132 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 194 man mit Hilfe der Betrage der korrigierten Sn- und Sb-Emission die Zusammen- setzung der tern~ren Legierung in weiten Grenzen angebenkann,l~ach dieser Methode durchgeffihrte Analysen praktiseher Proben braehten eine bessere ]~bereinstim- mnng mit der mal~chemischen Analyse als das friiher angegebene Absorptions- parameter-Verfahren2, das allerdings den Vorteil hat, weniger Eichproben und Eiehmessungen zu erfordern. 1 Sei. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Set. A, 13, 263--270, 271--278, 279--283, (1961). Res. Inst. Iron, Steel and Other Metals (Japan). -- 2 BEATTI]S, tt. J., and R. M. ]~Iss~Y: Analyt. Chemistry 26, 980 (1954); vgl. diese Z. 146, 429 (1955). A, DORNE]HANN Die spektrographisehe Analyse yon Legierungen mit einer LSsungs-Zer- st]inbungs-Teehnik behandelt R. A. BI~Gt~A~ 1. Wegen der bekannten Schwierig- keiten bei der Beschaffung yon Standardproben, deren Zusammensetzung dem Analysenmaterialm5glichst entsprechen soll, bringt der Verf. die zu analysierenden Legierungen in LSsung und versprfiht diese in eine Funkenstrecke zwisehen Gra- phitelektrodem Die so angeregten Spektren werden mit einem mittleren Hilger- Quarz-Spektrographen aufgenommen. Die Verfahrenseiehung erfolgt mit synthe- tisch hergestellten TestlSsungen entspreehender Zusammensetzung. Zur Anregung dient eine kondensierte Funkenentladung, 15 kV, 0,005 #F, 0,03 mtL Die Aus- wertung erfolgt in fiblicher Weise fiber Eichkurven. Die abgebildeten Beispiele sind gut mit Mel~punkten belegt. Im einzelnen wird die Analyse yon Alum~nium- legierungen mit folgenden Analysenlinienpaaren behandelt: Cu 2242,6/A12269,0 und Cu 2246,9/A1 2269,0 von 1,0--10,0~ und Cu 3247/A1 2816,1 und Cu 3274/AI 2816,1 yon 0,01--1,0~ Mg 2852/A1 2816,1 yon 0,01--1,5~ und Mg 2779,8/A1 2816,1 yon 0,3--10,0% ; Si 2516,2/A13057,1 von 0,75--13% und Si 2881/A12816,1 yon 0,01 bis 2%; Fe 2599,4/A1 2816,1 yon 0,1--1,0~ Mn 2593,7/A1 2816,1 vort 0,05--1,0~ Ti 3349/Untergrund bei 3348 yon 0,01--0,25% ; Ni 3414,7/Untergrund bei 3410 yon 0,15--1,0~ Zn 3345/Untergrund bei 3344 yon 0,5--5,00/0. Ferner wird das Mengen- verh~ltifis yon Kupfer:Zink ia Cu-Zn-Legierungen mit den Linienpaaren Zn 3302,6/Cu 3290,5 yon 1,0--10,0~ nnd Zn 3282,3/Cu 3307,9 yon 3,0--50,0~ be- stimmt. Bei der Analyse yon Bronzen auf Zian und Kupfer verwendet der Verfl die Linienpaare Sn 3034,1/Cu 2916 und Sn 3034,1/Cu 3036,1 im Bereich yon 1,0 bis 10,0~ Schliel~lieh wird noeh Kanonenmetall mit den Linienpaaren Sn 3034,1/Cr 3030,2 im Bereich yon 1,0--10,00/o, mit Zn 3302,6/Cr 3324 im Bereich yon 1,0 bis 10,0~ nnd mit Ni 3414/Cr 3421,2 im Bereieh yon 0,5--3,00/o analysiert. 1 Metalhirgia (Manchester) 64, 199--208 (1961). Midland Metallurg. Labs. Ltd, (England). J. VAN CALKER Die Bestimmung des Gesamtsauerstoffes in Metallen und anorganischen Verbindungen dureh Entgasen in einem Tr~gergasstrom kann naeh E. J. BECKund F. E. CLA~K 1 kontrollierter ablaufen, wenn die bisher verwendeten Zinnr6hrehen .dureh solehe aus Graphit ersetzt werden. ~ach dieser Methode scheiden sieh Metalle oder Carbide an den l~6hrcheawandungen ab, w~hrend der enthaltene Sauerstoff als CO gebunden und mit einem TrEgergasstrom (Argon) ausgespfilt wird, sodann einem Reinigungsgang mit anschlieBender Oxydation zu COs und der Bestimmung dureh konduktometrische Analyse unterworfen wird. Ausffihrliche Angaben fiber die GraphitrShrehen sowie Andertmgen und Anpassungen der Versuehsmethode, und die erhaltenen Analysenergebnisse yon einigen anorganisehen 0xiden sind im Original besehrieben. 1 Analyt. Chemistry 88, 1767--1770 (1961). Parma t~es. Center, Union Carbide .~Corp., Parma 30, Ohio (USA). S. PI~AKASH

Die Bestimmung des Gesamtsauerstoffes in Metallen und anorganischen Verbindungen

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132 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 194

man mit Hilfe der Betrage der korrigierten Sn- und Sb-Emission die Zusammen- setzung der tern~ren Legierung in weiten Grenzen angebenkann, l~ach dieser Methode durchgeffihrte Analysen praktiseher Proben braehten eine bessere ]~bereinstim- mnng mit der mal~chemischen Analyse als das friiher angegebene Absorptions- parameter-Verfahren 2, das allerdings den Vorteil hat, weniger Eichproben und Eiehmessungen zu erfordern.

