2. Qualitative und quantitative Analyse 359

PV-5 mit einer Galvanometerempfindlichkeit yon 1/500 und 1/1000. Als Anode diente eine rotierende Pt-Mikroelektrode, als Kathode eine gesatt. Kalomelelektrode. Die Titration wurde beim Potential +(0,2--0,3) V und im Medium yon 4 n Salz- sEure bei Zimmertemperatur durchgefiihrt. - - Analysengang. In einem 25 ml- ~eBkolben werden zu 4--30 mg der Probe 3 ml SalzsEure (D 1,19) zugegeben und zur Marke mit Methanol oder Eisessig (gesatt. mit I~atriumbromid) gefiillt. Nach gutem Durchmischen wird die LSsung in das Titriergef~B iiberfiihrt und bei einem Potential yon -~(0,2--0,3) V a u s einer Mikrobiirette 0,1 n BromlSsung in Methanol oder Eis- essig (beide ges~tt, mit Natriumbromid) zugetropft. -- Die lgethode wurde zur Analyse yon versehiedenen nngesEtt, siliciumorganischen Verbindungen mit Vinyl- oder Allylgruppen verwendet. Der relative Fehler war nieht grSBer als 2,5~ . Die Methode ermSglicht die Bestimmung der erwEhnten Gruppen in L6sungen noeh bei kleinerer Konzentration als 4 �9 10-a~ Die Analysendauer betrEgt ca. 30 min. -- UngesEtt. Verbindungen, die Phenylgruppen enthalten, reagieren sehwieriger, und es ist besser, die vorgelegte BromlSsung mit der LSsung der Probe zu titrieren. -- Die Abspaltung yon organischen Radikalen durch Brom e wurde bei dieser Methode in keinem Falle beobachtet.

Zavodskaja Laborat. 80, 1208--1211 (1964} [Russisch]. ~endelejev Chemisch- teetmologisehes Institut, Moskau (UdSSR). - - * BUGOICKOVA, A. A., L. ~ . PET~OVA u. V. M. RoDzo~ov: Z. ob~. Chim. 23, 1808 (1958). J. ~ASPAI~,IC

Die Bestimmung der einzelnen Elemente in polymeren organischen Silicium- phosphoraluminiumverbindungen ffihren B.M. LVSKI~A, A. P. TEI~ENTEV und ~. A. GI%ADSKOYA 1 nach der Mineralisation mit Kaliumpersul/at und Schwe/el- siiure durch. -- Analysengang. Vor allem wird die LSslichkeit der analysierten Probe in Sehwefels~ure iiberpriift. Wenn sich die Probe in Schwefels~ure wiihrend 10-- 15 rain nieht auflSst, werden 40--60 mg der Probe in 1 ml J~ther in einem Beeher- gl~schen yon 1--1,5 ml Inhalt aufgelSst. Der J~ther verdunstet teilweise und im Beeherglas bleibt eine sirupSse Masse. Der l%est des J~thers wird abgesaugt. Das kleine Becherglas wird mit der Einwaage in einen konischen Kolben yon 100 ml Inhalt gebracht, 10 ml Schwefels~ure zugegeben und so lange umgesehwenkt, his sieh die Probe vollkommen auflSst. Dann wird bis zur Braunf~irbung erw~rmt. Die LSsung wird abgekiihlt, 0,5 g Kaliumpersulfat zugegeben und 10--15 min gekocht. Die Kaliumpersulfatzugabe wird noch 6--8real wiederholt. Bei den Polymeren, wo n kleiner ist Ms 13, wird die Mineralisation 30 min mit 2- -3 g Kaliumpersulfat durehgefiihrt. Zu der abgekfih]ten LSsung werden vorsichtig 30 ml Wasser zugegeben und 10--15 rain gekocht. Kiesels~ure wird abfiltriert und Silicium acidimetrisch 2 bestimmt. Das Fil trat wird in einen Me]~kolben iiberfiihrt und in aliquoten Anteilen Aluminium komplexometrisch ~ und Phosphor photometrisch 2 bestimmt.

1 ~. anal. Chim. 19, 1251--1253 (1964) [l%ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) -- 2 Lvs- KI~A, B. l~I., A. P. T ~ N ~ E V u. S. V. SZAVCILLO: Z. anal. Chim. 17, 639 (1962); vgh diese Z. 196, 358 (1963). -- a T~m~T~v, A. P., B. M. LUSKII~A U. S. V. SJAV- c ~ o : Z. anal. Chim. 16, 635 (1961); vgl. diese Z. 198, 293 (1963). J. G~s~A~I5

Eine ~Iikrobestimmung der Carbonylgruppe nach der Methode der 0ximierung in Gegenwart yon Hexamethylenimin beschreiben A. P. T~v,~T~v, S . I . OBTnM- P~ANS~;AJA und N. D. C~o~ 1. Die quantitative Oximierung der Carbonylg1~appe 15Bt sich in Gegenwart organischer Basen glatt erreichen; diese neutralisieren die bei der l~eaktion mit Hydroxylaminhydroehlorid freiwerdende S~ure: R C O R ' + Ntt2OtI �9 HCI-+ R R ' C = N O H -4- tt20 d- HC1. Die Benutzung yon ttexamethylen- imin als einer starken und hinreiehend stabilen t~ase ist bisher verwendeten Neutra- Iisationsmitteln vorzuziehen (Pyridin, N-Di~thylamino~thanol, Octadecenylamin,