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384 Bericht: Spezielle analytische Methoden LJsung des Metalls und fiihrt die Messung in einer 0,01% igen GelatinclJsung dutch, die 1 n an Schwefelsaure und 0,1 n an Salzsaurc ist. Die Stufe ffir Bi8+ ]iegt bei etwa --0,11 V, die ffir Sb3+ bei --0,23 V. Brauchbarc Ergebnisse werden bei einem Gchalt yon 0,005--0,02% Bi und 0,01--0,15 % Sb erhaltcn. i Jap. Analyst 6, 422--426 (i957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Government Chem. Ind. l~es. Inst., Tokyo (Japan). G. DENK Kupferlegierungen. K. YASUDA und K. A~Axo i berichten in einer 4. Mittei- lung e fiber die spektrochemische Analyse mit einem yon ihnen entwickelten uni- versellen Anregungsgerit (Universal Source Unit)e fiber die Bestimmung ver, chie- dener Elemente in Kup/erleglerungen. Im einzelnen wird die quantitative Be- stimmung yon Al, Fe, Ni und Mn in Aluminiumbronzen bearbeitet und besonders der Einflu~ der Metallstruktur auf das Analysenergebnis untcrsucht. Die Proben werden in drei Gruppen eingcteilt: 1. nach dem GaB in Sand-Gueform langsam abgekfihlte Proben; 2. schne]l abgekiihlte Proben in MetallguBform; 3. ausgcglfihte Proben. Es zeigt sich, dal~ die raseh gekiihlten oder ausgeglfihten Proben mit einer Standardabweichung von 3% mit erheblich grJBerer Genauigkeit analysiert werden kJnnen, als langsam gekiihlte Proben. Diese zeigen lokale Entmischung und grebes Kern. i Jap. Analyst 6, 290--295 (i957) [Japanisch]. (l~ach cngl. Zus.fass. ref.) Waseda Univ. (Japan). -- 2 Frfihere Mitt. vgl. diese Z. 153, 55, 138 (1956). J. viN CALK~ Die Bestjmmung yon Alumim'um und Kupfer in ZinkspritzguBlegierungen durch Anionenaust~usch wird yon M. KoJi~i i beschrieben. Bei kupferfreien Legiermlgen wird die Probe in Salzsiure gelJst. Dann werden Aluminium und ein Tell des Zinks durch Ammoniak gefillt. Der Niederschlag wird in Salzsiure gelJst, mid mit Hilfe yon Dowex l-X8 oder Dowex 2 werden die Chlorokomplexe des Aluminiums und Zinks aus 2 m salzsaurer LJsung getrennt 2. Bei Anwesenheit yon Kupfer ist die Trennung wegen des kleinen Verteflungskoeffizienten schwierig. Sic ge]ingt aber durch Zusatz yon ~r odor ~th~nol. Aluminium last sich durch eine LJsung yon 65% ~thanol/1,77 m Salzsaure yon Kupfer trennen, das dann durch 2 m Salzsiure abgelJst wird. Alumininm wird komplexometrisch mit Ali- zarin S als Indicator mid l~ficktitration des ~DTA durch Thorinmnitratl5sung bestflnmt. Der Fehler der komplexometrischen Aluminiumbestimmung betragt ~=2%, wahrend die Kupferwerte mit polarographisch gefundenen gut fiberein- stimmen. i Jap. Analyst 6, 369--375 (1957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Univ. Tokyo (Japan). -- 2 KRivs, K. A., und G. E. MOORE: J. Amer. chem. Soc. 75, 1460 (1953); vgl. dicse Z. 145, 34 (1955). 1~. KLE~v.NW Ffir die spektralana]ytisehe Bestimmung des Magnesium-, Zink-, Vanadium- und Chromgehaltes yon Reinaluminium verwenden L. EI~DEu E. GEGUS und E. KOOSlS i die yon ihnen eingeffihrte durchbohrte Elektrode 2 und blascn dm'ch die Bohrung die zerstiubte LJsung in die Funken- bzw. Bogenstreoke. Dicse An- ordnung ermJglicht die Analyse yon Spinen auch inhomogener Legierungen ohne Standardproben. Die Elektrode ist aus spektralreinem Graphit gefertigt und der Zorst~uber so geformt, da~ ein ZurfiokflieBen der LJsung unmJglich ist. Die besten Aufnahmen gelingen bei 6000 pF, 0,8 mH Selbstinduktion, 20 kVolt Spitzen- spannung und 2,5 Amp. im Prim~rkreis des Transformators. Die Spaltbreite betragt 0,02 ram, bei der Zink- und Vanadiumbestimmung zweoks ]~rhJhen der Empfindlichkeit 0,01 mm, die Bolichtungsdauor 4--6 min. Zm" Auswertung dienen

Die Bestimmung von Aluminium und Kupfer in Zinkspritzgußlegierungen

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Page 1: Die Bestimmung von Aluminium und Kupfer in Zinkspritzgußlegierungen

