Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 255 Diprylaminate yon Cs, Rb, K und NH 4 liegt bei 425 m/~. Das Beersche Gesetz ist nicht erfiillt, daher mu8 die eolorimetrisehe Bestimmung an Hand yon Eiehkurven erfolgen. Die Absorptionsspektren der Dipikrylaminatl5sungen in Wasser und Ather sine[ eharakteris~iseh voneinanderunterschieden,was mit Struktur~nderungen zusammenh&ngt, die diskutiert werden. 1 Chem. Listy 52, 262--268 (1958) [Tscheehisch]. Inst. f. Kernphysik, Akad. Wiss., Prag (~Sg). H. KURTENACKER Die Bestlmmung der unlSsliehe Iodide bfldenden Ionen yon Silber, Palla- dium(H) lind Kupfer(I) mittels racliometrischer Titration unter Benutzung yon laJod als Indicator fiiliren GY. T6LGYESSY und P. SCmLLER xin folgender Weise aus: In ein 200 ml-Beeherglas (Abb. 1) taueht eine mit Sinterglasplatte abgesehlossene Glasr6hre (1), welehe spiralf6rmig um eine Geiger- Miiller-RShre gelegt und mit einer Injektions- spritze (2) verbunden ist. Das GM-Rohr ist in einen Bleiblock (3), gegen ~uBere Impulse geseliiitzt, gebettet und mit einem Tesla T1V[ 791 Z&hler (4) verbunden. Als MaBlSsung client eine 0,1 n KaliumjodidlSsung, zu deren 200 ml 1 ml laJodISsung gemischt women ist. Die spezifische Aktivit~t der JodlSsung war 0,842 mC/ml. Zu 50 ml der VersuehslSsung wird die Mal315sung in bestimmten Anteflen gegeben, gut verriihrt und nach Absetzen des Niederschlages mit der Injektionsspritze LSsung in die Spirale gehoben und die Aktivit~t gemessen. Die Auswertung kann graphisch, oder aus zwei Mel3ergebnissen bereehnet werden. Die Silberbestimmung ergibt eine Genaulgkeit yon --2,08O/o, bzw. naeh An- wendung der korrigierten Impulswerte -b 0,6~ Die Palladiumbestimmung hat Werte mit Ab- weiehungen yon -]-0,58 bis 1,27~ bei der Kupferbestimmung betrug die Abweiehung + 0,57 bis 1,52% . Zur grapliiselien Auswertung sind mehrere Messungen n5tig, daher ist die Zeitdauer einer solchen Titration gr51~er, als wenn die Bestimmung aus zwei Mel~werten bereehnet wird. Im letzten ~all karm die Bestimmung in 8--10 rain ausgefiihrt werden. lUr Abb. 1. APl3arat zur radiometrischen Titration nachToLGYESSy U.,SCtIILLER. 1 1V[it Sinterglasplatte verschlosscnes Glasrohr; 2 Injektionsspritze; 3 Blei- block; g. Tesla TM 791 Ziihler 1 Magyar K~miai Fo]ySirat 63, 269--271 (i957) [Ungarisch]. (Mi~dtsch. Zus.- fass.) Techn. Univ., Bratislava (~SI~). J. PL_~K (]old, AIs Reduktionsmittel ]iir die Bestimmung des Goldes in dementarer Eorm verwenden S. Cos~A und I. Lup,sA Urotropin, welches ira alkaHschen Milieu in Formaldehyd iibergelit. -- Aus]iihrunr In 25--50 ml der salpetersauren L5sung mit 20--80 nag Au 15st man 1--2 g Urotropin, erhitzt zum Sieden und gibt unter kr&fti- gem l~iihren 5--10 ml 20o/oige N~tronlauge hinzu. Wenn sich der schwarze Nieder- schlag abgesetzt hat, k/ihlt man ab, fiItl%rt dutch einen Filtertiegel, w~scht erst mit warmem Wasser, dann mit Alkohol und J~ther und trocknet im Vakuum- exsiccator. -- Andere leieht reduzierbare Elemente, wie Cu, Ag, Itg, und Bi kSnnen aus den] Niederschlag mit Salpetersgure vor dem Wasehen herausgel6st werden. 1 Studii Cereet~ri Chim. (Cluj) 7, 95--99 (1956) [Rum~nisch]. (1N~aeh franz. Zus.- fass. ref.) Trust. minier, Gurabarza-Brad (gum~nien). G. DE~-K

Die Bestimmung der unlösliche Jodide bildenden Ionen von Silber, Palladium(II) und Kupfer(I)

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Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 255

Diprylaminate yon Cs, Rb, K und NH 4 liegt bei 425 m/~. Das Beersche Gesetz ist nicht erfiillt, daher mu8 die eolorimetrisehe Bestimmung an Hand yon Eiehkurven erfolgen. Die Absorptionsspektren der Dipikrylaminatl5sungen in Wasser und Ather sine[ eharakteris~iseh voneinander unterschieden, was mit Struktur~nderungen zusammenh&ngt, die diskutiert werden.

