Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 423

Von der zu uuter,,mchenden Probe werden 1 his 5 g in 10 ml 20~/oiger NaC]-LSsung eingetragen, Man verdampft in der Platinschale im Dampfbad zur Trockne, nimmt den Riiekstand mlt 15 ml Wasser auf, versetzt mit 10 ml gesi~ttigter Borsi~urelSsung, iibertr~gt in einen 50 ml-Mel]kolben (wenn triib naeh Filtration) und verf~hrt welter wie bei Aufnahme der Eichkurve. Das Abwi~gen der Probe und das Uberfiihren der- selben in die Platinschale sind in der Arbeit genau besehrieben.

Zur Kompens~tioa des SiOp-Gehaltes der l~eagenzien sind Blindproben notwendig. Man verwendet dazu eine FluBs~ure, die wenig 1~ieselfluorwasserstoffs~ure enth/~lt, macht eine Bestimmung mit 1 g, eine zweite mit 5 bis 7 g dieser FluBs~ure nnd extra- poliert auf Null Grimm.

Das Verfahren gestattet die Bestimmung yon 0,005 ~ his 0,30% HpSiF6 in FluBsaure mit einem durchsehnittlichen Fehler yon 0,003%. 5 mg Eisen stSren nieht. Ein so hoher Eisengehalt kommt in t his 5 g Handels-FluB- s~ure praktisch nicht vor. A. KURTENACKER:

Die Bestimmung des Chlorwasserstoffs in Gegenwart yon Chlor hehandeln H. N. BARnAM und T. R, THOMSO~ 1. Das Prinzip dieser Sehnellmethode beruht auf der Tatsache, da~ das Chlor aus verdtinnten und an HC1 0,008 n- LSsungen binnen t5 Minuten fast vSllig weggekoeht und die HC1 nach Ab- kiihlung der Proben direkt mit Alkali gegen Phenolphthalein best immt wer- den kann. Das Wegkochen erfolgt in einem ERLENMEYER-KoIben mit Schliff, der einen Rohransatz trfigt, in dem sieh im oberen Drittel eine (~ff- nung zum Entweiehen des Chlors befindet. In das Aufsatzrohr wird der ab- nehmhare (Kaltfinger-)Kfihler eingesehoben, der geniigend Zwisehenraum zum Entweichen des Chlors l~iBt. Im Bereieh yon t,0 n his 0,008 n C12 ist der Blindwert konstant und betriigt imMit te l 0,0007 Mole HC1 je Liter. Es wird vorgeschlagen, soviel an Standard-HC1-LSsung zuzufiigen, dai~ die Gesamt- konzentration vor der Chlorentfernung grSl~er als 0,1 n wird.

H. FREYT.~G.

l~eue Verfahren zur jodometrisehen Mikrobestimmung yon Jodid. bzw. Bromid-Ion beschreibt E. SCHULEK% Jodid-Ion wird in neutraler LSsung zu Jodat oxydierS~ der lJhersehul~ des hierzu nOtigen Chlors wird als CICN beseitigt, wobei das Reaktionsgemiseh nicht zu saner werden darf. Bromid stSrt. Es wird dureh frisch bereitete Hypobromit-L~isung entfernt, dessen 0berschu~ man mit Phenol bindet. Spuren Jodide kSnnen auf diese Art in Chloriden ermittelt werden. Die Erfassung der Bromide (in Abwesenheit st(irender Jodide) erfolgt dureh Versetzen ihrer neutralen LSsung mit Chlor- wasser bis zur strohgelben Farbe. Durch KCN wird das entstandene Brom in BrCN tibergeftihrt, w~ihrend das tibersehiissige Chlor tells als Chlorid, tells als C1CN gebunden wird. Das Bromcyanid wird jodometrisch gemessen. So ist tier Bromgehalt yon Kochsalz bestimmbar. Geringe Mengen vorhan- dener Jodid-Ionen sind naeh anderer Methode zu ermitteln nnd in Abzug zu bringen oder man isoliert Brom als BrC1 und best immt es als BrCN.

1 Analytic. Chemistry 20, 60 (1948). 2 Analyt. China. Acta 2, 74 (1948).