2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beztigliche. 373

etwa 0,025 g) verlusthemmend. 4. Aueh Eisen wirkt verlusthemmend, ohne jedoeh Chromverluste voHst~ndig zu unterdriicken. 5. Die starke Farbe yon Chrom(III)- salz stSrt bei der Titration nur, wenn v!el Phosphors~ure und viel Chrom zugeger~ sind. 1%. LA_~G.

Die Bestimmung kleiner Kupfermengen in (~ul~eisenlagermetall erfolgt nach A. V. MITI~O~I~-A und L. S. T~AsovA 1 durch innere Elektrolyse ohne Verwendung yon Hydr~zinsulfat. - - Man tibergiel~t 1 g Einwa~ge mit 40 ml verdtinntem KSnigs- wasser. Nach beendeter sttirmischer Reaktion wird die Fltissigkeit bis zur voll- st~ndigen Aufl6sung des Metalles erwarmt. Man gibt dann 20 ml Schwefels~ure (1:1) zu und dampft vorsichtig ein bis zur Bfldung yon weil3en S08-D~mp~en. Nach dem Abkfihlen werden die Salze dutch Erw~rmen in 50--60 ml Wasser gelSst und der Rtickstand wird abfiltriert. Das Filtrat wird mit Wasser auf 200 ml ver- dtinnt, auf 60--70~ erwarmt und mit 5--6 g Ammoniumsu]fat versetzt. Man bringt nun in die LSsung die Vorrichtung ffir innere Elektrolyse mit Eisenanode und Platinkathode und elektrolysiert 30--35 rain bei 60--70 ~ C. Nach beendeter Elektrolyse wird die Elektrode mit dem Kupferbelag mit Wasser und Alkohol gewasehen, bei 90--100~ C getrocknet und gewogen. Die 1%esultate sind meist etwas niedriger als die dutch ~ul]ere Elektrolyse erha]tenen Zahlen.

A. TI~oH~ow.

Die Bestinlmung kleiner Mengen Zink in Reinniekel nach ~N. A. FILIPPOV~ und Jr. Jtr. LuI~J~ 2 beruht auf der FAlhlng des Zinks mit Aeridin und 1%hodanid und anschlie~ender co]orimetrisehen Bestimmung mit Dithizon. - - Man 15st 10 g Nickel in 50 ml S~lpeters~ure (3 : 2), kocht und verdamloft dann bis zur Syrupdicke. Der ~fickstand wird in 30 ml Wasser w~rm gel6st, die L6sung in einen 100 inl- Mel~kolbert iibergeftihrt und bis zur Marke verdi~nnt. 10--25 ml L5sung werden mit 2~oiger SodalSsung auf io~ 1,5 eingeste]lt (Indicator Methylvioiett), dann unter Rfihren mit 10 ml 2~oiger Aeridinsulfatl6sung und 10 ml 50~oiger Ammonium- rhodanidlSsung versetzt. Der Niederschiag wird n~ch 4- -5 Std abfiltriert, 7--8m~1 mit einer L6sung gewaschen, die in 100 mI 1 g Ammoniumrhodanid und 0,025 g Aeridinsutfat eltth~lt. Man sl0tilt den Niederschlug in ein Becherglas, behandelt das Filter mit 20 ml 20%iger Ammoniumchlorid]Ssung und w/~scht mit hei~em Wasser. Man erw~rmt das Gemisch im Beeherglas bis zum AuflSsen des Nieder- schlages, gibt 8 inl 10~oige SodalSsung zu und l~Bt bei Zimmertemperatur stehen. Das ausgesehiedene Acridinhydroxyd and Eisenhydroxyd werden 2--3real mit l~oiger AmmoniumchloridlSsung, die einige Tropfen Sodal/Ssung enthMt, ge- w~schen. Das Fil trat und die Wasehw~sser werden in einen 100 ml-~iel3kolben ge- sammelt. Der Niederschlag wird mit 1 ml Schwefels/~ure (1:3) durch Erw~Lrmen ge]Sst, die LSsung wird mit Ammoniak bis zum schwachen Geruch versetzt, ab- gekiihlt, der ausgeschiedene Niederschlag filtriert, wie oben gewaschen und d~n~ verworfen. Die vereinigten Filtrate und Waschw/isser werden mit 2--3 TropieI~ Na-AlizarinsulfonatlSsung bis zur Gelbf~rbung versetzt und mit Wasser bis zur Marke verdtinnt. Zur co]orimetrischen ]~estimmung bringt man 10 ml LSsung in einen Scheidetrichter, ftigt 4 Tropfen l~oige HydroxylaminhydrochloridlSsung, 2 Tropfen Na-AlizarinsulfonatlSsung und tropfenweise 2 n NatriumacetatlSsung bis zur 1%osaf~rbung zu. Man versetzt danaeh mit 3 Troio~en l~oiger Kaliumcyanid- 15sung, mit Salzs~ure (1:9) bis zur Gelbf~rbung, dann erneut mit 2 n Natrium- aeetatl6sung bis zur Ros~fi~rbung und schliei~lich mit 20 ml 0,005~ Dithizon- 15sung in Tetrachlorkohlenstoff. Nach 2 rain ]angen kr~ftigem SehtitteIn tiberftihrt

Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16, 874 (1950) [Russiseh]. Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16, 912 (1950) [Russisch]. Staatl. wiss.

Forsch.-Inst. ftir Buntmetalle.