1 Chem. Listy 52, 262--268 (1958) [Tscheehisch]. Inst. f. Kernphysik, Akad. Wiss., Prag (~Sg). H. KURTENACKER

Die Bestlmmung der unlSsliehe Iodide bfldenden Ionen yon Silber, Palla- dium(H) lind Kupfer(I) mittels racliometrischer Titration unter Benutzung yon laJod als Indicator fiiliren GY. T6LGYESSY und P. SCmLLER x in folgender Weise aus: In ein 200 ml-Beeherglas (Abb. 1) taueht eine mit Sinterglasplatte abgesehlossene Glasr6hre (1), welehe spiralf6rmig um eine Geiger- Miiller-RShre gelegt und mit einer Injektions- spritze (2) verbunden ist. Das GM-Rohr ist in einen Bleiblock (3), gegen ~uBere Impulse geseliiitzt, gebettet und mit einem Tesla T1V[ 791 Z&hler (4) verbunden. Als MaBlSsung client eine 0,1 n KaliumjodidlSsung, zu deren 200 ml 1 ml laJodISsung gemischt women ist. Die spezifische Aktivit~t der JodlSsung war 0,842 mC/ml. Zu 50 ml der VersuehslSsung wird die Mal315sung in bestimmten Anteflen gegeben, gut verriihrt und nach Absetzen des Niederschlages mit der Injektionsspritze LSsung in die Spirale gehoben und die Aktivit~t gemessen. Die Auswertung kann graphisch, oder aus zwei Mel3ergebnissen bereehnet werden. Die Silberbestimmung ergibt eine Genaulgkeit yon --2,08O/o, bzw. naeh An- wendung der korrigierten Impulswerte -b 0,6~ �9 Die Palladiumbestimmung hat Werte mit Ab- weiehungen yon -]-0,58 bis 1,27~ bei der Kupferbestimmung betrug die Abweiehung + 0,57 bis 1,52% . Zur grapliiselien Auswertung sind mehrere Messungen n5tig, daher ist die Zeitdauer einer solchen Titration gr51~er, als wenn die Bestimmung aus zwei Mel~werten bereehnet wird. Im letzten ~all karm die Bestimmung in 8--10 rain ausgefiihrt werden.

lUr

Abb. 1. APl3arat zur radiometrischen Ti t ra t ion nachToLGYESSy U.,SCtIILLER. 1 1V[it Sinterglasplat te verschlosscnes Glasrohr; 2 Injektionsspritze; 3 Blei-

block; g. Tesla TM 791 Ziihler

1 Magyar K~miai Fo]ySirat 63, 269--271 (i957) [Ungarisch]. (Mi~ dtsch. Zus.- fass.) Techn. Univ., Bratislava (~SI~). J. PL_~K

(]old, AIs Reduktionsmittel ]iir die Bestimmung des Goldes in dementarer Eorm verwenden S. Cos~A und I. Lup,sA Urotropin, welches ira alkaHschen Milieu in Formaldehyd iibergelit. - - Aus]iihrunr In 25--50 ml der salpetersauren L5sung mit 20--80 nag Au 15st man 1--2 g Urotropin, erhitzt zum Sieden und gibt unter kr&fti- gem l~iihren 5--10 ml 20o/oige N~tronlauge hinzu. Wenn sich der schwarze Nieder- schlag abgesetzt hat, k/ihlt man ab, fiItl%rt dutch einen Filtertiegel, w~scht erst mit warmem Wasser, dann mit Alkohol und J~ther und trocknet im Vakuum- exsiccator. - - Andere leieht reduzierbare Elemente, wie Cu, Ag, Itg, und Bi kSnnen aus den] Niederschlag mit Salpetersgure vor dem Wasehen herausgel6st werden.

1 Studii Cereet~ri Chim. (Cluj) 7, 95--99 (1956) [Rum~nisch]. (1N~aeh franz. Zus.- fass. ref.) Trust. minier, Gurabarza-Brad (gum~nien). G. DE~-K