384 Bericht: Spezielle analytische Methoden

LJsung des Metalls und fiihrt die Messung in einer 0,01% igen GelatinclJsung dutch, die 1 n an Schwefelsaure und 0,1 n an Salzsaurc ist. Die Stufe ffir Bi 8+ ]iegt bei etwa --0,11 V, die ffir Sb 3+ bei --0,23 V. Brauchbarc Ergebnisse werden bei einem Gchalt yon 0,005--0,02% Bi und 0,01--0,15 % Sb erhaltcn.

i Jap. Analyst 6, 422--426 (i957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Government Chem. Ind. l~es. Inst., Tokyo (Japan). G. DENK

Kupferlegierungen. K. YASUDA und K. A~Axo i berichten in einer 4. Mittei- lung e fiber die spektrochemische Analyse mit einem yon ihnen entwickelten uni- versellen Anregungsgerit (Universal Source Unit)e fiber die Bestimmung ver, chie- dener Elemente in Kup/erleglerungen. Im einzelnen wird die quantitative Be- stimmung yon Al, Fe, Ni und Mn in Aluminiumbronzen bearbeitet und besonders der Einflu~ der Metallstruktur auf das Analysenergebnis untcrsucht. Die Proben werden in drei Gruppen eingcteilt: 1. nach dem GaB in Sand-Gueform langsam abgekfihlte Proben; 2. schne]l abgekiihlte Proben in MetallguBform; 3. ausgcglfihte Proben. Es zeigt sich, dal~ die raseh gekiihlten oder ausgeglfihten Proben mit einer Standardabweichung von 3% mit erheblich grJBerer Genauigkeit analysiert werden kJnnen, als langsam gekiihlte Proben. Diese zeigen lokale Entmischung und grebes Kern.

i Jap. Analyst 6, 290--295 (i957) [Japanisch]. (l~ach cngl. Zus.fass. ref.) Waseda Univ. (Japan). - - 2 Frfihere Mitt. vgl. diese Z. 153, 55, 138 (1956).

J. viN CALK~

Die Bestjmmung yon Alumim'um und Kupfer in ZinkspritzguBlegierungen durch Anionenaust~usch wird yon M. KoJ i~ i i beschrieben. Bei kupferfreien Legiermlgen wird die Probe in Salzsiure gelJst. Dann werden Aluminium und ein Tell des Zinks durch Ammoniak gefillt. Der Niederschlag wird in Salzsiure gelJst, mid mit Hilfe yon Dowex l-X8 oder Dowex 2 werden die Chlorokomplexe des Aluminiums und Zinks aus 2 m salzsaurer LJsung getrennt 2. Bei Anwesenheit yon Kupfer ist die Trennung wegen des kleinen Verteflungskoeffizienten schwierig. Sic ge]ingt aber durch Zusatz yon ~r odor ~th~nol. Aluminium last sich durch eine LJsung yon 65% ~thanol/1,77 m Salzsaure yon Kupfer trennen, das dann durch 2 m Salzsiure abgelJst wird. Alumininm wird komplexometrisch mit Ali- zarin S als Indicator mid l~ficktitration des ~DTA durch Thorinmnitratl5sung bestflnmt. Der Fehler der komplexometrischen Aluminiumbestimmung betragt ~=2%, wahrend die Kupferwerte mit polarographisch gefundenen gut fiberein- stimmen.

i Jap. Analyst 6, 369--375 (1957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Univ. Tokyo (Japan). - - 2 KRivs, K. A., und G. E. MOORE: J. Amer. chem. Soc. 75, 1460 (1953); vgl. dicse Z. 145, 34 (1955). 1~. KLE~v.NW

Ffir die spektralana]ytisehe Bestimmung des Magnesium-, Zink-, Vanadium- und Chromgehaltes yon Reinaluminium verwenden L. EI~DEu E. GEGUS und E. KOOSlS i die yon ihnen eingeffihrte durchbohrte Elektrode 2 und blascn dm'ch die Bohrung die zerstiubte LJsung in die Funken- bzw. Bogenstreoke. Dicse An- ordnung ermJglicht die Analyse yon Spinen auch inhomogener Legierungen ohne Standardproben. Die Elektrode ist aus spektralreinem Graphit gefertigt und der Zorst~uber so geformt, da~ ein ZurfiokflieBen der LJsung unmJglich ist. Die besten Aufnahmen gelingen bei 6000 pF, 0,8 mH Selbstinduktion, 20 kVolt Spitzen- spannung und 2,5 Amp. im Prim~rkreis des Transformators. Die Spaltbreite betragt 0,02 ram, bei der Zink- und Vanadiumbestimmung zweoks ]~rhJhen der Empfindlichkeit 0,01 mm, die Bolichtungsdauor 4--6 min. Zm" Auswertung dienen