Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 571

A m i d o - B e n z o ~ s ~ u r e

I ' R e a g e n s O r ~ h o - ~ e t a - i P a r a -

K S n l g s w a s s e r LSst slch in der LSst slch zum Theft Is t am w~derstands- [aus ~lelchen I W~rme mit hell- 1 in derW~rme zuerst I f~ihigsten, t~rbun-

Ra~mthgilen Salz- i tother Farbe and I mit gelbbrauner, I gen wie bei der~eta- s~ure and Salveter- I wird beim Wasse~- t dann mit ro~herls~ure. Fiigt man

~ure~ ~ i zusatz zum Theil I t~arbe; in iiberschiis- 1 dagegen destillirtes ~ ~ ~ gef~tlt. E r h i ~ man ' sigem KSnigswasser t Wasser hinza and

~viecler~m, so wird 15st sie sieh theil-lkoch~, so finde~ im alles mit orange-weise mit orange-]Gegensatzzudenbei- tother Farbe gelSst, ro~herF~rbung.Ver-/den anderen Isome-

diinnt man mitWas- l ren nur ein theil- set and erhitz~ zum ~ weises OelSstwerden Sieden, so lSst sich I der gef.~:llten S~ure alles mit hell orange- stat~.

tother Fnrbe auf.

Ver~liin n te S a l z s ~ u r e

LSst sich beimKochen I Keine Fiirbung. LSst 1Keine F~.rbung. LSst mit blassviolet~er i sichbeimKochen mit sich beim Kochen

F~bung, welcheauchleinem sehr g r o s s e n l v o l l s t ~ d i g in beim Wasserzusatz ] Ueberschuss yon Salz- l einem ziemlich star-

bestehen bleibt, s~iure nur zum Theil. [ ken Ueberschuss des F~llt beim Erkalten~ Reagens auf and

/ allm~h]ich wieder ]fiillt beim Erkalten / aus. i sofort wieder aus.

Y e r d i i n n t e S c h w e f e l s ~ u r e

(1 Vol. H~80~, 2 rot . It~ O)

C o n c e n t r i r t e Die .L~sungsverh~iltnisse sind ebenso wie mit verdiinnter S a l z s ~ u r e S~ure; abet die Orthosiiure liist sieh in der concentrirten.

S~ure gleichfalls ohne F~rbun~ auf.

Keine F~irbung.

C o n c e n t r i r t e S c h w e f e l s i i t i r e

LSst sich beim Kocheil mi~ sehwach rosa F~rbung auf.

Ein Wasserzusa~z schw~ch~ die F~r- bung, hebt sie abet

~ nicht auf.

Schw~rzt sich sofor~.

Keine F~rbung. Weniger 15slich als die Paraverbindm~g.

Ziemlieh stark widerstandsf~hig.

Die React ionen rMt KSnigswasser, Salzs~ture und Schwefels~ture zeigen

d ie charakter is t ischsten Unterschiede zwischen den drei verschiedenen

Isomeren.

2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s c h e r K S r p e r .

a. t~lementaranalyse.

Die h u s f i t h r u n g von ]~ l e men ta r a n a ly sen durch Verbrennung m i t

Sauerstoff von h o h e m D r u c k in der calorimetr ischen Bombe i) empfiehlt

B e r t h e l o t e ) .

~) Vergl. hielzu die Auregung zu dieser Methode yon E i l o a r t (diese Zeit- ~chrift 28, 624); hinsichtlich des hpparates vergl, diese Zeitschrif~ 28, 610.

~) Comptes rendus 114:, 317.

572. t~ericht: Chcmische Analyse organischer KSrper.

Man nimmt die Verbrennung genau wie bei der Bestimmung der

Yerbrennungsw~rme, welche man ttberhaupt mit der Elementaranalyse Yerbinden kann, mit Sauerstoff yon 25 Atmosph~ren Druck vor. Es erfolgt momentan vollst~ndige 0xydation, und man hat nur zuletzt die Gase durch gewogene Absorptionsapparate streiehen zu lassen, um die gebildete Kohlens~ure, sowie das erhaltene Wasser zur W~gung bringea

zu kSnnen. Um diese KSrper vollst~ndig in die vorgelegten Apparate ttberzuftihren, ist es zuletzt nothwendig, eine Quecksilberluftpumpe an-

zuwenden, um die Bombe ganz zu evaeniren. Man l~sst nun troekne und kohlens~urefreie Luft eintreten, pumpt wieder aus und wiederholt dies etwa dreimal. Hierbei muss die Bombe etwas erw~rmt werden, damit

etwa condensirtes Wasser wieder verdampft. Die Bestimmung des Kohlen- stoffs l~sst sich in dieser Weise sehr genau ausftihren, die des Wasser- stoffs hat etwas grOssere Sehwierigkeiten, einmal well sie die Anwendung absolut trockenen Sauerstoffs erfordert und dann auch, well bei der Ver-

brennung Spuren yon Salpeters~ure gebildet werden, welehe in die Ab- sorptionsapparate ftir Wasser gelangen und als solches mitgewogen werden.

Die Methode eignet sieh auch vorztiglieh zur Bestimmung des Schwefels in organischen Substanzen 1) ; man hat in diesem Falle nur yon vornherein

etwa 10 cc Wasser in die Bombe zu bringen. Nach der Verbrennung hat man allen Schwefel in Form "con Schwefels~ure in L(~sung und kann

direct mit Chlorbaryum fallen. In ganz analoge~ Weise soil sieh auch die Bestimmung des Phosphors in organisehen Substanzen durehftihren lassen.

Im Anschluss an vorstehende Arbeit macht B e r t h e l o t ~) einige Angaben tiber den Einfluss, den die Art der Ft~llung der Bombe mit Sauerstoff bei der Bestimmung der Verbrennungsw~trme hat. ~¥ir kSnnea ]tier nur auf diese!ben verweisen.

b. J~estimmung q~aherer Bestandtheile.

I]ei tier Verseifung yon FetSea und Estern durch Natriumalkoholat batten A. K o s e 1 und K. 0 b e r m t~ 11 e r 3) gefunden, dass in der Regel die Natronseife tier vorhandenen S~ure und der freie Alkohol des Esters gebildet werde. Beim weiteren Studium dieses Processes konnten A. K o s e t

1) Vergl. hierzu den Vorschlag you B e r t h e l o t , Andr~ und M a t i g n o n (diese Zeitschrift 29, 694).

s) Comptes rendus 114:, 318. s) Diese Zeitschrift 31, 91.