152 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden. Die Bestimmung des AeetonunlSsliehen in k~iufllehen Leeithinen wird naeh I-L R. SToPP~, B.A. SAFF]~ nnd S. T. BAu:~: yon verschiedenen Faktoren be- einflu~t. Bei der iiblichen Methode 2 gesehieht die Bestiraraung ans der Differenz. Man behandelt die rait 3 ral Petrolgther befeuchtete Probe rait kaltem Aceton, filtriert, dampft das Filtrat ein und zieht das Gewieht des getrockneten Rfiekstandes yon der Einwaage ab. Die Feuehtigkeit der Probe und das BenzollSsliehe werden au]erdem bei der Bereehnnng beriicksichtigt. Das Veffahren besitzt versehiedene Fehlerquellen und ist zeitraubend. ~Nach den Versuehen der Verf. erhglt man besser reproduzierbare Werte, wenn man 1. das Unl(isliehe nieht aus der Differenz be- stirarat, sondern den Rfickstand yon der Acetonbehandlnng direkt w~gt, 2. das zur LSsung benutzte Aceton nieht wiederverwendet, da es sieh bei jeder neuen Bestim- raung rait weiterera Petrolgther verdfiant, der a~ die Beiraengungen des Lecithins 15send wirkt, 3. an Stelle yon reinera Aceton ein solehes verwendet, das mit Phos- phatiden bereits gesattigt ist. H. KURTE~ACKER. 3. Auf Pharmazie beziigliche Methoden. ~ber genormte Methoden zllr Analyse ~itheriseher Ole gibt Mme. D~ DO~TAX- SOI~TAG 3 eine ~bersicht nnter Berficksichtigung yon 59 Arbeiten der Literatur. Es werden besprochen die Bestimraungsmethoden der Diehte, der optischen Akti- vitgt, der Dispersion, Refraktion, L5slichkeit, des Schraelzpunktes, ferner chemi- sche Bestimmungsraethoden ffir die einze]nen funktionellen Gruppen (Alkoho], Aldehyd, Keton, Sgure, Ester, Phenol, Oxyd, Peroxyd, Sulfid). Dabei werden auch neue, weniger gelgufige Verfahren erwghnt, die mSglicherweise in der Zuknnft yon Bedeutung sein werden. H. F~V.YTAG. Zur Bestimmung des Cumaringehaltes yon Steinklee benutzen V. F~scz und L. VEXES 4 das Verfahren yon J. M. S~ATE~S~ und E. R. WAS~BV~ 5, das auf Messung der !~luoreseenz der alkalisehen LSsung des Curaarins beruht. Die Intensit~t des gelbgriinen Fluorescenzliehtes ist dera Cumaringehalt proportional. Die Messung fiihren die Veff. in einem LANo~schen lichtelektrischen Colorimeter aus, das zu einem Fluoriraeter uragebaut wurde, dureh Verwendung einer Osrara- Spektralqueeksilberdampflarape als Lichtquelle, Entfernung der Glaslinsen nnd Ersatz der Glaskfivetten durch Durehflu~kfivetten aus Plexiglas. Zwisehen Lampe und Kfivette wurde ein Liehtfilter zura Absorbieren des sichtbaren Liehtes (Dureh- l~ssigkeit 3600--2800~) verwendet und zwischen Kiivette und Photozelle ein grfinlichgelbes Filter eingestellt. Als Standard (start der rasch unbrauchbar werden- den StandardlSsungen) wurde auf der anderen Seite der Larape, zwischen 2 rait den oberen gleiehen Filtern eine Uranglasplatte eingeschaltet. Eine Eichkurve wurde rait reinem Curaarin aufgenoraraen. Diese alkalische LSsung zeigt erst naeh etwa 2,5 Std maximale Fluorescenz, ira Sonnenlieht genfigt Std. Aus den Bli~t- tern des Steinklees wurden rait einera Korkbohrer yon 6 ram ~ kleine Seheib- chen ausgestochen (etwa 1 rag Troekensubstanz entspreehend), diese in einem Rcagensrohr rait i ral 40%iger Natronlauge fibergossen und leicht verkorkt in einem Wasserbade 2 Std erhitzt. Dann wurde die L6sung in einera 50 ral-Mel3- kolben bis zur Marke mit Wasser verdfinnt, 20 Std an lichtera Ort stehen gelassen 1 j. Amer. Oil. Chemists'. Soc. 80,408--510 (1953). Draekett Co., Cincinnati, Ohio. Off. and Tent. methods of the Amer. OilCheraists' See. 2. Aufl., Chicago 1946; J. Araer. Oil Chemists' See. 25, 76 (1947). 3 China. analytique 35,157-165 (1953). Etabliss. Antoine Chiris,Grasse (Frankreieh). 4 Agrok6ra. 4s talajtan 2, 65--72 (1953) [Ungarisch]. Agroch. Inst., Budapest. J. Amer. See. Agronomy 36, 704 (1944)~

Die Bestimmung des Acetonunlöslichen in käuflichen

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152 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden.