1 Sei. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Set. A, 13, 263--270, 271--278, 279--283, (1961). Res. Inst. Iron, Steel and Other Metals (Japan). -- 2 BEATTI]S, tt. J., and R. M. ]~Iss~Y: Analyt. Chemistry 26, 980 (1954); vgl. diese Z. 146, 429 (1955).

A, DORNE]HANN

Die spektrographisehe Analyse yon Legierungen mit einer LSsungs-Zer- st]inbungs-Teehnik behandelt R. A. BI~Gt~A~ 1. Wegen der bekannten Schwierig- keiten bei der Beschaffung yon Standardproben, deren Zusammensetzung dem Analysenmaterial m5glichst entsprechen soll, bringt der Verf. die zu analysierenden Legierungen in LSsung und versprfiht diese in eine Funkenstrecke zwisehen Gra- phitelektrodem Die so angeregten Spektren werden mit einem mittleren Hilger- Quarz-Spektrographen aufgenommen. Die Verfahrenseiehung erfolgt mit synthe- tisch hergestellten TestlSsungen entspreehender Zusammensetzung. Zur Anregung dient eine kondensierte Funkenentladung, 15 kV, 0,005 #F, 0,03 mtL Die Aus- wertung erfolgt in fiblicher Weise fiber Eichkurven. Die abgebildeten Beispiele sind gut mit Mel~punkten belegt. Im einzelnen wird die Analyse yon Alum~nium- legierungen mit folgenden Analysenlinienpaaren behandelt: Cu 2242,6/A12269,0 und Cu 2246,9/A1 2269,0 von 1,0--10,0~ und Cu 3247/A1 2816,1 und Cu 3274/AI 2816,1 yon 0,01--1,0~ Mg 2852/A1 2816,1 yon 0,01--1,5~ und Mg 2779,8/A1 2816,1 yon 0,3--10,0% ; Si 2516,2/A13057,1 von 0,75--13% und Si 2881/A12816,1 yon 0,01 bis 2%; Fe 2599,4/A1 2816,1 yon 0,1--1,0~ Mn 2593,7/A1 2816,1 vort 0,05--1,0~ Ti 3349/Untergrund bei 3348 yon 0,01--0,25% ; Ni 3414,7/Untergrund bei 3410 yon 0,15--1,0~ Zn 3345/Untergrund bei 3344 yon 0,5--5,00/0. Ferner wird das Mengen- verh~ltifis yon Kupfer:Zink ia Cu-Zn-Legierungen mit den Linienpaaren Zn 3302,6/Cu 3290,5 yon 1,0--10,0~ nnd Zn 3282,3/Cu 3307,9 yon 3,0--50,0~ be- stimmt. Bei der Analyse yon Bronzen auf Zian und Kupfer verwendet der Verfl die Linienpaare Sn 3034,1/Cu 2916 und Sn 3034,1/Cu 3036,1 im Bereich yon 1,0 bis 10,0~ Schliel~lieh wird noeh Kanonenmetall mit den Linienpaaren Sn 3034,1/Cr 3030,2 im Bereich yon 1,0--10,00/o, mit Zn 3302,6/Cr 3324 im Bereich yon 1,0 bis 10,0~ nnd mit Ni 3414/Cr 3421,2 im Bereieh yon 0,5--3,00/o analysiert.

1 Metalhirgia (Manchester) 64, 199--208 (1961). Midland Metallurg. Labs. Ltd, (England). J. VAN CALKER

Die Bestimmung des Gesamtsauerstoffes in Metallen und anorganischen Verbindungen dureh Entgasen in einem Tr~gergasstrom kann naeh E. J. BECK und F. E. CLA~K 1 kontrollierter ablaufen, wenn die bisher verwendeten Zinnr6hrehen .dureh solehe aus Graphit ersetzt werden. ~ach dieser Methode scheiden sieh Metalle oder Carbide an den l~6hrcheawandungen ab, w~hrend der enthaltene Sauerstoff als CO gebunden und mit einem TrEgergasstrom (Argon) ausgespfilt wird, sodann einem Reinigungsgang mit anschlieBender Oxydation zu COs und der Bestimmung dureh konduktometrische Analyse unterworfen wird. Ausffihrliche Angaben fiber die GraphitrShrehen sowie Andertmgen und Anpassungen der Versuehsmethode, und

die erhaltenen Analysenergebnisse yon einigen anorganisehen 0xiden sind im Original besehrieben.

1 Analyt. Chemistry 88, 1767--1770 (1961). Parma t~es. Center, Union Carbide .~Corp., Parma 30, Ohio (USA). S. PI~AKASH