290 Berieht: Spezielle analytische Methoden

troden eingepregt. Zur Anregung dient ein Gleichstronl-Dauerbogen von 220 V und 8,5 A. Zur Aufnahme wird ein groBer Quarzspektrograph in Littrow-Montierung mit einer Dispersion yon 2,0 A/ram bei 2370 ~ verwendet. Die Sp~ltweite betr~gt 20/~. Als Analysenlinien werden die beiden koinzidierenden Linien A1 I2372,084 und A1 1 2372,115 A verwendet, und als Bezugslinie dient Co 1 2371,458 ~. Die Platteneichung erfolgt nach dem Verfahren yon C~U~CmLL an Hand einer Reihe yon Kobaltlinien. Zur qnantitativen t~estimmung werden Standardproben aus ent- sprechend eingewogenen ~engen yon AI~O.~, SiO2, B20 sund PbO synthetisiert. )/[it ihrer Hilfe werden Eichkurven aufgestellt, an Hand derer dann die Auswertung in der iiblichen Weise erfolgt. Die Variationsbreite bei jeweils drei Bestimmungen betri~gt • 2,3% des Gehaltes.

1 Analyt. Chemistry 29, 899--902 (1957). Pittsburgh Plate Glass Co., Creighton, Pa. (USA). J . YA~ CALX~

Zur Bestimmung yon #g-.~Iengen Silber in Bleigliitte und Mennige verwenden E. S. DICKE~ und E. A. J o ~ s o ~ ~ die colorimetrische Methode mit p-Dimethyl- aminobenzylidenrhodanin. Sic eignet sieh zur Untersuchung yon Bleioxyd, welches zur Kupellation Verwendung finden sol1 und deshalb mSg]ichst frei yon Edelmetallen sein mul l Die an sich einfache Methode erfordert die genaueste Einhaltung der Arbeitsvorschrift, da k]eine Abweichungen zu feh]erhaften Resultaten fiihren kSn- hen. - - Aus/i~hrung. Man gibt zu 0,5 g des zu untersuehenden Bleioxydes 1 ml 5n Salpeters~ure, 1 ml Wasser und 0,4ml 20%ige WasserstoffperoxydlSsung, 15st unter Riihren, bringt den p~-Wert der LSsung mit 5n Natronlauge auf 5,1 und an- schlie~end mit 1 n Salpeters~ure auf wenig unter 3,6, bis eine klare LSsung resultiert, die in ein 50 ml-NeBlerglas iibergefiihrt wird. 5~an versetzt mit 0,5 ml 0,02%iger ~thanoliseher p-Dimethylaminobenzy]rhodanin-L6sung nnd vergleieht die Fi~rbung naeh 5 rain mit einem Standard. Bei Abwesenheit yon Silber erh~lt man eine Gelb- f~rbung. Bei Anwesenheit yon Silber t r i t t eine orange- bis blaBrote F~trbung der L6sung je naeh der Menge des Sflbers auf. Es k6nnen so noch 0,5 #g Silber in 0,5 g B]eioxyd bestimmt werden.

1 Analyst 82, 285--286 (1957). Hopkin a. Williams Ltd., Chadwell Heath, Essex (England). KLAUS BB~ODERSEN

Die Bestimnmng yon Eisen(III)-nitrat in fluorwasserstoff-salpetersauren EisenbeizlSsungen 1 fiihrt K. ~IUKAEWAKI 2 mal~analytisch durch. Das Eisen ]iegt in der sauren LSsung in Form yon Fe a+ vor und reagiert oberhalb 50~ bei Gegen- wart yon 5- -10% Salpetersi~ure und 2% Flui~sgure nahezu quantitativ mit Kalium- jodid unter Freiwcrden yon Jod, das in iiblicher Weise mit eingestellter Thio- sulfatlSsung titriert werden kann. Die Gen~uigkeit der Methode, die sieh besonders fiir Routineanalysen signet, ist mit • 5% angegeben.

1 Frtihere Mitteilungen vgl. diese Z. 158, 67 (1957), 160, 443 (1958). - - 2 Jap. Analyst 6, 418--422 (1957) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.). Nippon Tokushu Steel Tube Co., Ltd. (Japan). K. MAC]~'~E~

Zur Bestimmung yon Eisen, Calcium, Zink und Phosphors~ure in Phospha- tierungsb~dern hat O. ]~OI~CKERT 1 ein Titrationsverfahren unter Verwendung yon Athylendiamintetraacetat (AD TA) ausgearbeitet. Man titriert zun~chst das Eisen(III) mit ADTA bei p~ 2--2,5, reduziert mit Ascorbins~ure zum Eisen(II)-komplex, neutralisiert mit Ammoniak bis zum bleibenden ~Niedersehlag, lSst diesen wieder in Natriumeyanid, erhitzt zum Sieden und bringt den pH-Wert der L6sung mit ge- niigend Ammoniak-Ammoniumchlorid-Pufferl6sung auf 9--10. Naeh Zugabe des