung erw~rmt. Es wird welter 3 n Salpetersiure zugesetzt, so dab das Volumen mindestens 25 ml betragt, dann wird wenigstens 30 min am giickituBkiihler gekoeht. Die LSsung wird abgekiihlt, der pg-Wert wird mit 3 n Natranlauge auf etwa 3,5--4 gebracht und mit 1 n Natranlauge genau ~uf 4,5 eingestellt. Nach Zugabe yon 100 ml 10~ SilbernitratlSsung wird unter ]~iihren zur Phosph~tbestimmung mit 1 n Natronlauge his zum Xurvensprung bei p~ 6,0 titriert. Der Silberphosphatnieder- schlag wird ~bfiltriert und das Filter mit etwas Wasser gewaschen. Die L6sung wird nach Zugabe von 5 ml 3 n Salpeters~ure mit soviel gesg, tt. Kochsalzl6sung versetzt, dal~ das Silber gef~llt wird. Der Niedersehlag wird abfiltriert und der pg-Wert mit Natronlauge auf 5,5 gebraeht .Zur LSsung wird etwa die H~lfte des Volumens an Glycerin zugesetzt, worauf man zur Boratbestimmung mit 0,1 n Natronl~uge langs~m bis pg 8,5 ~itriert. -- Das Verfahren wurde an ]?hc~sphat-Boratmischungen gepriift und lieferte befriedigende Werte.

i Analyst 85, 922--923 (1960). Colgate-Palmolive Ltd. Manchester (England). I t . Z ~ E g

Die Bestinunung yon gilieat, Phosphat und Sulfat in Wasehmitteln ist, wie E. I~EINERTI~ i berichtet, bei h(~hen Phosphutgehalten nicht mehr n~ch Ver- aschungsmethoden m6glich, da die Schmelzen alle Gefgl~materialien angreifen. Es