294 Berieht: S19ezielle analytische Methoden Bd. 207 Treauleistung, des Nullstromes und der Linearitgt besonders giinstige Eigensehaften und ermSglicht daher eine automatische Integration. ]~ei l~outineanalysen hat das eine erhebllehe Ersparnis an Zeit und Personal und damit eine kurze Amortisations- zeit ffir die Apparatur zur Folge. ErdS1 u. Koh]e 16, 847--850 (1963). Scholven-Chemie A.G., Gelsenkirchen- ]~uer. G. BITTN]~R Die photometrisehe Furfurolbestimmung in ]~rdiilprodukten nach A.A. RATOVS/<AJ~ und L. A. KvZ'~]~NKO 1 beruht auf der l~arbreaktion yon Fur/urol mit Phloroglucin in ammoniakallsehem ~edinm 2. Die Endbestimmung erfolgt in einem FEK-N-57-Elektrophotometer mit Lichtfilter Nr. 2 bei 413 nm in 10 mm Sehiehtdieke. -- Aus]i~hrung. Zl~r AufsteUung der Eichkurve bringt man in ein- geschliffene 10 ml-MeSzylinder je 5 ml Athanol, 0,1 bzw. 0,2, 0,3 ... ml ~thanolische FurfurollOsung (Konzentration im Original nicht angegeben), 1 ml l~ ~thanolische PhloroglucinlSsung, 0,05 mI n Natronlauge, 0,2 ml konz. Ammoniak- 15sung (5~ an Wasserstoffperoxid) und bringt mit Athanol zur Marke. Gleich- zeitig bereitet man in derselben l%eihenfolge eine BlindlSsung mit allen obigen l~eagentien auSer FurfurollOsung (pl~ 11,7). Bei hSherem pH verl~uft die Reak- tion rascher, abet unter Niederschlagsbildung. Nach 30 rain bestimmt man die optische Dichte bei konstanter Temperatur (z. B. 18 ~C). -- Zur t'ur/urolbestimmung in einer ErdSl/raktion past man die Einwaage dem erwarteten Furfurolgehalt an (bis 1%: 0,1--0,15 g; bis 10~ 0,05--0,1 g; > 10~ 0,01--0,05 g) und 15st in 100facher Athanolmenge. Die ArbeitslSsung wird mit einem aliquoten Tell wie oben bereitet. -- Die Methode ist geeignet zum Furfurolnachweis in einem weiten Siedepunktsbereieh yon ErdSlfraktionen sowie zur Analyse yon Produkten der Naphthalinerzeugung aus I~oh51. -- Die Genauigkeit ist 2,50/0 relativ, der ~eS- bereich 0,3--6 I0-4~ l~urfurol, die Analysendauer 40 rain. 1 Zavodskaja Laborat. 80, 286--288 (1964) [Russisch]. Wiss. l%rsch.-Inst, f. erd51chem. Produkte, Ufa (UdSSR). -- 2 BAYER, K.: Analyse organiseher Ver- bindungen, S. 197, IL (1953) [russ. ~J'bers.]. -- W~IGAXD, K.: Experimentelle ~ethoden in der organischen Chemie, Bd. II, S. 235, IL (1950) [russ. Ubers.]. P. tIAAs Die Bestimmung und Identifizierang kleiner Mengen Carbonylverbindungen in KohIenwasserstoffen besehreiben 1~. 1VI. BA~A~OVA, E. P. KALJAZI~- und V. L MAKA]~OVL Zur Analyse werden 3 ml einer ttelotanlOsung yon Carbonylverbindun- gen mit 10 ml einer frisch bereiteten 2,4-Dinitrophenylhydrazinl6sung (siehe unten) 1 Std geschiittelt und die optische Dichte der tteptansehicht bei 337 nm mit dem Spektrophotometer SF 4 in einer 1 cm-Kiivette gemessen. Die Eiehkurve ist im Bereieh yon 10-e bis 10 -4 m linear. -- Die Identi/izierung der Carbonylverbindungen erfolgte durch Papierchromatographie im System Methanol-Heptan naeh der bereits bekannten Methode~, a. Der relative Gehalt einzeiner Komponenten konnte nach Eluieren der l~lecken yon den Chromatogrammen spektrophotometriseh bestimmt werden. -- 2,4-Dinitrophenylhydrazinlgsung. 0,05 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin, aus caxbonylfreiem l~ethanol umkrist~llislert, wurden in 8,4 m172 ~ l~ gel6st und mit Wasser ~uf 100 ml verdiinnt. 1 ~. anal. Chim. 19, 398--399 (1964) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov Staatsuniversit~t, Moskau (UdSSR). -- ~ Hvv.~I~, F. E. : Austral. J. Sei. l~es. BS, 328 (1952). -- a S~E~TZ, A. : J. Chromatogr. 6, 185 (1961); vgl. diese Z. 193, 48 (1963). J. Gxs~5 Die polarographisehe Bestimmung yon Thiophen in Kohlenwasserstoffen beschreiben ~. JAWO~SKI und J. BOGACZE~ 1. Thiophen wfl'd im Milieu yon Di-

Die Bestimmung und Identifizierung kleiner Mengen Carbonylverbindungen in Kohlenwasserstoffen

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294 Berieht: S19ezielle analytische Methoden Bd. 207

Treauleistung, des Nullstromes und der Linearitgt besonders giinstige Eigensehaften und ermSglicht daher eine automatische Integration. ]~ei l~outineanalysen hat das eine erhebllehe Ersparnis an Zeit und Personal und damit eine kurze Amortisations- zeit ffir die Apparatur zur Folge.

