714 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Die Bestimmung des ]~isens auf kolorimetrischem Wege haben H. Sachs und H. Friedenthal 1) verfeinert, indem sie die opti- malen Bedingungen feststellten: Sie nehmen die Reaktion vor bei einem H-Ionengehalt, der einer zweifach normalen Salzs~ure entspricht, und schfitteln, um die Umkehrbarkeit der Reaktion auszuschalten, mit J~ther aus. Es werden also zum Beispiel 5 ccm Kuhmilch trocken verascht, die Asche mit I ccm 6 n-HC1 und 1 cc~n Wasser aufgenommen, die LSsung mit 1 ccm konzentrierter Rhodankaliuml6sung versetzt und mit 1 con :~_ther ausgeschiittelt. Die Yergleichsreihe wurde in folgender Weise zusammengestellt: Aus einer LSsung, die 10-~g Fe in l ccm enth~lt, wurde in eine Reihe Reagensgli~ser 1 ccm, beziehungsweise 0,8, 0,6, 0,5ccm LSsung t~bertragen; dieselben Yolumina wurden einer L0sung yon 10-Sg Fe in 1 ccm entnommen und gleichfalls in Reagens- glgser gebracht. Nachdem die einzelnen Gl~ser mit Wasser bis auf gleiches ¥olumen yon 1 ccm eingestellt ~'aren, wurde zu jeder LSsung 1 ccm eisenfl'eier 6 n-HC1 und 1 ccm RhodankaliumlSsung hinzugeftigt un4 mit I ccm )~ther ausgeschattelt. Es gelingt auf diesem Wege, Eisen noch in LOsungen quantitativ zu bestimmen, die dasselbe nur im ¥erh~ltnis yon 1 : 50 Millionen enthalten. ~iir den Nachweis yon Quecksilber im Ham f[~hrt E. Sal- k o w s k i e) den Beweis, dass man den Ham eindampfen darf, wenn man mit Salzsgure ans~uert und ein Eintrocknen vermeidet. Je 500 ccm Ham werden mit 2 ccm 25-1orozentiger Salzs~ure his zur beginnenden Ausscheidung yon Salzen eingedampft, mit Salzs~ure und Chlors~ure oxydiert, mit Alkohol extrahiert und das alkoholische Extrakt filtriert und eingedampft, mit 40 ccm absolutem Alkohol aufgenommen und 60 ccm Ather hinzugeffigt. Der Alkohol-Ather-Auszug ~,ird nach kurzem Stehen abfiltriert, eingedampft, mit 10 ccm Wasser aufgenommen and nach starkem Schiitteh~ filtriert. Aus der so entstandenen ,EndlSsung<< l~sst sich das Quecksilber in besonders bequemer Weise dadurch abscheiden, dass man in die LSsung" Kupferblechstreifen legt und zirka 1~/2 Stunden darin beli~sst. Die abgespiilten, mit A]kohol und Ather getrockneten Blechstreifen erhitz~ man .in einem Reagensglas, schiittelt nach dem Erkalten die Bleche heraus, fahrt ein KOrnchen Jod ein, erhitzt gelinde und entfernt das iiberschiissige Jod durch Lufteinblasen. Bisweilen muss das Reagens- glas einige Stunden liegen bleiben, bis sich der Quecksilberjodidbeschlag 1) Biocheraische Zeitschrif~ 82, 130. ~) Zeitschrift f. physiol. Chemie 7~, 387 und 78, 401.

Die Bestimmung des Eisens auf kolorimetrischem Wege

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Page 1: Die Bestimmung des Eisens auf kolorimetrischem Wege

714 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Die Bestimmung des ]~isens auf kolorimetrischem Wege haben H. S a c h s und H. F r i e d e n t h a l 1) verfeinert, indem sie die opti- malen Bedingungen feststellten: Sie nehmen die Reaktion vor bei einem H-Ionengehalt, der einer zweifach normalen Salzs~ure entspricht, und schfitteln, um die Umkehrbarkeit der Reaktion auszuschalten, mit J~ther aus. Es werden also zum Beispiel 5 c c m Kuhmilch trocken verascht, die Asche mit I c c m 6 n-HC1 und 1 cc~n Wasser aufgenommen, die LSsung mit 1 c c m konzentrierter Rhodankaliuml6sung versetzt und mit 1 c o n :~_ther ausgeschiittelt. Die Yergleichsreihe wurde in folgender Weise zusammengestellt: Aus einer LSsung, die 10-~g Fe in l c c m

enth~lt, wurde in eine Reihe Reagensgli~ser 1 c c m , beziehungsweise 0,8, 0,6, 0,5ccm LSsung t~bertragen; dieselben Yolumina wurden einer L0sung yon 10-Sg Fe in 1 c c m entnommen und gleichfalls in Reagens- glgser gebracht. Nachdem die einzelnen Gl~ser mit Wasser bis auf gleiches ¥olumen yon 1 c c m eingestellt ~'aren, wurde zu jeder LSsung 1 c c m eisenfl'eier 6 n-HC1 und 1 c c m RhodankaliumlSsung hinzugeftigt un4 mit I c c m )~ther ausgeschattelt. Es gelingt auf diesem Wege, Eisen noch in LOsungen quantitativ zu bestimmen, die dasselbe nur im ¥erh~ltnis yon 1 : 50 Millionen enthalten.

~iir den Nachweis yon Quecksilber im H a m f[~hrt E. S a l - k o w s k i e) den Beweis, dass man den Ham eindampfen darf, wenn man mit Salzsgure ans~uert und ein Eintrocknen vermeidet. Je 500 c c m Ham werden mit 2 c c m 25-1orozentiger Salzs~ure his zur beginnenden Ausscheidung yon Salzen eingedampft, mit Salzs~ure und Chlors~ure oxydiert, mit Alkohol extrahiert und das alkoholische Extrakt filtriert und eingedampft, mit 40 c c m absolutem Alkohol aufgenommen und 60 c c m Ather hinzugeffigt. Der Alkohol-Ather-Auszug ~,ird nach kurzem Stehen abfiltriert, eingedampft, mit 10 c c m Wasser aufgenommen and nach starkem Schiitteh~ filtriert. Aus der so entstandenen ,EndlSsung<< l~sst sich das Quecksilber in besonders bequemer Weise dadurch abscheiden, dass man in die LSsung" Kupferblechstreifen legt und zirka 1~/2 Stunden darin beli~sst. Die abgespiilten, mit A]kohol und Ather getrockneten Blechstreifen erhitz~ man .in einem Reagensglas, schiittelt nach dem Erkalten die Bleche heraus, fahrt ein KOrnchen Jod ein, erhitzt gelinde und entfernt das iiberschiissige Jod durch Lufteinblasen. Bisweilen muss das Reagens- glas einige Stunden liegen bleiben, bis sich der Quecksilberjodidbeschlag

1) Biocheraische Zeitschrif~ 82, 130. ~) Zeitschrift f. physiol. Chemie 7~, 387 und 78, 401.