224 Bericht : Spezielle analytische Methoden Bd. 176

Eine vergleichende Bestimmung der Lipidhydroxyde und verschiedener Steroide im Harn ffihren S. H. WEINMANN a n d M. F. JAYLE z nach bekann ten Methoden aus. Sie stellen lest, dal~ die Best immung der Lipidhydroxyde nicht spezifisch genug ist, um aus den Ergebnissen Sehliisse auf den Steroid-Stoffwechsel zu ziehen. Sie ist nur geeignet zu Best immung der Hydroxylgruppen in gereinigten Steroid- fraktionen.

1 Bull. Soc. Chim. biol. 41, 487--492 (1959). Fac. Med., Paris (Frankreich). URSVLA BAv~A~-~

[Tber eine Modifizierung der Theorell-Methode 1 zur Bes t immung des Gesamt- eholesterhls im Serum ber ichten K. C R i e R und ]3. ISAKSSO~ 2. Bei einem Vergleich init der ~ e t h o d e nach W. M, SPERRY und M. WEBB a, die mehr und zei traubende Manipulat ionen erfordert, zeigt sich, dab die Werte nach TEEOI~ELL ~:,6~ hSher liegen, was auf Substanzverluste bei der anderen Arbeitsweise zur/ick- geffihrt wird. - - Ausfi~hrung. Man gibt 1 ml Plasma tropfenweise unter st~ndigem Schfitteln zu 20 ml Aceton-J~thanol (1:1) und erhitzt zum Sieden. lqach dem Abktihlen filtriert man dutch ein fettfreies Fi l ter in einen 25 mLMei]kolben, wi~scht mi t Aceton-Athanol naeh und fiillt zur l~iarke uuf. 2 ml der LSsung dampf t man im Reagensglas auf dem Wasserbad zur Trockene ein, n immt den Ri ickstand in 1,00 ml Chloroform auf, setzt 2,00 ml Essigs~ureanhydrid und dalm 0,25 nil eines Gemisehes yon Eisessig und konz. Sehwefels/~ure (9:1) zu und schtittelt urn. Man erhitzt das Gemisch genau 13 rain in einem Wasserbad auf 35 ~ C und mii]t innerhalb 2 bis 10 rain die Ex t ink t ion bei 660 nm gegen eine Blindlorobe.

1 T~EORELL, H., u. G. WIDSTI~6M: Z. ges. exp. Med. 75, 699 (1931); vgl. diese Z. 94, 449 (1933). - - 2 Scand. J. d in . Lab. Invest . 11, 213--216 (1959). Sah]grenska Sjukhuset, Gothenburg und L~nslasarette% MSlndal (Schweden). -- a j . biol. Chemistry 187, 97 (1950). URSVL~ BAv~A~-

Die Bestimmung des Cholesterins im Blut als Digi toninverbindung f i ihr t ~ . HERBAIN 1 mit einer modiflzierten Methode nach W. M. SPERRY und M. WE~B ~ aus. Die urspriingliche lViethode wird insofern ge~ndert, Ms 1. nur Blut verwendet wird, das unmi t t e lba r vor der Analyse en tnommen wurde, 2. das Blur vor der Ex t r ak t ion 1 : 1 mit Wasser verdf innt wird (vollst~ndigere Ex t rak t ion des Chole- sterins), 3. mi t der mindestens 50fachen Menge Xthanol-Aceton (1 : 1) extrahier t wird, 4. das Gemisch nicht mehr erwi~rmt, sondern nur 1 rain manuell gesehiit telt wird, 5. nach der FMhlng mi t Digitonin und LSsen des Komplexes in Essigs~ure Pesezsches 3 t~eagens zugegeben und dam1 colorimetriert wird. Die ]3estimmung eignet sich besonders bei s tarker Hyioerlipgmie.

1 Bull Soc. Chim. biol. 41, 821--833 (1959). Services de Becherches, RousseL Uclaf, l~omainville/Seine (Frankreich). -- 2 j . biol. Chemistry 187, 97 (1950). - - 3 PESEZ, M. : Bull. Soc. China. France 1958, 369. URSULA BAU:~ANN

[3ber die s~ulenchromatographisehe Trennung ehliger D4-3-Ketosteroide ber ichtet T. SEI~I 1. An teilweise verester tem Amberli te IlZC 50 lassen sich 17-Hy- droxycorticosteron, ll.Dehydro-17-hydroxycorticosteron, ll-D~soxy-17-hydroxy- corticosteron, Corticosteron, ll-Desoxycorticosteron, Testosteron und Progesteron gut t rennen und zu 87--950/o wieder gewinnen, wie aus einem Diagramm und einer Tabelle hervorgeht. - - Arbeitsweise. Man lgf~t 50 ml Amberl i te IRC 50 (H-Form; vorberei te t wie friiher ~ beschrieben mi t 500 ml eines Gemisches aus f i thanol , iV[ethanol und 2 n Salzsgure (15:5:6) 40 S td lang kochen. ~ a n w~seht mit einem LSsungsmittel aus ~ thanol , Methanol und W~sser (15: 5:11), schli~mmt in 2 Vo- lumina des LSsungsmittels auf und br ingt in eine chromatographische Sgule (108 • 0,8 cm). 1 ml der Steroidl5sung (in dem gleichen L5sungsmittel) gibt man