Bericht: Chemische Analyse anorganischer KSrper. 275 Komplexes. Arbeitsvorschri/t: 1. Man 15st 0,5g S.C. in 600ml H~O, dem 10ml n NaOH-LSsung zugesetzt sind und verdfinnt auf 1000 mh -- 2. Man lSst 0,25 g der Probe (Mg-Gehalt 0--1~o) in 20 ml einer 25~/oigen Natronlauge, verdiinnt auf 100--150 ml, kocht und filtriert. Man w~seht mit 0,01 n NaOH-LSsung nach, Rist vom Filter mit 50 ml n Schwefels/~ure, w/~scht mit H~O nach und bringt das Filtrat auf 100 ml. 10 ml dieser LSsung werden mit 40 ml Wasser, 25 ml Ammoniak- LSsung (D 0,880) sowie 20 ml der o. a. 0,05~ Soloehrom Cyanin R.S.-LSsung versetzt und zu 100 ml aufgeftillt. 15 rain nach Entwicklung der Farbe mil~t man die Absorption unter Verwendung yon weiBem Licht und gelb-grfinen Filtern. Mit Hilfe yon LSsungen bekannten Mg- und A1-Gehaltes nimmt man eine Eichkurve aus Die Absorption der LSsung wird mit der einer Blindprobe verglichen und man erhMt den Mg-Gehalt nach Vergleich der Differenz beider Werte mit der Eich- kurve. P. SCH1VIIDT. Die Bestimmung yon Barium und yon Sulfat durch Triibungsmessung des entstandenen Bariumsulfats wurde yon J. DE LA I:~UBIA-PACHECO und F. BLASCO L6rEZ-RUmo x untersucht. Die Messung erfolgte mit einem Photometer ETCO Modell 308B. -- Zur Bariumbestimmung verdiinnt man 1 ml ProbelSsung mit 0,35--3,5 mg Ba anf 4---5 ml und gibt 0,2g (NH4) 2 SO t oder 0,2g Na~S04-10 H~O zu. Man rfihrt rasch um und kann gleich messen. Die Suspension ist 10 rain stabil und die Werte sind 2--3 Std reproduzierbar. Mit K~SO 4 oder H~SO 4 als FMlungsmittel ergeben sich schlechte Werte. -- Zur Sul/atbestimmung verdiinnt man 1--5 ml der 0,25--25 mg SO 4 enthaltenden neutralen L6sung auf 5 ml, f/~llt mit 0,2 g Barium- acetat und verf~hrt welter wie oben. FMlung mit Bariumsalz-L6sung liefert schlechte Werte. E. BAERTICH. Zink./Die Verwendung von 2)ithizon (~Oiphenylthiocarbazon ) als Indicator bei der titrimetrischen Zinkbestimmung mit Cyanoferrat(II)-LSsung wird yon J. P. MEH- Lm und A. P. GUILL 2 vorgeschlagen. StSrende Metalle werden nach bekannten Verfahren vor der Zinktitration entfernt. Reagenzien: Kaliumbiphthalat-Z6sung: Wi~grige L6sung enthaltend 100g je 1000 ml. -- JOithizon-L6sung: 7 mg in 100 ml CC14. Die Konzentration muB so ein- gestellt sein, dab 1 Tropfen Zinkl6sung in 50 ml Phthalatpufferl5sung (pH 4) die griine Farbe in weniger als 30 see in rosa umschlagen l~Bt. -- Kalium/erro- cyanidl6sung: Eine w~Brige LSsung, enthaltend 1,7 g Trihydrat je 1000 ml, wird mit DithizonlSsung extrahiert. Die Extraktion wird solange wiederholt, bis eine frische Portion Dithizon die urspriinglich grfine Farbe mindestens 10 rain hMt. Standardisierung erfolgt gegen eine Erzprobe, deren Gehalt an Zink durch FMlung als Zinkammonphosphat festgelegt ist.- Zinkbestimmung in einem Erz: Die L6sung yon 0,5 g des Erzes in Salpeter-Salzs/~ure wird nach Eindampfen his zur Sirupkonsistenz und ~riederaufnehmen mit Wasser mit 6 m NatriumhydroXyd- 15sung nahezu neutralisiert. Die Entfernung des Eisens und Aluminiums geschieht hierauf durch doppelte F~llung mit Ammoniak. Das Filtrat wird in einem 1000 mt- Mei]kolben mit 6 m Salzs~ure versetzt, bis sich der Zinkhydroxydniedersehlag gerade wieder 15st. Nach Pufferung der L6sung mit 30 ml KaliumbiphthalatlSsung (PH etwa 4,0) wird zur Marke aufgefiillt. In einem ~RLENSrEYERkolben versetzt man 20 ml KaliumferrocyanidlSsung mit einem Tropfen Dithizonl6sung und titriert langsam bei konstantem Schiitteln mit der Zinkl6sung, bis sich der Dithi- zontropfen rosa fiirbt. Diese Titration ge~tattet die Absch~tzung der Menge Zink- 1 Inform. quim. Anal. 5, 1 (1951). Quimicos del I. N. de Colonizaci6n, Madrid. 2 Analyt. Chemistry 23, 1876 (1951). Oregon State College, Corvallis, Ore. 18"

Die Bestimmung von Barium und von Sulfat

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Page 1: Die Bestimmung von Barium und von Sulfat