ErdS1 u. Koh]e 16, 847--850 (1963). Scholven-Chemie A.G., Gelsenkirchen- ]~uer. G. BITTN]~R

Die photometrisehe Furfurolbestimmung in ]~rdiilprodukten nach A.A. RATOVS/<AJ~ und L. A. KvZ'~]~NKO 1 beruht auf der l~arbreaktion yon Fur/urol mit Phloroglucin in ammoniakallsehem ~ed inm 2. Die Endbestimmung erfolgt in einem FEK-N-57-Elektrophotometer mit Lichtfilter Nr. 2 bei 413 nm in 10 mm Sehiehtdieke. -- Aus]i~hrung. Zl~r AufsteUung der Eichkurve bringt man in ein- geschliffene 10 ml-MeSzylinder je 5 ml Athanol, 0,1 bzw. 0,2, 0,3 . . . ml ~thanolische FurfurollOsung (Konzentration im Original nicht angegeben), 1 ml l~ ~thanolische PhloroglucinlSsung, 0,05 mI n Natronlauge, 0,2 ml konz. Ammoniak- 15sung (5~ an Wasserstoffperoxid) und bringt mit Athanol zur Marke. Gleich- zeitig bereitet man in derselben l%eihenfolge eine BlindlSsung mit allen obigen l~eagentien auSer FurfurollOsung (pl~ 11,7). Bei hSherem pH verl~uft die Reak- tion rascher, abet unter Niederschlagsbildung. Nach 30 rain bestimmt man die optische Dichte bei konstanter Temperatur (z. B. 18 ~ C). -- Zur t'ur/urolbestimmung in einer ErdSl/raktion past man die Einwaage dem erwarteten Furfurolgehalt an (bis 1%: 0,1--0,15 g; bis 10~ 0,05--0,1 g; > 10~ 0,01--0,05 g) und 15st in 100facher Athanolmenge. Die ArbeitslSsung wird mit einem aliquoten Tell wie oben bereitet. - - Die Methode ist geeignet zum Furfurolnachweis in einem weiten Siedepunktsbereieh yon ErdSlfraktionen sowie zur Analyse yon Produkten der Naphthalinerzeugung aus I~oh51. - - Die Genauigkeit ist 2,50/0 relativ, der ~eS- bereich 0,3--6 �9 I0-4~ l~urfurol, die Analysendauer 40 rain.

1 Zavodskaja Laborat. 80, 286--288 (1964) [Russisch]. Wiss. l%rsch.-Inst, f. erd51chem. Produkte, Ufa (UdSSR). - - 2 BAYER, K.: Analyse organiseher Ver- bindungen, S. 197, IL (1953) [russ. ~J'bers.]. - - W~IGAXD, K.: Experimentelle ~e thoden in der organischen Chemie, Bd. II , S. 235, IL (1950) [russ. Ubers.].

P. tIAAs Die Bestimmung und Identifizierang kleiner Mengen Carbonylverbindungen

in KohIenwasserstoffen besehreiben 1~. 1VI. BA~A~OVA, E. P. KALJAZI~- und V. L MAKA]~OVL Zur Analyse werden 3 ml einer ttelotanlOsung yon Carbonylverbindun- gen mit 10 ml einer frisch bereiteten 2,4-Dinitrophenylhydrazinl6sung (siehe unten) 1 Std geschiittelt und die optische Dichte der tteptansehicht bei 337 nm mit dem Spektrophotometer SF 4 in einer 1 cm-Kiivette gemessen. Die Eiehkurve ist im Bereieh yon 10 -e bis 10 -4 m linear. -- Die Identi/izierung der Carbonylverbindungen erfolgte durch Papierchromatographie im System Methanol-Heptan naeh der bereits bekannten Methode~, a. Der relative Gehalt einzeiner Komponenten konnte nach Eluieren der l~lecken yon den Chromatogrammen spektrophotometriseh bestimmt werden. - - 2,4-Dinitrophenylhydrazinlgsung. 0,05 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin, aus caxbonylfreiem l~ethanol umkrist~llislert, wurden in 8,4 m172 ~ l~ gel6st und mit Wasser ~uf 100 ml verdiinnt.

1 ~. anal. Chim. 19, 398--399 (1964) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov Staatsuniversit~t, Moskau (UdSSR). - - ~ Hvv.~I~, F. E. : Austral. J. Sei. l~es. BS, 328 (1952). -- a S ~ E ~ T Z , A. : J . Chromatogr. 6, 185 (1961); vgl. diese Z. 193, 48 (1963). J . G x s ~ 5

Die polarographisehe Bestimmung yon Thiophen in Kohlenwasserstoffen beschreiben ~ . JAWO~SKI und J . BOGACZE~ 1. Thiophen wfl'd im Milieu yon Di-