1. Auf Lebensmittel und Gesundhcitspflege bezfigliche. 379

K. HEN~m und R. BURK~ARDT 1 in folgender Weise aus: 100ml Wein werden bei hSchstcns 500 ~ C verascht, die Asche wird dann mit 10 ml 10%iger Schwefcl- s~ure aufgenommen, mit bidestilliertem Wasser auf 50 ml aufgeffillt und filtriert. 10 ml des Filtrats werden in einer GrundiSsung polarographiert, die aus 2,5 ml n AmmoniumsulfatlSsung, 5,0 ml 35%iger AmmoniaklSsung, 5 Tropfen frischer gesattigtcr xNatrinmmetabisulfitlSsung und 5 Tropfen 0,5%iger GelatinelOsung besteht. Samtlichc LSsungen miissen mit bidesti]liertem Wasser angesetzt sein. Das Polarogramm, yon +0,3 V beginnend, wird mit Hilfe yon Eichpolarogrammen ausgewertet, die mit Weinproben bekannter Zusatzgehalte aufgenommen sind. Der hierzu verwendete Wein wh.d zuvor mit Kaliumhexacyanoferrat(II) schwer- metallfrei gemacht. Ausgewertet wird die Gesamth5he der beiden Kupferstufen (bei 0 und --0,25 V), die gegen die Galvanometernullinie gemessen wird, und die in fibHoher Weise gemessene Zinkstufenh5he bei --1,06 V. Alle Stufen sind der Konzentration proportional K. C~vs~.

Die Bestimmung yon 2[pfel-, Wein- und Citronensiture in Friichten und darans hergestelltcn Produkten l~] t sich mittels Ionenaustauschchromatographie nach H. It. S c ~ E ~ x ~ und W. I~IE~A~ I I I 2 innerhalb yon 8 Std mit einer Genauigkeit yon etwa ~0,1 mg S~ure bei Anwesenheit yon h5chstens 24 mg jeder S~ure aus- fiihren. - - Vorsch~ifl. Als Saule dient ein Glasrohr yon 3,8 cm 2 Querschnitt, das mit dem Anionenaustauscher Dowcx 1 (100--200 mesh) in der Nitr~tform 25 cm hoch angeffillt wird. Durch Pressen erhaltener Fruchtsaft wird zentrifugiert und filtriert (Whatman Nr. 41). 1 ml wh'd mit 0,1 n lqatronlauge titriert, um die zur Trennung erforderliche Mcnge Salt zu ermitteln. Zu dieser wird soviel feste Bors~ure zugesetzt, da] die Mischnng daran 0,3 mis t . Die S~ule wird mit 500 ml EtuierlSsung A (0,0800 m an NaNO~, 0,0013 m an Na~BaO 7, 0,30 m an H3B03, pH 6,15, unter Umst~nden tropfenweise n Natronlauge zufiigen) vorbehandelt. Nach Einffillen des Saftes (5 ml oder wenigcr) nnd Nachspiilen mit A ] ~ t man bis zur Oberfi~che des Harzes ab]aufen. Danach las t man 627 ml A (0,8 oder 3 ml/min) nachlaufen, denen man sofort 500 ml Eluiermittel B (0,1600 m an NaNO 8, sonst wie A) folgen l~Bt (gleiehe Durehlaufgeschwindigkeit). Die crsten 377 ml Eluat (in einem Me~zylinder gesammelt) werden verworfen. Die n~chsten 3 Fraktionen yon je 250 ml werden in ~Iel~kolben aufgefangen. Sic enthalten der Rcihe nach quanti tat iv die J~pfel-, Wein- und Citronens~ture. Zur Bestimmung werden je 25 ml L5sung in 150 ml-Bechergl~ser pipettiert, die in einem temperaturkonstanten Bad yon 30 ~ • I ~ 10 rain lang stehen bleiben. Man pipettiert dann 30~ warme 0,1 n KMnO4-L5sung hinzu und versetzt mit 10 ml 9 m Schwefels~urc. Die Becher bleiben in dem Bad 90 rain (~pfels~ure), 105 rain (Weins~ure) bzw. 60 min (Citronen- s~ure) stehen. In diesen Zeiten sind die S~uren vollst~ndig zu CO~ und Wasser oxydiert. Nach Zusatz yon 25 ml 0,1 n Oxals~ure und Erw~rmen auf 60 ~ C wird aus einer 5 ml-Biirette zuriicktitriert. Dieser Verbrauch an KMnO~ entspricht dem zur Oxydation der Sauren verbrauchten Betrag. Die Fehler bci bekannten Mischungen liegen zwischen --0,5 nnd ~ 0 , 3 % bei ~engen zwischen 0,5 und 23 mg einze]ner S~ure. Versehiedene Lieferungen an Dowex k5nnen sich in ihrer Wirksamkeit nnterscheiden. Es mul~ deshalb immer eine Trennung mit bekannten ~engen aus- geffihrt wcrden, wenn eine neue Sendung Austauscher verwendet werden mul l Zur Berechnung dienen als ~quivalentgewiehte bei Apfels~ure ~/~e, bei Weins~ure ~/~0, bei Citronens~ure ~/~s des Molekulargewiehtes. Von anderen Bestandteilcn in Fruchts~ften k~nn hSchstens Oxals~ure st5ren, deren Menge jedoch meist 0,03% nicht iibersteigt. R. KLE~E~T.

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