Bericht : Chemische Analyse anorganischer KSrper. 275

Komplexes. Arbeitsvorschri/t: 1. Man 15st 0 ,5g S.C. in 600ml H~O, dem 10ml n NaOH-LSsung zugesetzt sind und verdf innt auf 1000 mh - - 2. Man lSst 0,25 g der Probe (Mg-Gehalt 0--1~o) in 20 ml einer 25~/oigen Natronlauge, verdi innt auf 100--150 ml, kocht und filtriert. Man w~seht mi t 0,01 n NaOH-LSsung nach, Rist vom Fil ter mi t 50 ml n Schwefels/~ure, w/~scht mi t H~O nach und br ingt das F i l t ra t auf 100 ml. 10 ml dieser LSsung werden mi t 40 ml Wasser, 25 ml Ammoniak- LSsung (D 0,880) sowie 20 ml der o. a. 0,05~ Soloehrom Cyanin R.S.-LSsung versetzt und zu 100 ml aufgeftillt. 15 rain nach Entwicklung der Farbe mil~t man die Absorpt ion unter Verwendung yon weiBem Licht und gelb-grfinen Filtern. Mit Hilfe yon LSsungen bekannten Mg- und A1-Gehaltes n immt man eine Eichkurve aus Die Absorpt ion der LSsung wird mit der einer Blindprobe verglichen und man erhMt den Mg-Gehalt nach Vergleich der Differenz beider Werte mi t der Eich- kurve. P. SCH1VIIDT.

Die Bes t immung yon Bar ium und yon Sulfat durch Tri ibungsmessung des en ts tandenen Bariumsulfats wurde yon J . DE LA I:~UBIA-PACHECO und F. BLASCO L6rEZ-RUmo x untersucht . Die Messung erfolgte mi t einem Photometer ETCO Modell 308B. - - Zur Bariumbestimmung verdi innt man 1 ml ProbelSsung mi t 0,35--3,5 mg Ba anf 4---5 ml und gibt 0,2g (NH4) 2 SO t oder 0,2g Na~S04-10 H~O zu. Man rfihrt rasch um und kann gleich messen. Die Suspension ist 10 rain stabil und die Werte sind 2- -3 Std reproduzierbar. Mit K~SO 4 oder H~SO 4 als FMlungsmittel ergeben sich schlechte Werte. - - Zur Sul/atbestimmung verdi innt man 1--5 ml der 0,25--25 mg SO 4 entha l tenden neutralen L6sung auf 5 ml, f/~llt mi t 0,2 g Barium- aceta t und verf~hrt welter wie oben. FMlung mit Bariumsalz-L6sung liefert schlechte Werte. E. BAERTICH.

Zink./Die Verwendung von 2)ithizon (~Oiphenylthiocarbazon ) als Indicator bei der t i t r imetr ischen Zinkbest immung mi t Cyanoferrat(II)-LSsung wird yon J . P. MEH- Lm und A. P. GUILL 2 vorgeschlagen. StSrende Metalle werden nach bekann ten Verfahren vor der Zinkt i t ra t ion entfernt.

Reagenzien: Kaliumbiphthalat-Z6sung: Wi~grige L6sung enthal tend 100g je 1000 ml. - - JOithizon-L6sung: 7 mg in 100 ml CC14. Die Konzentra t ion muB so ein- gestellt sein, dab 1 Tropfen Zinkl6sung in 50 ml Phthalatpufferl5sung (pH 4) die griine Farbe in weniger als 30 see in rosa umschlagen l~Bt. - - Kalium/erro- cyanidl6sung: Eine w~Brige LSsung, en tha l tend 1,7 g Tr ihydra t je 1000 ml, wird mit DithizonlSsung extrahiert . Die Ex t rak t ion wird solange wiederholt, bis eine frische Port ion Dithizon die urspriinglich grfine Farbe mindestens 10 rain hMt. Standardisierung erfolgt gegen eine Erzprobe, deren Gehalt an Zink durch FMlung als Z inkammonphospha t festgelegt i s t . - Zinkbestimmung in einem Erz: Die L6sung yon 0,5 g des Erzes in Salpeter-Salzs/~ure wird nach Eindampfen his zur Sirupkonsistenz und ~riederaufnehmen mit Wasser mi t 6 m NatriumhydroXyd- 15sung nahezu neutralisiert. Die Ent fe rnung des Eisens und Aluminiums geschieht hierauf durch doppelte F~llung mi t Ammoniak. Das F i l t ra t wird in einem 1000 mt- Mei]kolben mi t 6 m Salzs~ure versetzt, bis sich der Zinkhydroxydniedersehlag gerade wieder 15st. Nach Pufferung der L6sung mi t 30 ml Kal iumbiphthalat lSsung (PH etwa 4,0) wird zur Marke aufgefiillt. In einem ~RLENSrEYERkolben versetzt man 20 ml KaliumferrocyanidlSsung mit einem Tropfen Dithizonl6sung und t i t r ier t langsam bei kons tantem Schiitteln mit der Zinkl6sung, bis sich der Dithi- zontropfen rosa fiirbt. Diese Ti t ra t ion ge~tattet die Absch~tzung der Menge Zink-

1 Inform. quim. Anal. 5, 1 (1951). Quimicos del I. N. de Colonizaci6n, Madrid. 2 Analyt . Chemistry 23, 1876 (1951). Oregon State College, Corvallis, Ore.

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