Die Bestimmung des AeetonunlSsliehen in k~iufllehen Leeithinen wird naeh I-L R. SToPP~, B.A. SAFF]~ nnd S. T. BAu:~: yon verschiedenen Faktoren be- einflu~t. Bei der iiblichen Methode 2 gesehieht die Bestiraraung ans der Differenz. Man behandelt die rait 3 ral Petrolgther befeuchtete Probe rait kaltem Aceton, filtriert, dampft das Filtrat ein und zieht das Gewieht des getrockneten Rfiekstandes yon der Einwaage ab. Die Feuehtigkeit der Probe und das BenzollSsliehe werden au]erdem bei der Bereehnnng beriicksichtigt. Das Veffahren besitzt versehiedene Fehlerquellen und ist zeitraubend. ~Nach den Versuehen der Verf. erhglt man besser reproduzierbare Werte, wenn man 1. das Unl(isliehe nieht aus der Differenz be- stirarat, sondern den Rfickstand yon der Acetonbehandlnng direkt w~gt, 2. das zur LSsung benutzte Aceton nieht wiederverwendet, da es sieh bei jeder neuen Bestim- raung rait weiterera Petrolgther verdfiant, der a ~ die Beiraengungen des Lecithins 15send wirkt, 3. an Stelle yon reinera Aceton ein solehes verwendet, das mit Phos- phatiden bereits gesattigt ist. H. KURTE~ACKER.

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

~ber genormte Methoden zllr Analyse ~itheriseher Ole gibt Mme. D~ DO~TAX- SOI~TAG 3 eine ~bersicht nnter Berficksichtigung yon 59 Arbeiten der Literatur. Es werden besprochen die Bestimraungsmethoden der Diehte, der optischen Akti- vitgt, der Dispersion, Refraktion, L5slichkeit, des Schraelzpunktes, ferner chemi- sche Bestimmungsraethoden ffir die einze]nen funktionellen Gruppen (Alkoho], Aldehyd, Keton, Sgure, Ester, Phenol, Oxyd, Peroxyd, Sulfid). Dabei werden auch neue, weniger gelgufige Verfahren erwghnt, die mSglicherweise in der Zuknnft yon Bedeutung sein werden. H. F~V.YTAG.

Zur Bestimmung des Cumaringehaltes yon Steinklee benutzen V. F ~ s c z und L. VEXES 4 das Verfahren yon J. M. S~ATE~S~ und E. R. WAS~BV~ 5, das auf Messung der !~luoreseenz der alkalisehen LSsung des Curaarins beruht. Die Intensit~t des gelbgriinen Fluorescenzliehtes ist dera Cumaringehalt proportional. Die Messung fiihren die Veff. in einem LANo~schen lichtelektrischen Colorimeter aus, das zu einem Fluoriraeter uragebaut wurde, dureh Verwendung einer Osrara- Spektralqueeksilberdampflarape als Lichtquelle, Entfernung der Glaslinsen nnd Ersatz der Glaskfivetten durch Durehflu~kfivetten aus Plexiglas. Zwisehen Lampe und Kfivette wurde ein Liehtfilter zura Absorbieren des sichtbaren Liehtes (Dureh- l~ssigkeit 3600--2800~) verwendet und zwischen Kiivette und Photozelle ein grfinlichgelbes Filter eingestellt. Als Standard (start der rasch unbrauchbar werden- den StandardlSsungen) wurde auf der anderen Seite der Larape, zwischen 2 rait den oberen gleiehen Filtern eine Uranglasplatte eingeschaltet. Eine Eichkurve wurde rait reinem Curaarin aufgenoraraen. Diese alkalische LSsung zeigt erst naeh etwa 2,5 Std maximale Fluorescenz, ira Sonnenlieht genfigt �89 Std. Aus den Bli~t- tern des Steinklees wurden rait einera Korkbohrer yon 6 ram ~ kleine Seheib- chen ausgestochen (etwa 1 rag Troekensubstanz entspreehend), diese in einem Rcagensrohr rait i ral 40%iger Natronlauge fibergossen und leicht verkorkt in einem Wasserbade 2 Std erhitzt. Dann wurde die L6sung in einera 50 ral-Mel3- kolben bis zur Marke mit Wasser verdfinnt, 20 Std an lichtera Ort stehen gelassen

1 j . Amer. Oil. Chemists'. Soc. 80,408--510 (1953). Draekett Co., Cincinnati, Ohio. Off. and Tent. methods of the Amer. OilCheraists' See. 2. Aufl., Chicago 1946;

J. Araer. Oil Chemists' See. 25, 76 (1947). 3 China. analytique 35,157-165 (1953). Etabliss. Antoine Chiris,Grasse (Frankreieh). 4 Agrok6ra. 4s talajtan 2, 65--72 (1953) [Ungarisch]. Agroch. Inst., Budapest.

J. Amer. See. Agronomy 36, 704 (1944)~